专利名称：一种ito靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种分析方法，特别是适用于ITO靶材及ITO靶材生产过程中溶液、浆料、氢氧化物以及ITO粉体中铟和锡含量的测定方法。
背景技术：
ITO靶材是一种非常重要的光电材料，主要用于生产ITO透明导电薄膜。ITO薄膜被广泛用于液晶显示器、等离子体显示器、OLED显示器、发光二极管、触摸屏、薄膜太阳能电厂等领域。ITO材料的主要成分是铟锡氧化物，其中氧化铟含量约90%到98%，氧化锡含量在约10%到2%，纯度优于99. 99%，相对致密度优于99%TD。ITO靶材中铟和锡含量的比例不仅对ITO靶材的性能有重要影响，而且也会影响到ITO薄膜的结构和光电特性，甚至影响到靶材在溅射中的使用寿命以及表面节瘤和粉尘的生成。因此，不仅准确测定靶材中的铟和锡含量显得十分重要，而且对ITO靶材生产流程中铟和锡的含量监控也非常必要。 目前，关于ITO粉末及靶材中铟含量的测定方法已有报道，但其测试方法中均采用EDTA络合滴定法直接测定样品中铟含量，此方法存在严重的指示剂“拖尾”现象，滴定终点不准确，导致铟测定结果不准确(吴文启等，冶金分析，2007，Vol. 27，No. 11)。此外，在已有测试方法中使用的掩蔽剂酒石酸和冰乙酸虽然可以掩蔽锡离子，但在选定的pH条件下加入这些试剂，导致终点的不易辨认(张红梅等，稀有金属，2003，Vol. 27，No. I)。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种所用试剂简单、操作方便、准确度高、重复性好，而且能连续监测ITO靶材生产流程中铟和锡的含量的ITO靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法，是一种适用于ITO陶瓷靶材及其生产过程中溶液、浆料、铟锡氢氧化物和ITO粉体中铟和锡含量的测定方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种ITO靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法，包括如下步骤
一是标准溶液的标定1.1 Zn2+标液标定EDTA
量取20ml浓度为O. 01mol/L的Zn2+标液于锥形瓶中，加入Ig硝酸钾和IOml去离子水，用六次甲基四胺将PH值调节至5. 7，加入3滴(本文中一滴所指的体积均为O. 05ml) 二甲酚橙指示剂。用EDTA标液滴定至溶液由紫红色变为黄色，记下EDTA标液的体积读数％。
,Kk = — ................................. ( I)
20
式中，'一滴定时消耗的EDTA标液体积，单位ml ； k一每毫升Zn2+标液消耗EDTA的体积。I. 2 In3+溶液的标定
量取5ml浓度为O. 01g/ml的In3+标液于锥形瓶中，加入15ml去离子水和30ml的EDTA标液，调节pH至2. 4，加热至55°C，冷却后加入3. 5g六次甲基四胺调节pH至5. 7，滴加3滴二甲酚橙指示剂。用Zn2+标液滴定溶液由黄变为紫红，记下Zn2+标液的体积读数\。.
权利要求
1.一种ITO靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法，其特征在于测定步骤是将试样经酸溶解后，取待测试液加入硝酸钾，以过量的EDTA与铟锡络合，用氨水调节pH值，加热至沸腾，然后冷却至室温；加入六次甲基四胺调节PH值，加入指示剂二甲酚橙，用锌标液滴定溶液由黄色变为红色，通过消耗的锌标液的体积换算出样品中铟锡的总含量；加入氟化铵掩蔽锡，待氟化铵完全溶解后加热到所需温度，冷却至室温，此时溶液呈黄色，再用锌标液滴定至红色即为滴定终点，通过消耗锌标液的体积换算出样品中氧化铟的含量。
2.如权利要求I所述ITO靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法，其特征是在试液中添加硝酸钾以抑制溶液中锡的水解。
3.如权利要求I所述ITO靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法，其特征是用氨水调节pH值至I. 8 2使试液中的铟锡离子和EDTA完全络合；加入六次甲基四胺调pH值至5 6，以达到指示剂二甲酚橙的显色范围。
4.如权利要求I所述ITO靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法，其特征是对一份试液进行连续滴定可同时测出试样中铟和锡的含量，提高了滴定的效率，其中采用返滴定法测定铟含量，置换滴定法测定锡含量。
5.如权利要求I所述ITO靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法，其特征是所测样品中铟锡含量以氧化铟、氧化锡的形式计算。
6.如权利要求I所述ITO靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法，其特征是溶解试样的酸为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸中的一种或多种酸的混合酸。
7.如权利要求I所述ITO靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法，其特征是所述试样的样品包括溶液、浆料、氢氧化物、粉体或靶材。
全文摘要
本发明涉及一种ITO靶材及其生产过程中铟和锡含量的测定方法，将试样经酸溶解后，取待测试液加入硝酸钾，以过量的EDTA与铟锡络合，用氨水调节pH值，加热至沸腾，然后冷却至室温；加入六次甲基四胺调节pH值，加入指示剂二甲酚橙，用锌标液滴定溶液由黄色变为红色，通过消耗的锌标液的体积换算出样品中铟锡的总含量；加入氟化铵掩蔽锡，待氟化铵完全溶解后加热到所需温度，冷却至室温，此时溶液呈黄色，再用锌标液滴定至红色即为滴定终点，通过消耗锌标液的体积换算出样品中氧化铟的含量。可实现铟和锡的连续滴定，滴定效率高，测量结果的准确性、稳定性和重现性好。
文档编号G01N21/79GK102721688SQ20121022823
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月4日 优先权日2012年7月4日
发明者周贤界, 徐敏, 林燕美, 毛骏, 许积文, 郑子涛 申请人:韶关西格玛技术有限公司