专利名称：片仔癀中农药残留检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药中农药残留的检测方法，具体涉及一种片仔癀中9种有机氯类农药残留的检测方法。
背景技术：
药品安全问题直接关系人民生命安全、健康和社会的稳定，为减少中药材中农药残留量，提高我国中药产品在国际市场上的竞争力，农药残留检测分析是很重要的一部分。 片仔癀作为我国常用中药，为了对片仔癀进行有效的质量控制，保证片仔癀的用药安全，对其进行农药残留检测分析很有必要。目前尚无片仔癀中有机氯类农药残留的相关研究报导。发明内容
本发明提供了一种片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的
本发明片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法包括如下步骤
1、气相色谱仪Agilent 7890A 型，超声波提取器KQ_300E 型(300W、40KHZ);旋转蒸发仪申科R系列；离心机江苏水乡型号800,转速50C/S ;梅特勒电子分析天平 (XP205)；
2、气相色谱条件AB-1701 弹性石英毛细管柱(30mX0. 32mmX0. 25um)，63N1-ECD 电子捕获检测器；进样口温度230°C，检测器温度30(TC，进样量lul，不分流；程序升温初始温度80°C，每分钟6°C升至20(TC，每分钟4°C升至250°C，保持40分钟；理论塔板数按 a -BHC峰计算应不低于IX 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1. 5 ；
Α、对照品储备液的制备称取六六六(a -BHC, β -BHC, Y -BHC, δ -BHC),双对氯苯基三氯乙烷(PP丨-DDE, PP丨-DDD，OP丨-DDT，PP丨-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品各O. 005-0. 02重量份，用沸程60°C -90°C的石油醚分别制成每I体积份含O. 000001 重量份的溶液，即得；
混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液O. 5-1. 5体积份，置量瓶中， 用沸程60°C -90°C石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；
混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C的石油醚制成每1000体积份分别含O. 000006重量份的溶液，即得；
B、供试品溶液的制备取片仔癀细粉1-3重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水 10-30体积份浸泡过夜，加丙酮30-50体积份，称定重量，超声处理20-40分钟，取出，放冷， 再称定重量，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠4-8重量份，加二氯甲烷20-40体积份，称定重量，超声处理10-20分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有3-5重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置3-5小时；量取20-50体积份， 于30-50°C水浴上减压浓缩至近干，加15-20体积份沸程60°C _90°C的石油醚如 反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加沸程60°C -90°C的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至4-6体积份，加入硫酸O. 5-1. 5体积份，振摇O. 5-2分钟，3000转/分离心5_15分钟，量取上清液1-3体积份，至具刻度的浓缩瓶中，将溶液自然挥发浓缩至1-2体积份，用沸程60°C -90°C的石油醚稀释至1-3体积份，即得；C、测定法测定用气相色谱法测定，分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各O. 001体积份，分别连续进样3次，取3次平均值，9种有机氯农药残留量范围分别为:甲体-六六六O. 0005 O. 001ug/g、五氯硝基苯O. 012 O. 025ug/g,丙体-六六六O. 0025 O. 004ug/g,乙体-六六六O. 0002 O. 001ug/g, 丁体-六六六O. 003 O. 008ug/g, PP ; -DDE O. 007 O. 015ug/g, OP ; -DDT 低于检测限，PP ; -DDDO. 0004 O. 001ug/g, PP ; -DDT 低于检测限。本发明片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法优选如下步骤A、对照品储备液的制备称取六六六(a -BHC, β -BHC, Y -BHC, δ -BHC),双对氯 苯基三氯乙烷(PP丨-DDE, PP丨-DDD，OP丨-DDT，PP丨-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品各0. 01重量份，用沸程60°C _90°C的石油醚分别制成每I体积份含0. 000001重量份的溶液，即得；混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液I体积份，直量瓶中，用沸程600C _90°C的石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C的石油醚制成每1000体积份分别含0. 000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备取片仔癀细粉2重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水20体积份浸泡过夜，加丙酮40体积份,称定重量，超声处理30分钟,取出，放冷,再称定重量，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠6重量份，加二氯甲烷30体积份，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有4重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置4小时；量取35体积份，于40°C水浴上减压浓缩至近干，加18体积份沸程60°C _90°C的石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加60°C -90°C的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至5体积份，加入硫酸I体积份，振摇I分钟，3000转/分离心10分钟，量取上清液2体积份，至具刻度的浓缩瓶中，将溶液自然挥发浓缩至1. 5体积份，用沸程60°C _90°C的石油醚精密稀释至2体积份，即得；C、测定法测定用气相色谱法测定，分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0. 001体积份，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9种有机氯农药残留量，9种有机氯农药残留量范围分别为甲体-六六六0. 0005 0. 001ug/g、五氯硝基苯 0. 012 0. 025ug/g,丙体-六六六 0. 0025 0. 004ug/g,乙体-六六六 0. 0002 0. 001ug/g, 丁体-六六六 0. 003 0. 008ug/g, PP ; -DDE 0. 007 0. 015ug/g, OP ; -DDT 低于检测限，PP ; -DDD 0. 0004 0. 001ug/g, PP ; -DDT 低于检测限。本发明片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法优选如下步骤A、对照品储备液的制备称取六六六(a -BHC, β -BHC, Y -BHC, δ -BHC),双对氯苯基三氯乙烷(PP丨-DDE, PP丨-DDD，OP丨-DDT，PP丨-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品0. 015重量份，用沸程60°C -90°C的石油醚、分别制成每I体积份含0. 000001重量份的溶液，即得；混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液1. 2体积份，直量瓶中，用沸程60°C _90°C的石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C的石油醚制成每1000体积份分别含O. 000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备取片仔癀细粉1. 5重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水25体积份浸泡过夜，加丙酮45体积份，称定重量，超声处理25分钟，取出，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠5重量份，加二氯甲烷35体积份，称定重量，超声处理12分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有3重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置5小时；量取30体积份，于35°C水浴上减压浓缩至近干，加15体积份沸程60°C -90°C石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加沸程60 0C -90°C的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至4体积份，加入硫酸1. 2体积份，振摇I分钟，在3000转/分下，尚心8分钟,量取上清液3体积份,至具刻度的浓缩瓶 中，将溶液自然挥发浓缩至I体积份，用沸程60°C _90°C石油醚精密稀释至I体积份，即得；C、测定法测定用气相色谱法测定，分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各O. 001体积份，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9种有机氯农药残留量，9种有机氯农药残留量范围分别为甲体-六六六O. 0005 O. 001ug/g、五氯硝基苯 O. 012 O. 025ug/g,丙体-六六六 O. 0025 O. 004ug/g,乙体-六六六 O. 0002 O. 001ug/g, 丁体-六六六 O. 003 O. 008ug/g, PP ; -DDE O. 007 O. 015ug/g, OP ; -DDT 低于检测限，PP ; -DDD O. 0004 O. 001ug/g, PP ; -DDT 低于检测限。本发明片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法优选如下步骤A、对照品储备液的制备称取六六六(a -BHC, β -BHC, Y -BHC, δ -BHC),双对氯苯基三氯乙烷(PP丨-DDE, PP丨-DDD，OP丨-DDT，PP丨-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品0. 01重量份，用沸程60°C _90°C石油醚分别制成每I体积份含0. 000001重量份的溶液，即得；混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液0. 8体积份，直量瓶中，用沸程60°C _90°C石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C石油醚石油醚制成每1000体积份分别含0. 000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备取片仔癀细粉2. 5重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水15体积份浸泡过夜，加丙酮35体积份，称定重量，超声处理35分钟，取出，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠6重量份，加二氯甲烷25体积份，称定重量，超声处理16分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有5重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置4小时；量取40体积份，于45°C水浴上减压浓缩至近干，加20体积份沸程60°C _90°C的石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加沸程600C _90°C的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至5体积份，加入硫酸0. 6体积份，振摇I分钟，3000转/分离心12分钟，量取上清液2体积份，至具刻度的浓缩瓶中，将溶液自然挥发浓缩至2体积份用沸程60°C -90°C石油醚稀释至2. 5体积份，即得；
C、测定法测定用气相色谱法测定，分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各O. 001体积份，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9种有机氯农药残留量，9种有机氯农药残留量范围分别为甲体-六六六O. 0005 O. 001ug/g、五氯硝基苯 O. 012 O. 025ug/g,丙体-六六六 O. 0025 O. 004ug/g,乙体-六六六 O. 0002 O. 001ug/g, 丁体-六六六 O. 003 O. 008ug/g, PP ; -DDE O. 007 O. 015ug/g, OP ; -DDT 低于检测限，PP ; -DDD O. 0004 O. 001ug/g, PP ; -DDT 低于检测限。
上述丙酮、二氯甲烷、石油醚均为色谱纯，水为超纯水，氯化钠、无水硫酸钠为分析纯。
上述重量份与体积份的关系为g/ml的关系。
该方法采用目前国际国内常用的气相色谱法测定有机氯类农药残留，通过对供试品制备方法和气相色谱测定条件的优化和方法学研究，最终确定本方法适用于片仔癀的有机氯类农药残留，该方法具有较高的精密度和重复性，灵敏度和线性范围较好，加样回收率试验均符合要求，测定结果准确可靠，能够满足片仔癀中有机氯类农药残留检测的需要。
附图1 :石油醚(6(T90°C )色谱图
附图2 :对照品溶液色谱图
附图3 :供试品提取液色谱图
下面实验和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例一方法学研究
以混合对照品溶液和片仔癀1007030为样品，分别对空白溶剂的影响、线性、稳定性、精密度、重复性、准确度、回收率进行考察。
1、溶剂空白试验
以提取溶剂沸程6(T90°C石油醚作为空白样品直接进气相色谱仪，考察沸程 6(T90°C石油醚溶剂的干扰。结果见附图广3。附图1为沸程6(T90°C石油醚色谱图，附图 2为对照品溶液色谱图，附图3为供试液色谱图。由图对比可见，空白溶剂石油醚对供试液图谱区无干扰。
2、线性考察
精密吸取0. 0064ug/ml的混合对照品溶液0. 2、l、2、3、4、5ul，注入气相色谱仪，得各色谱峰峰面积，以对照品进样量(ug)为横坐标，峰面积信号值(mAU)为纵坐标，经线性回归，各成分的回归方程和r值，见表I。结果表明各成分在0. 00000128 0. 000032ug范围内呈良好的线性关系。
表19种成分的线性
成分回归方程r值甲体-六六六Y=3. 3Ε+8Χ+241. 680. 999权利要求
1.一种片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法，其特征在于该检测方法包括如下步骤A、对照品储备液的制备称取六六六，双对氯苯基三氯乙烷及五氯硝基苯农药对照品各O. 005-0. 02重量份，用沸程60°C -90°C的石油醚分别制成每I体积份含O. 000001重量份的溶液，即得；混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液O. 5-1. 5体积份，置量瓶中，用沸程60°C _90°C石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C的石油醚制成每1000体积份分别含O. 000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备取片仔癀细粉1-3重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水10-30 体积份浸泡过夜，加丙酮30-50体积份，称定重量，超声处理20-40分钟，取出，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠4-8重量份，加二氯甲烷20-40体积份，称定重量，超声处理10-20分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有3-5重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置3-5小时；量取20-50体积份，于 30-50°C水浴上减压浓缩至近干，加15-20体积份沸程60°C -90°C的石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加沸程60°C -90°C的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至4-6体积份，加入硫酸O. 5-1. 5体积份，振摇O. 5-2分钟，3000转/分离心5_15分钟， 量取上清液1-3体积份，至具刻度的浓缩瓶中，将溶液自然挥发浓缩至1-2体积份，用沸程 600C -90°C的石油醚稀释至1-3体积份，即得；C、测定法采用液相色谱法测定色谱条件AB-1701弹性石英毛细管柱30mX0. 32mmX0. 25um，63N1-ECD电子捕获检测器；进样口温度230°C，检测器温度30(TC，进样量lul，不分流；程序升温初始温度80°C， 每分钟6°C升至200°C，每分钟4°C升至250°C，保持40分钟；理论塔板数按a -BHC峰计算应不低于I X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1. 5 ；分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各O. 001体积份，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9种有机氯农药残留量，9种有机氯农药残留量范围分别为甲体-六六六O. 0005 O. 0011^/^、五氯硝基苯0.012 .O.025ug/g,丙体-六六六 O. 0025 O. 004ug/g,乙体-六六六 O. 0002 O. 001ug/g, 丁体-六六六 O. 003 O. 008ug/g, PP ; -DDE .O. 007 O. 015ug/g, OP ; -DDT 低于检测限， PP ; -DDD0. 0004 O. 001ug/g, PP ; -DDT 低于检测限。
2.如权利要求1所述的一种片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法，其特征在于该检测方法包括如下步骤A、对照品储备液的制备称取六六六，双对氯苯基三氯乙烷及五氯硝基苯农药对照品各O. 01重量份，用沸程60°C _90°C的石油醚分别制成每I体积份含.O. .000001重量份的溶液，即得；混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液I体积份，置量瓶中，用沸程 600C _90°C的石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C的石油醚制成每1000体积份分别含O. 000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备取片仔癀细粉2重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水20体积份浸泡过夜，加丙酮40体积份，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠6重量份，加二氯甲烷30体积份，称定重量，超声处理15分钟， 再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有4重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置4小时；量取35体积份，于40°C水浴上减压浓缩至近干，加18 体积份沸程60°C _90°C的石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加沸程60°C -900C 的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至5体积份，加入硫酸I体积份，振摇I分钟，3000转/分离心10分钟，量取上清液2体积份，至具刻度的浓缩瓶中，将溶液自然挥发浓缩至1. 5体积份用沸程60°C _90°C的石油醚精密稀释至2体积份，即得；C、测定法采用液相色谱法测定色谱条件AB-1701弹性石英毛细管柱30mX0. 32mmX0. 25um, 63N1-E⑶电子捕获检测器；进样口温度230°C，检测器温度30(TC，进样量lul，不分流；程序升温初始温度80°C， 每分钟6°C升至200°C，每分钟4°C升至250°C，保持40分钟；理论塔板数按a -BHC峰计算应不低于I X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1. 5 ；分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各O. 001体积份，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9种有机氯农药残留量，9种有机氯农药残留量范围分别为甲体-六六六O. 0005 O. 0011^/^、五氯硝基苯0.012 O.025ug/g,丙体-六六六 O. 0025 O. 004ug/g,乙体-六六六 O. 0002 O. 001ug/g, 丁体-六六六 O. 003 O. 008ug/g, PP ; -DDE O. 007 O. 015ug/g, OP ; -DDT 低于检测限， PP ; -DDD0. 0004 O. 001ug/g, PP ; -DDT 低于检测限。
3.如权利要求1所述的一种片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法，其特征在于该检测方法包括如下步骤A、对照品储备液的制备称取六六六，双对氯苯基三氯乙烷及五氯硝基苯农药对照品各O. 015重量份，用沸程60°C -90°C的石油醚、分别制成每I体积份含O. 000001重量份的溶液，即得；混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液1. 2体积份，置量瓶中，用沸程 600C _90°C的石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C的石油醚制成每1000体积份分别含O. 000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备取片仔癀细粉1.5重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水25体积份浸泡过夜，精密加丙酮45体积份，称定重量，超声处理25分钟，取出，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠5重量份，加二氯甲烷35体积份，称定重量，超声处理12分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有3 重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置5小时；量取30体积份，于35°C水浴上减压浓缩至近干，加15体积份沸程60°C -90°C石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加沸程 600C -90°C的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至4体积份，加入硫酸1. 2体积份，振摇I分钟，在3000转/分下，尚心8分钟,量取上清液3体积份,至具刻度的浓缩瓶中，将溶液自然挥发浓缩至I体积份，用沸程60°C _90°C石油醚精密稀释至I体积份，即得；C、测定法采用液相色谱法测定色谱条件AB-1701弹性石英毛细管柱30mX0. 32mmX0. 25um, 63N1-E⑶电子捕获检测器；进样口温度230°C，检测器温度30(TC，进样量lul，不分流；程序升温初始温度80°C， 每分钟6°C升至200°C，每分钟4°C升至250°C，保持40分钟；理论塔板数按a -BHC峰计算应不低于I X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1. 5 ；分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各O. 001体积份，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9种有机氯农药残留量，9种有机氯农药残留量范围分别为甲体-六六六O. 0005 O. 0011^/^、五氯硝基苯0.012 O.025ug/g,丙体-六六六 O. 0025 O. 004ug/g,乙体-六六六 O. 0002 O. 001ug/g, 丁体-六六六 O. 003 O. 008ug/g, PP ; -DDE O. 007 O. 015ug/g, OP ; -DDT 低于检测限， PP ; -DDD0. 0004 O. 001ug/g, PP ; -DDT 低于检测限。
4.如权利要求1所述的一种片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法，其特征在于该检测方法包括如下步骤A、对照品储备液的制备称取六六六，双对氯苯基三氯乙烷及五氯硝基苯农药对照品各O. 01重量份，用沸程60°C _90°C石油醚分别制成每I体积份含O. 000001重量份的溶液， 即得；混合对照品储备液的制备量取上述各对照品储备液O. 8体积份，置量瓶中，用沸程 600C _90°C石油醚稀释至刻度，摇匀，即得；混合对照品溶液的制备量取上述混合对照品储备液，用沸程60°C -90°C石油醚制成每1000体积份分别含O. 000006重量份的溶液，即得；B、供试品溶液的制备取片仔癀细粉2.5重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加水15体积份浸泡过夜，加丙酮35体积份，称定重量，超声处理35分钟，取出，放冷，再称定重量， 用丙酮补足减失重量，再加氯化钠6重量份，加二氯甲烷25体积份，称定重量，超声处理 16分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有5重量份无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置4小时；量取40体积份，于45°C水浴上减压浓缩至近干，加20体积份沸程60°C _90°C的石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，加沸程 600C _90°C的石油醚溶解并转移至具塞刻度离心管中，稀释至5体积份，加入硫酸O. 6体积份，振摇I分钟，3000转/分离心12分钟，量取上清液2体积份，至具刻度的浓缩瓶中，将溶液自然挥发浓缩至2体积份用沸程60°C -90°C石油醚稀释至2. 5体积份，即得；C、测定法采用液相色谱法测定色谱条件AB-1701弹性石英毛细管柱30mX0. 32mmX0. 25um，63N1-ECD电子捕获检测器；进样口温度230°C，检测器温度30(TC，进样量lul，不分流；程序升温初始温度80°C， 每分钟6°C升至200°C，每分钟4°C升至250°C，保持40分钟；理论塔板数按a -BHC峰计算应不低于I X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1. 5 ；分别吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各O. 001体积份，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9种有机氯农药残留量，9种有机氯农药残留量范围分别为甲体-六六六O. 0005 O. 0011^/^、五氯硝基苯0.012 O.025ug/g,丙体-六六六 O. 0025 O. 004ug/g,乙体-六六六 O. 0002 O. 001ug/g, 丁体-六六六 0. 003 0. 008ug/g, PP ; -DDE 0. 007 0. 015ug/g, OP ; -DDT 低于检测限， PP ; -DDD0. 0004 0. 001ug/g, PP ; -DDT 低于检测限。
5.如权利要求1-4任一所述的片仔癀中有机氯类农药残留的检测方法，其特征在于上述丙酮、二氯甲烷、石油醚均为色谱纯，水为超纯水，氯化钠、无水硫酸钠为分析纯。
全文摘要
本发明提供了一种中药中农药残留的检测方法，具体涉及一种片仔癀中9种有机氯类农药残留的检测方法。本发明通过对供试品制备方法和气相色谱测定条件的优化和方法学研究，确定采用气相色谱法测定。该方法具有较高的精密度和重复性，灵敏度和线性范围较好，加样回收率试验均符合要求，测定结果准确可靠，能够满足片仔癀中有机氯类农药残留检测的需要。
文档编号G01N30/88GK102998407SQ20121051245
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月4日 优先权日2012年12月4日
发明者潘杰, 黄进明, 于娟, 吴丽璇 申请人:漳州片仔癀药业股份有限公司