专利名称：橡胶硫化促进剂dcbs纯度的液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N，N- 二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(硫化促进剂DCBS)纯度的液相色谱分析方法，属于化学分析技术领域。
背景技术：
硫化促进剂DCBS是一种用于弹性体的优良的促进剂，外观为浅黄色至粉红色粉末或颗粒。硫化促进剂DCBS在次磺酰胺和雌黄酰亚胺之中是最佳的迟效性促进剂，在橡胶中分散性能良好，在胶料中可获得最长的烧焦时间和最低的硫化速度，具有无法比拟的焦烧安全性。目前，DCBS纯度的分析方法主要为酸碱滴定法，由于这种方法检测的是样品中所有的酸性物质，所以得到的分析结果普遍较高，误差较大。现有的技术在检测分析DCBS纯度方面有一定的缺陷，硫化促进剂DCBS的纯度对产品的质量有很大的影响，因此，检测DCBS的纯度成为产品生产一个重要因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法，应用本发明的液相色谱分析方法可以迅速并准确的分析出硫化促进剂DCBS的纯度。该方法操作简单，相较于现有的分析方法，在分析的准确度上有明显的改进。本发明的技术方案如下橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法，步骤如下( I)高效液相色谱条件为色谱柱C18柱(4. 6mmX 200mm 5 u m)流速I.5 2. 5ml/min柱温(35±1)V检测波长275 325nm进样量2(T30liL洗脱方式梯度洗脱流动相包括水和甲醇溶液。(2)配置样品溶液。称取DCBS样品4(T60mg于IOOml容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释到刻度，摇匀、过滤；用微量进样器向液相色谱仪注射样品2(T30ia。本发明的高效液相色谱方法，梯度洗脱的时间对应流动相水溶液，甲醇溶液的用量为进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85% ；20分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90% ；25分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90% ；30分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；35分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85%。硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法液相色谱为紫外检测器，色谱柱选用C18柱，规格为4. 6mmX 200mm，5 iim。本发明进行梯度洗脱所用的流动相分别为水溶液和甲醇溶液，流速为I. 5^2. 5ml/min，柱温采用35° C，检测器波长为275 325nm。称取DCBS样品4(T60mg于IOOml容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释到刻度，摇匀、过滤；用微量进样器向液相色谱仪注射样品2(Γ30μ I。依据下列事件进行梯度洗脱时间为O分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85% ；20分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90% ；25分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90% ；30分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；35分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85%。本方法的优点在于可以迅速并准确的分析出硫化促进剂DCBS的纯度，该方法操作简单，相较于现有的分析方法，在分析的准确度上有明显的改进。
图I中为所列举例子中甲醇组分随时间的变化曲线图。图2中为所列举例子中DCBS样品的色谱图，其中8. 38min的色谱峰代表DCBS的峰。
具体实施例方式实施例I :液相色谱为紫外检测器，色谱柱选用C18柱，规格为4. 6mmX 200mm, 5 μ m,流动相水和甲醇溶液的梯度洗脱比例如图I所示，即时间为O分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85% ；20分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90% ；25分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90% ;30分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；35分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85%。流速为I. 5ml/min，柱温采用35° C，检测器波长为275nm。称取DCBS样品40mg于IOOml容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释到刻度，摇匀、过滤；用微量进样器向液相色谱注射样品20μ I。DCBS样品的色谱图如图2所示。进平行样5次得到样品DCBS的峰面积如表I所示，相对偏差小，重现性好。得到样品DCBS的纯度98. 94%。表I
序列12345 -f均俏 RSD
峰面积 4850 4780 4820 4920 4890 4852 1.05%实施例2 液相色谱为紫外检测器，色谱柱选用C18柱，规格为4. 6mmX 200mm, 5 μ m,流动相水和甲醇溶液的梯度洗脱比例如图I所示，即时间为O分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85% ；20分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90% ；25分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90% ;30分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；35分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85%。流速为2ml/min，柱温采用35° C，检测器波长为285nm。称取DCBS样品50mg于IOOml容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释到刻度，摇匀、过滤；用微量进样器向液相色谱注射样品25μ I。DCBS样品的色谱图如图2所示。进平行样5次得到样品DCBS的峰面积如表2所示。得到样品DCBS的纯度98. 90%。表权利要求
1.橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法，其特征在于步骤如下 (O高效液相色谱条件为色谱柱C18 柱(4. 6mmX 200mm 5 μ m)流速1. 5 2. 5ml/min柱温(35±1) V检测波长275 325nm进样量2(Γ30μ L洗脱方式梯度洗脱流动相包括水和甲醇溶液； (2)配置样品溶液称取DCBS样品4(T60mg于IOOml容量瓶中，用色谱纯甲醇溶液稀释到容量瓶刻度，摇匀、过滤；用微量进样器向液相色谱仪注射样品2(Γ30μ I。
2.根据权利要求I中的液相色谱分析方法，其特征是梯度洗脱的时间对应流动相水和甲醇溶液的用量进样时间为O分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85% ；20分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90% ;25分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90% ；30分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；35分钟时，流动相中水的比例为15%，甲醇的比例为85%。
全文摘要
本发明提供了一种橡胶硫化促进剂DCBS纯度的液相色谱分析方法。该方法过程包括液相色谱采用紫外检测器，色谱柱选用C18柱，规格为4.6mm×200mm，5μm，流动相采用水溶液和甲醇溶液，流速为1.5~2.5ml/min，柱温采用35°C，检测器波长为275~325nm。称取DCBS样品40~60mg于100ml容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释到刻度，摇匀、过滤；用微量进样器向液相色谱注射样品20~30μl，这样就能够得到样品DCBS的纯度。该方法操作简单，相较于现有的分析方法，在分析的准确度上有明显的改进。
文档编号G01N30/02GK102830191SQ20121036201
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者栾峦 申请人:科迈化工股份有限公司