铜铟镓旋转靶材及采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及靶材及其制备方法技术，尤其是一种铜铟镓旋转靶材，以及采用可控 气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法。
【背景技术】
[0002] 目前，随着全球气候的变暖和环境的日益恶化，人们对清洁能源越来越重视。在过 去的几十年中，太阳能电池行业发展迅速。铜铟镓硒薄膜由于其转化效率高，在太阳能电池 上的应用日益广泛。薄膜铜铟镓硒太阳能电池是在玻璃基板上分别镀钼电极层、铜铟镓硒 吸收层、硫化镉缓冲层、本征氧化锌、错-氧化锌窗口层和表面接触层。根据Lux Research 的研宄报告，2011年铜铟镓硒薄膜太阳能市场产能达到1. 2GW，并将于2015年达到2. 3GW。 另外，太阳能电池的市场份额将由2010年的3%增长至2015年的6%。到目前为止，根据 文献研宄表明铜铟镓硒薄膜太阳能电池的转化效率已经突破了 20. 3%。正是由于其转化效 率高，越来越多的科研机构、大型企业越来越重视铜铟镓硒薄膜的商业化应用。
[0003] 磁控溅射溅射技术作为薄膜生产的主要方法之一，为铜铟镓硒太阳能电池的商业 化作出了巨大的贡献。靶材是磁控溅射溅射的核心原材料，随着铜铟镓硒太阳能电池的发 展，各种生产铜铟镓靶材的技术应运而生，如真空热压烧结法、真空熔炼法等。
[0004] 目前，生产的铜铟镓硒靶材主要是小尺寸的平面靶材或短节空心圆形靶材，需要 拼接绑定制备大尺寸的靶材，即将靶材与基体管通过铟焊方式绑定在一起，铟价格昂贵，提 高了靶材生产成本，一旦绑定效果差，会造成靶材脱靶，严重时溅射设备会出故障或报废。 另外绑定靶材节与节之前有缝隙存在，造成靶材溅射时打弧，影响镀膜质量，降低工作效 率。为进一步提高薄膜铜铟镓硒太阳能电池转化效率，需要制备高质量的靶材。
【发明内容】
[0005] 发明目的：提供一种铜铟镓旋转靶材，并进一步提供一种采用可控气氛冷喷涂制 备铜铟镓旋转靶材的方法，以解决现有技术存在的上述问题。
[0006] 技术方案：一种铜铟镓旋转靶材，铜铟镓的摩尔比为1 : (0. 7-0. 5) : (0. 3-0. 5)，靶 材的纯度不低于99. 99%，相对密度彡97%，厚度为3~15mm，含氧量彡200ppm。
[0007] 一种采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，包括如下步骤：
[0008] 步骤1.在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂方法在清洗、喷砂后不锈钢基体 上制备镇错打底层；
[0009] 步骤2.在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺在含有打底层的不锈钢基 体上喷涂铜铟或铜镓过渡层；
[0010] 步骤3.以D50为100微米，纯度不低于99. 99%铜铟镓粉末为原料，球磨、过筛得 到喷涂粉末；
[0011] 步骤4.在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末；
[0012] 所述步骤4中，冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性气体，气体流量为200~ 1500SCCH，不锈钢基体以80~200r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪以600~2000mm/min 速度匀速往复移动。
[0013] 优选的，在步骤1中，不锈钢基体经超声清洗、烘干和喷砂处理。使用棕刚玉进行 喷砂处理，棕刚玉的粒度为16~30目。在步骤1中，镍铝打底层的厚度为0. 1~0. 2mm。
[0014] 在步骤2中，铜铟或铜镓过渡层的厚度为0. 1~0. 2mm。
[0015] 在步骤3中，铜铟镓原材料D50为100微米，纯度不低于99. 99%，摩尔比为1 : (0. 7-0. 5) ： (0. 3-0. 5) 〇
[0016] 在步骤3中，球磨过筛处理过程为：将铜铟镓原材料放入行星球磨机中研磨，过筛 得到纯度不低于99. 99 %，粒度为10~60微米的喷涂粉末。球磨机转速为400~800r/ min，球磨时间2~6h。
[0017] 在步骤4中，惰性气体为氩气或氦气。
[0018] -种可控气氛冷喷涂制备铝钽旋转靶材的方法，喷涂腔体内先抽真空再通入循环 惰性气体，气体流量为200~1500SCCH。
[0019] 优选的实施例中，喷涂粉末前，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，真空度达到预 定值时，停止抽取真空，向喷涂腔体内部通入循环惰性气体，使腔体内部充满惰性气体，避 免氧气和氮气存在造成低熔点活性金属靶材的氧化和氮化，惰性气体通过惰性气体回收系 统回收再利用，降低生产成本；
[0020] 喷涂粉末时，控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，冷喷枪以一定的速度在喷 涂区域内往复移动，粉末通过冷喷枪高速溅射到基体表面沉积形成涂层；
[0021] 基体管内部始终通入恒温循环冷却水冷却靶材，控制靶材表面温度，防止靶材开 裂；
[0022] 冷喷枪在移动的同时，除尘系统也与之同步移动以收集未沉积的粉末，防止未沉 积粉末掺入到靶材中，保证靶材密度和纯度。
[0023] 有益效果：本发明使用的是可控气氛冷喷涂工艺，喷涂时靶材处于惰性气体保护 的氛围中，减少了氧气和杂质的介入，靶材纯度高不宜受污染。冷喷涂温度低，低于材料熔 点，颗粒保持固体的形态，形成的涂层成分均匀无偏析，晶粒尺寸小。粉末颗粒以600~ 1000m/ S的速度高速撞击基体塑性变形形成涂层，涂层组织致密，靶材密度高。
【具体实施方式】[0024] 实施例1
[0025] 铜铟镓旋转靶材的可控气氛冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
[0026] (1)超声清洗不锈钢基体30min，然后烘干、喷砂处理，喷砂砂粒为棕刚玉，粒度为 18目；
[0027] (2)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂镍铝粉末，在喷砂后的不锈 钢基体上制备厚度为〇. 1mm的打底层；
[0028] (3)在氩气气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺喷涂铜铟粉末，在喷涂有打底层 的不锈钢基体上制备厚度为0. 1mm的过渡层；
[0029] (4)以D50为100微米，纯度不低于99. 99 %铜铟镓粉末为原料，将原料放入行星 球磨机中研磨5h，球磨机转速为700r/min，过筛得到粒度为10~60微米的喷涂粉末；
[0030] (5)在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末。冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰 性保护气体氩气，氩气流量为200~1500SCCH，基体以120r/min的速度围绕中心轴旋转，喷 枪以1100mm/min速度勾速往复移动；具体冷喷涂参数见表1所示。
[0031] 表1冷喷涂铜铟镓旋转靶材参数
【主权项】
1. 一种铜铟镓旋转靶材，其特征在于，铜铟镓的摩尔比为I:(〇. 7-0. 5):(0. 3-0. 5)，靶 材的纯度不低于99. 99%，相对密度彡97%，厚度为3~15mm，含氧量彡200ppm。
2. -种采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，其特征在于，包括如下步 骤： 步骤1.在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂方法在清洗、喷砂后不锈钢基体上制 备镍铝打底层； 步骤2.在惰性气体保护氛围中，使用等离子喷涂工艺在含有打底层的不锈钢基体上 喷涂铜铟或铜镓过渡层； 步骤3.以D50为100微米，纯度不低于99. 99%铜铟镓粉末为原料，球磨、过筛得到喷 涂粉末； 步骤4.在惰性气体保护氛围中，冷喷涂铜铟镓粉末； 所述步骤4中，冷喷涂腔体内先抽真空再通入惰性气体，气体流量为200~1500SCCH， 不锈钢基体以80~200r/min的速度围绕中心轴旋转，喷枪以600~2000mm/min速度匀速 往复移动。
3. 如权利要求2所述的采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，其特征在 于，在步骤1中，不锈钢基体经超声清洗、烘干和喷砂处理。
4. 如权利要求3所述的采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，其特征在 于，使用棕刚玉进行喷砂处理，其粒度为16~30目。
5. 如权利要求2所述的采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，其特征在 于，在步骤1中，镍铝打底层的厚度为0. 1~0. 2mm。
6. 如权利要求2所述的采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，其特征在 于，在步骤2中，铜铟或铜镓过渡层的厚度为0. 1~0. 2mm。
7. 如权利要求2所述的采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，其特征在 于，在步骤3中，铜铟镓原材料D50为100微米，纯度不低于99. 99%，摩尔比为1 : (0. 7-0. 5): (0. 3-0. 5)〇
8. 如权利要求2所述的采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，其特征在 于，在步骤3中，球磨过筛处理过程为：将铜铟镓原材料放入行星球磨机中研磨，过筛得到 纯度不低于99. 99%，粒度为10~60微米的喷涂粉末。
9. 如权利要求8所述的采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，其特征在 于，球磨机转速为400~800r/min，球磨时间2~6h。
10. 如权利要求2所述的采用可控气氛冷喷涂制备铜铟镓旋转靶材的方法，其特征在 于，在步骤4中，惰性气体为氩气或氦气。
【专利摘要】本发明提供一种铜铟镓旋转靶材及其制备方法，包括对基体不锈钢管超声清洗、烘干、喷砂处理；含有镍铝打底层不锈钢基体管的制备；含有铜铟或铜镓过渡层的不过锈钢基体管的制备；在处理好的基体管上制备铜铟镓靶材等工序。该制备方法以D50为100微米的铜铟镓粉末为原料，经过球磨、过筛、保护气氛冷喷涂制备成铜铟镓旋转靶材。本发明所用方法具有工艺简单、操作方便、适合于大规模工业化生产，制备出的靶材纯度高（≥99.99%），相对密度大（≥97%），尺寸不受限制，厚度可达到3～15mm，长度可达到4000mm，含氧量≤200ppm。
【IPC分类】C23C14-35, C23C24-04
【公开号】CN104818465
【申请号】CN201510184794
【发明人】徐从康
【申请人】无锡舒玛天科新能源技术有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月17日