专利名称：防老剂tmq中伯胺的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种伯胺的检测方法，特别是橡胶防老剂2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合物(TMQ)中伯胺的检测方法。属于橡胶防老剂分析技术领域。
背景技术：
防老剂TMQ是性能卓越的橡胶防老剂品种之一，该产品中的有害成分伯胺的存在会对不溶性硫磺的返硫产生影响，伯胺含量较高时，用其制得的未硫化橡胶易发生喷霜现象。对伯胺含量的检测是保证防老剂TMQ质量的重要手段。但现在只有HPLC方法测定伯胺之一的苯胺含量，不能通过HPLC方法测定全部的伯胺含量。现有方法不能够完全检测伯胺的含量，只能检测伯胺中的苯胺含量。本实验方法就是为了检测出防老剂TMQ中的伯胺的含量，以便进可以通过工艺改进而降低其含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防老剂TMQ中伯胺的检测方法，本方法利用分光光度计测定，操作简单、误差小。本发明的技术方案如下一种防老剂TMQ中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成；具体步骤如下I)配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、用紫外可见分光光度计，比色M Icm光程，在437nm分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；2)同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；3)通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样中防老剂TMQ中伯胺的含量。本发明的防老剂TMQ中伯胺的检测方法，配制不同浓度的苯胺标准溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液。苯胺标准参照溶液在容量瓶中加入2N盐酸溶液，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。配制试样溶液防老剂TMQ样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入2N盐酸溶液，快速摇动待分成两个溶液相后，将下方氯仿相溶液相从漏斗中分离，将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集；加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。本发明的的防老剂TMQ中伯胺的检测方法，其定量分析方法是437nm处的最大吸光度一致的mg级胺含量有如下规律C%=A*M*a/W*1000*b*100%C表示百分含量的伯胺浓度A表示根据标准曲线确定的伯胺的浓度，单位为mg/ml
W表示TMQ样品质量,单位为g,M容量瓶的体积，单位为ml，a盐酸相的体积，单位为ml，b移取盐酸相的体积，单位为ml。本发明能够准确地检测出防老剂TMQ中伯胺的含量，仪器简单，操作简便，精确度闻。
图I :苯胺浓度吸光度关系曲线。·
具体实施例方式一、配制试剂1.1%的对二甲氨基苯甲醛(DMAB)溶液在500ml容量瓶中称取5g DMAB溶解于250ml 7%盐酸中，用甲醇稀释至500ml ;2. lg/L的苯胺标准溶液100. 0+/-0. Img苯胺在IOOml容量瓶中溶解于30ml 2N盐酸中。然后，溶液用甲醇稀释至容量瓶刻线。注意由于盐酸与甲醇反应，待温度将至室温，用甲醇补足收缩的体积。二、绘制标准曲线I.制备6个浓度不同(1%、2%、3%、4%、5%、6%)的标准溶液在6个IOOml容量瓶中用移液管分别移入lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml苯胺标准溶液，再依次加入2N盐酸溶液39ml、38ml、37ml、36ml、35ml、34ml，在每份溶液中加入20ml DMAB溶液，然后，加入甲醇将空余的大部分体积加满，轻轻旋转摇动混合溶液。将溶液静置至室温，用甲醇稀释至刻线处。2.反应30至60分钟后，用甲醇做参照记录吸收光谱。根据每一条吸收曲线，记录约在437nm处显示的最大吸光度，绘制标准曲线如图I。三、分析操作称取适量TMQ样品W克(精确至O. OOOlg)，用分液漏斗溶解于氯仿中。然后，加入a毫升的盐酸，快速摇动2分钟。待分成两个溶液相后，将下方溶液相(氯仿相)从漏斗中分离，丢弃。将含有盐酸的上方溶液相，用漏斗和凹槽滤纸过滤，收集到旋口瓶中。在溶液中，用移液管移取b毫升转入M毫升的容量瓶中，其中含有20%的DMAB溶液和20%的2N盐酸溶液。然后，加入甲醇将空余的大部分体积加满，轻轻旋转摇动混合溶液。将溶液静置至室温，用甲醇稀释至刻线处。反应30至60分钟后，用甲醇做参照记录吸收光谱。记录在437nm处的最大吸收波长。四、计算分析437nm处的最大吸光度一致的mg级胺含量有如下规律C%=A*M*a/W*1000*b*100%C表示百分含量的伯胺浓度A表示根据标准曲线确定的伯胺的浓度，单位为mg/mlW表示TMQ样品质量,单位为gM容量瓶的体积，单位为ml
a盐酸相的体积，单位为mlb移取盐酸相的体积，单位为ml。实施例一称取分析纯苯胺O. 1044g在IOOml容量瓶中溶解于30ml 2N盐酸中。然后，溶液用甲醇稀释至容量瓶刻线，作为苯胺标准溶液。在6个IOOml容量瓶中用移液管分别移入lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml苯胺标准溶液，再依次加入2N盐酸溶液39ml、38ml、37ml、36ml、35ml、34ml,在每份溶液中加入20mlDMAB溶液，然后，加入甲醇将空余的大部分体积加满，轻轻旋转摇动混合溶液。静置5分钟，用甲醇稀释至刻线处。反应45分钟后，用甲醇做参照，记录约在437nm处显示的最大吸光度
权利要求
1.一种防老剂TMQ中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成；其特征是 1)配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、用紫外可见分光光度计，比色皿Icm光程，在437nm分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线； 2)同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液； 3)通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样中防老剂TMQ中伯胺的含量。
2.如权利要求I所述的防老剂TMQ中伯胺的检测方法，其特征是配制不同浓度的苯胺标准溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液。
3.如权利要求I所述的防老剂TMQ中伯胺的检测方法，其特征是苯胺标准参照溶液在容量瓶中加入2N盐酸溶液，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。
4.如权利要求I所述的防老剂TMQ中伯胺的检测方法，其特征是配制试样溶液防老剂TMQ样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入2N盐酸溶液，快速摇动待分成两个溶液相后，将下方氯仿相溶液相从漏斗中分离，将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集；加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。
5.如权利要求I所述的防老剂TMQ中伯胺的检测方法，其特征是定量分析方法是 437nm处的最大吸光度一致的mg级胺含量C%=A*M*a/W*1000*b*100% C表示百分含量的伯胺浓度 A表示根据标准曲线确定的伯胺的浓度，单位为mg/ml W表示TMQ样品质量,单位为g， M容量瓶的体积，单位为ml， a盐酸相的体积，单位为ml， b移取盐酸相的体积，单位为ml。
全文摘要
本发明涉及防老剂TMQ中伯胺的检测方法。配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、用紫外可见分光光度计，比色皿1cm光程，在437nm分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样中防老剂TMQ中伯胺的含量。本发明能够准确地检测出防老剂TMQ中伯胺的含量，仪器简单，操作简便，精确度高。
文档编号G01N21/31GK102879344SQ20121036208
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者朱洁 申请人:科迈化工股份有限公司