一种铜铟镓硒靶材的制备及应用方法
【专利摘要】本发明公开了一种铜铟镓硒靶材的制备及应用方法，通过先将铟、镓、硒三种原料进行三元混炼，经再加工得到铟镓硒三元合金靶材，然后再与高纯铜板绑定得到铜铟镓硒靶材，高纯铜板既作为铜铟镓硒靶材的原料又作为靶材背板，有效避免了将熔点较高的铜与铟、镓、硒一起共同熔炼而造成的靶材组分难以控制的问题。在本发明所得的铜铟镓硒靶材的应用过程中，先通过溅射在衬底上形成铟镓硒和铜的混合薄膜，再通过退火使得铜扩散进入铟镓硒中形成铜铟镓硒薄膜，该应用方法简便，且所得铜铟镓硒薄膜质量高，具有广阔的应用前景。
【专利说明】一种铜铟镓砸靶材的制备及应用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种靶材的制备及应用方法，具体地讲是涉及一种合金靶材的制备及应用方法，属于光电材料领域。
【背景技术】
[0002]随着铜铟镓硒￠1(?)薄膜太阳能电池的发展，对铜铟镓硒靶材的需求也日益增多，但是用于溅射制备(:1(?薄膜的铜铟镓硒四元合金靶材的制备仍然存在诸多问题，如制得的铜铟镓硒靶材的组分与预期有所偏差等。目前，很多靶材厂家通常都是采用铜、铟、镓、硒四种元素混合熔炼再经过后续加工制成铜铟镓硒靶材，但是由于铜的熔点比铟、镓、硒的熔点高很多，同时熔炼这四种金属比同时只熔炼铟、镓、硒三种金属难度更大且所得合金组分更难控制，因此给制造铜铟镓硒四元靶材增加难度。因此，需要发明一种能更好控制合金组分的铜铟镓硒靶材的制备方法。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种能更好控制合金组分的铜铟镓硒靶材的制备及应用方法。
[0004]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0005]一种铜铟镓硒靶材的制备方法，包括以下步骤:
[0006](1)将纯度不低于99.99%的铟、镓、硒三种原料，按照质量百分比为30?50%的铟、10?30%的镓、40?60%的硒的配比在耐高温容器里充分混合后，置于0.01?1？3、400?6001的环境下熔炼3?6小时，缓慢降至室温后得到铟镓硒合金锭；
[0007](2)将所述铟镓硒合金锭破碎成直径为1?3皿的合金块，置于球磨机内以300?5001- / 111111的转速球磨0.5?1小时，再过100目以上筛，获得铟镓硒粉末；
[0008](3)将所述铟镓硒粉末装入真空热压炉的模具内，将所述真空热压炉抽真空至0.01?1？3后，缓慢升温至400?6001，同时加压至40?60腿^，保温保压4?6小时，再缓慢降温降压至室温常压，得到相对密度不低于95%的铟镓硒靶材；
[0009](4)选择厚度为18?251^且纯度不低于99.99%的高纯铜板，在其一面加工出深度为10?且可容纳一块以上所述铟镓硒靶材的凹台，所述凹台表面经打磨抛光处理；
[0010](5)将步骤(3)中所得的所述铟镓硒靶材绑定在所述凹台上，得到铜铟镓硒靶材。
[0011]优选地，所述步骤(5)中的绑定方法为铟绑定。
[0012]一种根据上述制备方法所得的铜铟镓硒靶材的应用方法，包括以下步骤:
[0013](1)将所述铜铟镓硒靶材安装于溅射设备，将铟镓硒和铜溅射在衬底上形成混合薄膜；
[0014](2)将沉积了所述混合薄膜的衬底置于退火炉内，向所述退火炉内通入保护气体，在150?2501下进行退火，使铜扩散到铟镓硒中，在衬底上形成铜的质量比为40?60%的铜铟镓硒薄膜。
[0015]优选地，所述保护气体为氮气。
[0016]本发明通过先将铟、镓、硒三种原料进行三元混炼，经再加工得到铟镓硒三元合金靶材，然后将其与高纯铜板绑定得到铜铟镓硒靶材，高纯铜板既作为铜铟镓硒靶材的原料又作为靶材背板，有效避免了将熔点较高的铜与铟、镓、硒一起共同熔炼而造成的靶材组分难以控制的问题。在本发明所得的铜铟镓硒靶材的应用过程中，先通过溅射在衬底上形成混合薄膜，再通过退火使得铜扩散进入铟镓硒中，形成铜铟镓硒薄膜，该应用方法简便，且所得铜铟镓硒薄膜质量高，具有广阔的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0018]图1是本发明所述的带凹台的高纯铜板的俯视图；
[0019]图2是图1的正视图；
[0020]图3是图1的左视图；
[0021]图4是本发明所述的铜铟镓硒靶材的俯视图；
[0022]图5是图4的正视图；
[0023]图6是图4的左视图，
[0024]图中:
[0025]1、高纯铜板；2、凹台；3、铟镓硒靶材。
【具体实施方式】
[0026]实施例1
[0027]按照如下步骤制备铜铟镓硒靶材:
[0028](1)将纯度均为99.995%的铟、镓、硒三种原料，按照质量百分比为30%的铟、20%的镓、50%的硒的配比在坩埚内充分混合后，置于真空熔炼炉内，在真空度为0.01？3、温度为4001下熔炼6小时，缓慢降至室温后得到铟镓硒合金锭；
[0029](2)将所述铟镓硒合金锭破碎成直径为1臟的合金块，置于球磨机内以3001~丨111111的转速球磨1小时，再过100目不锈钢筛，获得铟镓硒粉末；
[0030](3)将所述铟镓硒粉末装入真空热压炉的模具内，将所述真空热压炉抽真空至0.01？3后，缓慢升温至4001，同时加压至401？^保温保压6小时，再缓慢降温降压至室温常压，得到相对密度不低于95%的铟镓硒靶材；
[0031](4)选择尺寸为1000X200X18111111且纯度为99.995%的长方体高纯铜板，在其一面加工出深度为川臟且可容纳五块所述铟镓硒靶材的凹台，所述凹台表面经打磨抛光处理，结构如图1、图2和图3所示；
[0032](5)将步骤(3)中所得的所述铟镓硒靶材绑定在所述凹台上，得到铜铟镓硒靶材，结构如图4、图5和图6所示。
[0033]按照上述制备方法所得的铜铟镓硒靶材在应用的过程中，可先将其安装于溅射设备，在所述溅射设备内经溅射后，在衬底上得到由铟镓硒和铜混合形成的混合薄膜，将沉积了所述混合薄膜的衬底置于退火炉内，并向所述退火炉内通入氮气作为保护气体，升温至150°C进行退火，使铜扩散到铟镓硒中，形成铜的质量比为40?60%的铜铟镓硒薄膜。
[0034]实施例2
[0035]按照如下步骤制备铜铟镓硒靶材:
[0036](I)将纯度均为99.995%的铟、镓、硒三种原料，按照质量百分比为50%的铟、10%的镓、40%的硒的配比在坩埚内充分混合后，置于真空熔炼炉内，在真空度为0.1PaJ^度为500°C下熔炼5小时，缓慢降至室温后得到铟镓硒合金锭；
[0037](2)将所述铟镓硒合金锭破碎成直径为2mm的合金块，置于球磨机内以400r /min的转速球磨40min,再过100目不锈钢筛,获得铟镓硒粉末；
[0038](3)将所述铟镓硒粉末装入真空热压炉的模具内，将所述真空热压炉抽真空至0.1Pa后，缓慢升温至500°C，同时加压至50MPa，保温保压5小时，再缓慢降温降压至室温常压，得到相对密度不低于95%的铟镓硒靶材；
[0039](4)选择尺寸为1000 X 200 X 20mm且纯度为99.995%的长方体高纯铜板，在其一面加工出深度为12mm且可容纳五块所述铟镓硒靶材的凹台，所述凹台表面经打磨抛光处理，结构如图1、图2和图3所示；
[0040](5)将步骤(3)中所得的所述铟镓硒靶材绑定在所述凹台上，得到铜铟镓硒靶材，结构如图4、图5和图6所示。
[0041]按照上述制备方法所得的铜铟镓硒靶材在应用的过程中，可先将其安装于溅射设备，在所述溅射设备内经溅射后，在衬底上得到由铟镓硒和铜形成的混合薄膜，将沉积了所述混合薄膜的衬底置于退火炉内，并向所述退火炉内通入氮气作为保护气体，升温至200°C进行退火，使铜扩散到铟镓硒中，形成铜的质量比为40?60%的铜铟镓硒薄膜。
[0042]实施例3
[0043]按照如下步骤制备铜铟镓硒靶材:
[0044](I)将纯度均为99.995%的铟、镓、硒三种原料，按照质量百分比为40%的铟、20%的镓、40%的硒的配比在坩埚内充分混合后，置于真空熔炼炉内，在真空度为IPa、温度为600°C下熔炼3小时，缓慢降至室温后得到铟镓硒合金锭；
[0045](2)将所述铟镓硒合金锭破碎成直径为3mm的合金块，置于球磨机内以500r /min的转速球磨30min，再过100目不锈钢筛，获得铟镓硒粉末；
[0046](3)将所述铟镓硒粉末装入真空热压炉的模具内，将所述真空热压炉抽真空至IPa后，缓慢升温至600°C，同时加压至60MPa，保温保压4小时，再缓慢降温降压至室温常压，得到相对密度不低于95%的铟镓硒靶材；
[0047](4)选择尺寸为1000 X 200 X 25mm且纯度为99.995%的长方体高纯铜板，在其一面加工出深度为15mm且可容纳五块所述铟镓硒靶材的凹台，所述凹台表面经打磨抛光处理，结构如图1、图2和图3所示；
[0048](5)将步骤(3)中所得的所述铟镓硒靶材采用铟绑定的方法绑定在所述凹台上，得到铜铟镓硒祀材，结构如图4、图5和图6所示。
[0049]按照上述制备方法所得的铜铟镓硒靶材在应用的过程中，可先将其安装于溅射设备，在所述溅射设备内经溅射后，在衬底上得到由铟镓硒和铜形成的混合薄膜，将沉积了所述混合薄膜的衬底置于退火炉内，，并向所述退火炉内通入氮气作为保护气体，升温至250°C进行退火，使铜扩散到铟镓硒中，形成铜的质量比为40?60%的铜铟镓硒薄膜。
[0050]以上实施例仅用于对本发明进行具体说明，其并不对本发明的保护范围起到任何限定作用，本发明的保护范围由权利要求确定。根据本领域的公知技术和本发明所公开的技术方案，可以推导或联想出许多变型方案，所有这些变型方案，也应认为是本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种铜铟镓硒靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将纯度不低于99.99%的铟、镓、硒三种原料，按照质量百分比为30?50%的铟、10?30%的镓、40?60%的硒的配比在耐高温容器里充分混合后，置于0.01?lPa、400?600°C的环境下熔炼3?6小时，缓慢降至室温后得到铟镓硒合金锭； (2)将所述铟镓硒合金锭破碎成直径为1?3mm的合金块，置于球磨机内以300?500r / min的转速球磨0.5?1小时，再过100目以上筛，获得铟镓硒粉末； (3)将所述铟镓硒粉末装入真空热压炉的模具内，将所述真空热压炉抽真空至0.01?IPa后，缓慢升温至400?600°C，同时加压至40?60MPa，保温保压4?6小时，再缓慢降温降压至室温常压，得到相对密度不低于95%的铟镓硒靶材； (4)选择厚度为18?25mm且纯度不低于99.99%的高纯铜板，在其一面加工出深度为10?15mm且可容纳一块以上所述铟镓硒靶材的凹台，所述凹台表面经打磨抛光处理； (5)将步骤(3)中所得的所述铟镓硒靶材绑定在所述凹台上，得到铜铟镓硒靶材。
2.根据权利要求1所述的铜铟镓硒靶材的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中的绑定方法为铟绑定。
3.一种根据权利要求1所得的铜铟镓硒靶材的应用方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将所述铜铟镓硒靶材安装于溅射设备，将铟镓硒和铜溅射在衬底上形成混合薄膜； (2)将沉积了所述混合薄膜的衬底置于退火炉内，向所述退火炉内通入保护气体，在150?250°C下进行退火，使铜扩散到铟镓硒中，在衬底上形成铜的质量比为40?60%的铜铟镓硒薄膜。
4.根据权利要求3所述的铜铟镓硒靶材的应用方法，其特征在于:所述保护气体为氮气。
【文档编号】C23C14/34GK104451563SQ201310414057
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月12日 优先权日:2013年9月12日
【发明者】牙文飞, 陈涛, 马康, 彭侃, 顾玉涵, 王玉晓 申请人:汉能新材料科技有限公司