氧化硅玻璃坩埚的评价方法、单晶硅的制造方法
氧化硅玻璃坩埚的评价方法、单晶硅的制造方法
【专利摘要】本发明提供能非破坏性地测量坩埚的内表面的三维形状的氧化硅玻璃坩埚的评价方法。本发明提供的氧化硅玻璃坩埚的评价方法包括以下工序：通过使内部测距部非接触地沿着氧化硅玻璃坩埚的内表面移动，在移动路径上的多个测量点，从内部测距部对所述坩埚的内表面斜方向照射激光，并检测来自所述内表面的内表面反射光，来测量内部测距部与所述内表面之间的内表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述内表面距离建立关联，来求出所述坩埚的内表面三维形状。
【专利说明】氧化硅玻璃坩埚的评价方法、单晶硅的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氧化硅玻璃坩埚的评价方法以及单晶硅的制造方法。
【背景技术】
[0002] 使用了氧化硅玻璃坩埚的切克劳斯基法（CZ法）被用于单晶硅的制造。具体来 讲，在氧化硅玻璃坩埚内部存积熔融的多晶硅原料的硅熔液，使单晶硅的晶种与之接触，一 边旋转一边逐渐提拉，以单晶硅的晶种作为核使之增长而制造单晶硅。氧化硅玻璃的软化 点为1200?1300°C左右，相较于此，单晶硅的提拉温度为1450?1500°C，其温度远远超过 氧化硅玻璃的软化点。并且，有时提拉时间长达2周以上。
[0003] 能提拉的单晶硅的纯度被要求为99. 999999999%以上，因此要求提拉用的氧化硅 玻璃坩埚也为极高纯度。
[0004] 氧化硅玻璃坩埚的大小，有直径28英寸（约71cm)、32英寸（约81cm)、36英寸 (约91cm)、40英寸（约101cm)等。直径为101cm的坩埚的重量约120kg，收容于其中的硅 熔液质量为900kg以上。即，提拉单晶硅时，900kg以上的约1500°C的硅熔液被收容于坩埚。
[0005] 用于单晶硅提拉用的坩埚，一般来讲，具备：氧化硅粉层形成工序，在旋转模具的 内表面沉积平均粒径300 μ m左右的氧化硅粉末而形成氧化硅粉层；和电弧熔融工序，通过 从模具侧对氧化娃粉层一边减压、一边使氧化娃粉层电弧烙融来形成氧化娃玻璃层（该方 法称为"旋转模具法"）。
[0006] 在电弧熔融工序的初期，通过对氧化硅粉层强减压，除去气泡而形成透明氧化硅 玻璃层（以下，称为"透明层"），此后，通过减弱减压，形成残留有气泡的含有气泡的氧化硅 玻璃层（以下，称为"气泡含有层"），从而能够形成在内表面侧具有透明层、在外表面侧具 有气泡含有层的两层结构的氧化娃玻璃相祸。
[0007] 用于坩埚的制造的氧化硅粉末，有将天然石英粉碎而制造的天然氧化硅粉和通过 化学合成而制造的合成氧化硅粉，不过，特别是天然氧化硅粉，因为把天然物作为原料，所 以物性、形状、大小容易有偏差。若物性、形状、大小变化，则氧化硅粉末的熔融状态变化，因 此即使以同样的条件进行电弧熔融，所制造的坩埚的内表面形状、内表面状态、气泡分布状 态、透明层的厚度等，按各坩埚而不同，或在各坩埚中按各部位也不同。
[0008] 作为测量氧化娃玻璃坩埚形状的装置，已知有专利文献1?2。专利文献1?2所 记载的装置中，采用光电传感器来测量坩埚的高度及外径。
[0009] 【现有技术文献】 【专利文献】 【专利文献1】日本特开平10-185545号公报 【专利文献2】日本特开平10-185546号公报 【专利文献3】日本特开2000-16820号公报 【专利文献4】日本特开2001-261353号公报 【专利文献5】日本特开2010-241623号公报 【专利文献6】日本特开平11-292694号公报 【专利文献7】日本特开2005-97050号公报 【专利文献8】W02009/104532号公报。
【发明内容】
[0010]【发明所要解决的课题】 用专利文献1?2装置的话，虽然能测量坩埚的高度及外径，但是这个装置不能用于坩 埚的内表面的三维形状的测量。
[0011] 本发明鉴于这样的情况而完成，提供能非破坏性地测量坩埚的内表面的三维形状 的氧化硅玻璃坩埚的评价方法。
[0012] 【为了解决课题的技术手段】 根据本发明，可提供氧化硅玻璃坩埚的评价方法，所述方法具备以下工序：使内部测距 部非接触地沿着氧化硅玻璃坩埚的内表面移动，在移动路径上的多个测量点，通过从内部 测距部对所述坩埚的内表面斜方向照射激光，并检测来自所述内表面的内表面反射光，来 测量内部测距部与所述内表面之间的内表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述内表 面距离建立关联，求出所述坩埚的内表面三维形状。
[0013] 本发明的
【发明者】们认为，为了提高坩埚性能以及为了方便进行质量管理，必须取 得坩埚内表面的三维形状或透明层厚度的三维分布数据，不过，因为坩埚是透明体，所以难 以光学性地测量三维形状。也尝试了对坩埚内表面照射光而取得图像并解析该图像的方 法，但该方法中图像的解析花费非常长的时间，终究不能用于坩埚的整个内表面的三维形 状的测量。
[0014] 在这种情况下，本发明的
【发明者】们发现，对坩埚的内表面从倾斜方向照射激光时， 能检测到来自坩埚内表面的反射光（内表面反射光）。
[0015] 并且，由于内表面反射光与内部测距部与内表面之间的距离相应地在设置于内部 测距部的检测器的不同位置上检测到，因而根据三角测量的原理可测量内部测距部与内表 面之间的内表面距离。
[0016] 另外，在沿着坩埚的内表面的多个测量点进行测量，不过，通过将各测量点的内部 测距部的坐标与内表面距离建立关联，能得到与各测量点对应的坩埚内表面坐标。
[0017] 并且，通过沿着坩埚的内表面以譬如2mm间隔的网状配置多个测量点而进行测 量，能得到网状的内表面坐标，由此，能够求出坩埚内表面的三维形状。
[0018] 本发明方法的优点是，与利用图像解析的方法相比数据的采样率特别大，根据预 备实验，即使是在直径lm的坩埚进行10万点的测量的情况下，也能够以10分钟左右完成 整个内表面的三维形状的测量。
[0019] 另外，本发明的方法优点是，因为能够以非破坏性地方式决定坩埚的整个内表面 的三维形状，所以知道实际产品的三维形状。在现有方法中，切断坩埚来制作样品并测量该 样品的三维形状，利用这种方法不能取得实际产品的数据，为制作样品花费时间和成本，因 此，本发明在能低成本地测量实际产品的三维形状这一点上优点很大。另外，本发明对于外 径28英寸或32英寸以上的大型坩埚或者40英寸以上的超大型坩埚特别有优点。原因是， 对于这样的坩埚，制作样品所花费的时间和成本与小型坩埚相比非常大。
[0020] 进而，本发明方法的另一优点为能够以非接触地方式测量坩埚内表面的三维形 状。如上所述，为了制造99. 999999999%以上的极高纯度的单晶硅，坩埚内表面必须维持极 为清洁，与接触式方法对坩埚内表面容易产生污染的现状相比，本发明的非接触式方法能 够防止内表面的污染。
[0021] 这种氧化娃玻璃相祸适宜用于直径200?450mm(例如：200mm、300mm、450mm)、长 度2m以上的大型单晶硅锭的制造。从这种大型锭制造出的单晶硅晶圆适宜用于闪速存储 器或DRAM的制造。
[0022] 闪速存储器或DRAM低价格化急速推进，因此为响应该要求，需要高质量、低成本 地制造大型的单晶硅锭，为此，需要高质量、低成本地制造大型的坩埚。
[0023] 另外，当前，使用直径300mm的晶圆的工艺是主流，使用直径450mm的晶圆的工艺 正在开发。并且，为了稳定地制造直径450mm的晶圆，越发要求高质量的大型坩埚。
[0024] 本发明中，对坩埚内表面的三维形状在其全部圆周范围内进行测量，根据本发明， 能够容易地判断所制造的坩埚的内表面形状是否与规格相符。并且，在内表面形状偏离规 格时，通过变更电弧熔融条件等的制造条件，能够高成品率地制造具有与规格相符的内表 面形状的商品质的谢祸。
[0025] 另外，如果能正确地得到内表面三维形状，则通过使照相机、显微镜、红外吸收谱 测量用探头、拉曼光谱测量用探头等各种测量设备沿着坩埚的内表面一边移动一边进行测 量，能够得到坩埚内表面的各种物性的三维分布。以前，从坩埚提出样品来测量各种物性， 但因为该方法不能实现非破坏性整体检查，所以不会带来坩埚质量的提高。本发明中，因为 通过非破坏性整体检查能够测量坩埚的各种物性，所以如果得到不妥当的数据，则马上进 行研究，进行其原因追究变得容易。这样，本发明解决了现有技术中无法实现的非破坏性整 体检查，这一点上有很大的技术意义。
[0026] 内表面的三维形状测量和各种物性的三维分布的测量，优选通过使机械手臂的前 端沿着坩埚内表面移动，在该移动中的多个点进行测量来进行。这样的方法的优点是能够 取得测量点的坐标。当作业员移动探头而进行测量的情况下，因为不能得到测量位置的正 确坐标，所以不能正确知道所得到的测量值与坩埚的位置对应关系。如果采用机械手臂则 能够得到正确的坐标，所以测量的数据的利用价值高。
[0027] 坩埚越大型化则制造越难。想象一下烧制直径为10cm、厚度为1cm的薄煎饼容易， 但很好地烧制直径为50cm、厚度为5cm的薄煎饼却是极难的技能，便容易理解。大型尺寸的 薄煎饼或是表面焦糊或是内部烤得半熟，与此相同，制造大型坩埚时的热管理比小型坩埚 难，内表面形状和内表面物性偏差容易产生。从而，大型坩埚特别有必要使用本发明的方法 来测量内表面的三维形状和内表面物性的三维分布。
[0028] 另外，单晶硅的提拉时，为了将坩埚内保持的硅熔液的温度保持在1450?1500°C 的高温，从坩埚周围用碳加热器等加热硅熔液。坩埚越大型化，则从碳加热器到坩埚中心的 距离越长（坩埚的半径从25cm增大到50cm时，从碳加热器到坩埚中心的距离大体上变成 两倍），其结果，为了将在坩埚中心的硅熔液的温度维持其熔点以上的温度，从碳加热器通 过坩埚供给硅熔液的热量也增大。为此，随着坩埚大型化，施加给坩埚的热量也增大，容易 引起坩埚形变等的问题。因此，相比小型坩埚，大型坩埚中坩埚形状和内表面的物性的偏 差，在单晶硅的提拉中更容易产生问题。从而，大型坩埚特别有必要使用本发明的方法来测 量内表面的三维形状和内表面物性的三维分布。
[0029] 另外，因为大型坩埚的重量为39kg以上（例如，直径71cm的坩埚39kg，直径81cm 的坩埚59kg，直径91cm的坩埚77kg，直径101cm的坩埚121kg)，所以人力处理非常困难。 另外，为遍及坩埚的全周而测量内表面三维形状，需要旋转坩埚，但人力旋转坩埚很困难， 正确取得旋转角度也很难。于是，本发明的
【发明者】们想到了用搬运用机械手臂把持住坩埚， 在把持住的状态下进行测量。如果使用搬运用机械手臂，则能够容易且安全地运送沉重的 容易破裂的坩埚，并且能够将坩埚设定在测量区域的正确的位置。另外，因为能够譬如5度 为单位正确旋转坩埚，所以能够高精度地测量内表面的三维形状和各种物性的三维分布。
[0030] 作为坩埚的内表面积，直径81cm的坩埚约14400cm2,直径91cm的坩埚约 16640cm 2,直径101cm的坩埚约21109cm2。使内部机械手臂的前端沿着坩埚的内表面移动 能够取得内表面的图像，但是在1张照片为4cm X 4cm的情况下，对整个内表面进行摄影时， 照片的张数为，直径81cm的坩埚约900张，直径91cm的坩埚约1000张，直径101cm的坩埚 约1300张。对于各坩埚均需要这么多张数的照片，不过，根据本发明的方法，通过使内部机 械手臂和搬运用机械手臂协动来进行摄影，能以比较短的时间拍摄这么多张数的照片。
[0031] 以下，关于本发明具体的实施方式进行说明。
[0032] 〈界面三维形状的测量〉 优选，还具备以下工序： 所述坩埚在内表面侧具有透明氧化硅玻璃层以及在外表面侧具有含有气泡的氧化硅 玻璃层， 所述内部测距部，检测来自所述透明氧化硅玻璃层与所述含有气泡的氧化硅玻璃层的 界面的界面反射光，测量所述内部测距部与所述界面之间的界面距离， 通过将各测量点的三维坐标与所述界面距离建立关联来求出所述坩埚的界面三维形 状。
[0033] 本发明的
【发明者】们发现，对坩埚的内表面从斜方向照射激光时，除来自坩埚内表 面的反射光（内表面反射光）之外，还能检测来自透明层与气泡含有层的界面的反射光 (界面反射光）。透明层与气泡含有层的界面是气泡含有率急剧变化的面，但因为不是空气 与玻璃的界面那样的明确的界面，所以能检测来自透明层与气泡含有层的界面的反射光是 惊人的发现。
[0034] 并且，内表面反射光和界面反射光在设置于内部测距部的检测器的不同的位置被 检测出，因此根据三角测量的原理可测量内部测距部与内表面之间的内表面距离和内部测 距部与界面之间的界面距离。
[0035] 另外，在沿着坩埚的内表面的多个测量点进行测量，不过，通过将在各测量点的内 部测距部的坐标与内表面距离及界面距离建立关联，能够得到与各测量点对应的坩埚内表 面坐标和坩埚界面坐标。
[0036] 并且，通过沿着坩埚的内表面以譬如2mm间隔的网状配置多个测量点而进行测 量，能够得到网状的内表面坐标和界面坐标，由此，能够求出坩埚的内表面及界面的三维形 状。另外，通过算出内表面与界面之间的距离，能够算出在任意的位置的透明层的厚度，从 而，能够求出透明层的厚度的三维分布。
[0037] 〈内表面的红外吸收谱的三维分布的决定〉 优选，还具备通过在所述内表面三维形状上的多个测量点测量红外吸收谱，来决定所 述红外吸收谱的三维分布的工序。
[0038] 作为坩埚的内表面状态的1个反映，有红外吸收谱。因为坩埚的内表面的红外吸 收谱受内表面的玻璃的状态（例如：〇H基密度、内表面的结晶化状态等）的影响。
[0039] 专利文献3及4中，在氧化硅粉末的状态下测量红外吸收谱，但未测量坩埚的状态 的红外吸收谱，因此这些文献的方法不能根据红外吸收谱来评价内表面状态。
[0040] 本发明鉴于这样的情况而完成，提供高精度地决定氧化硅玻璃坩埚的红外吸收谱 的三维分布的方法。
[0041] 表示坩埚内表面状态的红外吸收谱是单晶硅提拉工序中的参数，但现有技术中， 关于红外吸收谱的三维分布没有被研究过。本发明通过以下的方法，使高精度地决定该红 外吸收谱的三维分布成为可能。
[0042] 首先，用上述的方法求出坩埚的内表面的三维形状。然后，求出坩埚的内表面的三 维形状之后，通过在该三维形状上的多个测量点测量内表面的红外吸收谱，来决定内表面 的红外吸收谱的三维分布。在用这样的方法决定了红外吸收谱的三维分布的情况下，因为 可高精度地求出内表面的三维形状，所以也能够高精度地决定内表面的红外吸收谱的三维 分布。本发明的方法的优点是，由于能够非破坏性地决定红外吸收谱的三维分布，所以知道 实际的产品的红外吸收谱的三维分布。
[0043] 如果能决定内表面的红外吸收谱的三维分布，则能够根据这个分布进行坩埚的质 量检验。譬如，不仅是根据各部位的红外吸收谱是否进入规定的范围内，还能够根据其偏差 是否进入规定的范围内来进行质量检验，在规定的范围外的情况下，能够通过对内表面进 行回火抛光（fire polish)等来调节红外吸收谱以进入规定范围内。
[0044] 另外，在设定单晶硅的提拉条件的时，能够考虑内表面的红外吸收谱的三维分布 而进行条件设定，能够1?精度地进行单晶娃的提拉。
[0045] 进而，通过在坩埚使用前预先决定内表面的红外吸收谱的三维分布，万一单晶硅 的提拉没有顺利进行时，容易进行其原因追究。
[0046] 〈内表面的拉曼光谱的三维分布的决定〉 本发明还具备通过所述内表面三维形状上的多个测量点测量拉曼光谱，来决定所述拉 曼光谱的三维分布的工序为佳。
[0047] 作为坩埚的内表面状态的1个反映，有拉曼光谱。因为坩埚的内表面的拉曼光谱 受内表面的玻璃的状态（例如：〇H基密度、内表面的结晶化状态等）的影响。
[0048] 专利文献3中，在氧化硅粉末的状态下测量拉曼光谱被，但未测量坩埚的状态的 拉曼光谱，因此这些文献的方法不能根据拉曼光谱来评价内表面状态。
[0049] 本发明鉴于这样的情况而完成，提供高精度地决定氧化硅玻璃坩埚的拉曼光谱的 三维分布的方法。
[0050] 表示坩埚内表面状态的拉曼光谱是单晶硅提拉工序中的参数，但现有技术中关于 拉曼光谱的三维分布没有研究过。本发明通过以下的方法，使高精度地决定该拉曼光谱的 三维分布成为可能。
[0051] 首先，用上述的方法求出坩埚的内表面的三维形状。然后，在求出坩埚的内表面的 三维形状之后，通过在该三维形状上的多个测量点测量内表面的拉曼光谱，来决定内表面 的拉曼光谱的三维分布。在用这样的方法决定了拉曼光谱的三维分布的情况下，因为可高 精度地求出内表面的三维形状，所以也能够高精度地决定内表面的拉曼光谱的三维分布。 本发明的方法的优点是，由于能够非破坏性地决定拉曼光谱的三维分布，所以知道实际的 产品的拉曼光谱的三维分布。
[0052] 如果能决定内表面的拉曼光谱的三维分布，则能够根据这个分布进行坩埚的质量 检验。譬如，不仅根据各部位的拉曼光谱是否进入规定的范围内，还能够根据该偏差是否进 入规定的范围内来进行质量检验，在规定的范围外的情况下，能够通过对内表面进行回火 抛光等来调节红外吸收谱以进入规定范围内。
[0053] 另外，在设定单晶硅的提拉条件时，能够考虑内表面的拉曼光谱的三维分布来进 行条件设定，能够高精度地进行单晶硅的提拉。
[0054] 进而，通过在坩埚使用前预先决定内表面的拉曼光谱的三维分布，万一单晶硅的 提拉没顺利进行时，容易进行其原因追究。
[0055] 〈氧化硅玻璃坩埚的气泡分布的三维分布的决定〉 本发明还具备通过在所述内表面三维形状上的多个测量点测量在与各测量点对应的 位置的坩埚壁的气泡分布，来决定所述气泡分布的三维分布的工序为佳。
[0056] 坩埚内表面是与硅熔液接触的部分，在坩埚内表面的附近存在的气泡对单晶硅的 单晶收获率带来的影响大。另外，气泡含有层具有把来自坩埚周围所配置的碳加热器的热 均匀地传达到硅熔液的功能，对单晶硅提拉时的热环境带来的影响大。
[0057] 专利文献5中记载有通过使气泡直径的分布为规定的范围内能够提高单晶硅的 制造成品率这一点。另外，也记载有关于适当设定侧壁部、弯曲部和底部的气泡直径的分布 这一点。
[0058] 可是，在专利文献5所记载的方法中，只知道气泡直径分布粗略的倾向，不知道在 坩埚的特定部位的气泡分布状况，另外，在专利文献5所记载的方法中，高精度地决定坩埚 的气泡分布的三维分布极为困难。
[0059] 本发明鉴于这种情况而完成，提供高精度地决定氧化硅玻璃坩埚的气泡分布的三 维分布的方法。
[0060] 坩埚的气泡分布，对单晶硅的单晶收获率和单晶硅提拉时的热环境带来较大影 响。本发明通过以下的方法，使高精度地决定该气泡分布的三维分布成为可能。
[0061] 首先，用上述方法求出坩埚的内表面的三维形状。然后，在求出坩埚的内表面的三 维形状之后，通过测量在该三维形状上的多个测量点与各测量点对应的位置的坩埚壁的气 泡分布，决定坩埚的气泡分布的三维分布。所谓气泡分布，是表示在狭窄的测量范围内怎样 的大小的气泡存在多少的尺度，是表示局部的气泡分布的尺度。另一方面，所谓气泡分布的 三维分布，是表示气泡分布在整个坩埚中怎样变化着的尺度。从而，本发明能够高精度地决 定局部的气泡分布和在整个i甘祸的气泡分布。
[0062] 本发明的方法的优点是，由于能够非破坏性地决定气泡分布的三维分布，所以知 道实际产品的气泡分布的三维分布。以前，切断坩埚来制作样品，测量该样品的气泡分布， 但利用该方法无法取得实际产品的数据，为制作样品花费时间和成本，因此，本发明在能低 成本地测量实际产品的三维形状这一点上优点很大。
[0063] 如果能决定坩埚的气泡分布的三维分布，则能够根据该分布进行坩埚的质量检 验。例如，不仅确定各部位的气泡分布是否在规定范围内，还能够确定该偏差是否在规定 范围内来进行质量检验，超出规定范围外时不出货而划为NG品，能够防止规格外产品的出 货。
[0064] 另外，设定单晶硅的提拉条件时，能够考虑坩埚的气泡分布的三维分布来进行条 件设定，能够高精度地进行单晶硅的提拉。
[0065] 进而，通过在坩埚使用前预先决定坩埚的气泡分布的三维分布，在万一单晶硅的 提拉未顺利进行时，容易进行其原因追究。
[0066]〈氧化硅玻璃坩埚表面粗糙度的三维分布的决定〉 优选，还具备通过在所述内表面三维形状上的多个测量点测量所述内表面的表面粗糙 度，来决定所述内表面的表面粗糙度的三维分布的工序。
[0067] 专利文献6中记载有通过使坩埚内表面的表面粗糙度落入特定范围内，在单晶硅 的提拉中防止内表面产生表面粗糙的技术。
[0068] 可是，表面粗糙度按每部位而存在差异，但在专利文献6的方法中，那种差异完全 没被考虑，因此根据表面粗糙度的偏差的程度和提拉条件，在单晶硅的提拉中有时产生问 题。
[0069] 本发明鉴于这种情况而完成，本发明提供高精度地决定氧化硅玻璃坩埚表面粗糙 度的三维分布的方法。
[0070] 如上所述，坩埚内表面的表面粗糙度是单晶硅提拉工序中的参数，不过，即使现有 技术中叙述了优选使表面粗糙度为特定的范围内这一点，但关于表面粗糙度的三维分布却 未被研究过。
[0071] 如上所述，坩埚内表面的表面粗糙度，给硅熔液与坩埚内表面之间的摩擦力的大 小、硅熔液的熔液面振动的程度、坩埚内表面的熔融受损的程度带来影响。本发明通过以下 所述方法，可以高精度地决定该表面粗糙度的三维分布。
[0072] 首先，用上述方法求出坩埚内表面的三维形状。然后，在求出坩埚内表面的三维形 状之后，通过在该三维形状上的多个测量点测量内表面的表面粗糙度，来决定内表面的表 面粗糙度的三维分布。用这种方法决定表面粗糙度的三维分布时，由于可高精度地求出内 表面的三维形状，因此也能够高精度地决定内表面的表面粗糙度的三维分布。本发明的方 法的优点是，由于能够非破坏性地决定表面粗糙度的三维分布，所以知道实际产品表面粗 糙度的三维分布。以前，切断坩埚来制作样品，测量该样品的表面粗糙度，但利用该方法不 能取得实际产品的数据，制作样品花费时间和成本，因此，本发明在能低成本地测量实际的 产品的表面粗糙度这一点上优点很大。
[0073] 如果能决定内表面的表面粗糙度的三维分布，则能够根据这个分布进行坩埚的质 量检验。譬如，不仅能够知道各部位的表面粗糙度是否落入规定范围内，还能够知道其偏差 是否落入规定范围内来进行质量检验，在规定范围外时，能够通过对内表面进行回火抛光 等来调节表面粗糙度使其落入规定范围内。
[0074] 另外，在设定单晶硅的提拉条件时，能够考虑内表面的表面粗糙度的三维分布来 进行条件设定，能够高精度地进行单晶硅的提拉。
[0075] 进而，通过在坩埚使用前预先决定内表面的表面粗糙度的三维分布，万一单晶硅 的提拉未顺利进行时，容易进行其原因追究。
[0076] 〈硅熔液的液面高度位置的决定〉 在本发明的另一观点的单晶硅的制造方法，其包括： 将多晶硅填充至氧化硅玻璃坩埚内， 使所述多晶硅熔融， 使晶种与通过所述熔融而得到的硅熔液接触之后提拉所述晶种的工序， 所述单晶硅的提拉条件根据上述记载的方法的结果而决定。并且，使所述晶种与所述 硅熔液接触之前的所述硅熔液的液面的高度位置，根据所述多晶硅的质量和所述氧化硅玻 璃坩埚的内表面的三维形状来决定为佳。
[0077] 在实施CZ法时，初期液面的检测很重要，以前，通过检测晶种的前端与硅熔液接 触时的电导通来进行初期液面的检测。譬如，如专利文献7所记载的，使用前端尖的晶种 时，晶种的前端与硅熔液一接触则马上熔化，因此难以正确地检测液面。
[0078] 专利文献7中准备前端尖的晶种之外的另一晶片，通过检测该晶片与硅熔液接触 时的电导通来进行初期液面的检测，但是利用该方法就会导致装置构成变得复杂。
[0079] 另外，即使在使用前端不尖的晶种的情况下，也未能避免与硅熔液接触时稍有熔 化，正确检测初期液面非常困难。
[0080] 本发明鉴于这样的情况而完成，提供高精度地确定初期液面，使高精度的单晶硅 的提拉成为可能的单晶硅的制造方法。
[0081] 因为单晶硅的提拉是从使晶种与硅熔液接触开始的，所以使晶种接触之前确定初 期液面是极为重要的工艺。可是，如用现有技术说明的一样，难以根据晶种与硅熔液的电导 通来正确确定初期液面。
[0082] 于是，本发明的
【发明者】们改变思考模式，根据多晶硅的质量和坩埚内表面的三维 形状来确定初期液面。
[0083] 如果可决定多晶硅的质量，则根据其密度可确定硅熔液的体积。并且，如果可决定 坩埚内表面的三维形状，则可确定坩埚任意高度位置为止的容量，所以可决定硅熔液的高 度位置（即初期液面）。
[0084] 本发明的1个优点是，在使多晶硅熔融之前的阶段可决定硅熔液的初期液面。从 而，例如，为了使硅熔液的初期液面为特定的位置，能够适宜地调节多晶硅的质量，能够降 低硅熔液的初期液面位置的偏差。另外，也有能够根据内表面的三维形状来决定单晶硅的 提拉条件（提拉速度等）。
[0085] 另外，本发明在外径28英寸以上的大型坩埚和40英寸以上的超大型坩埚中特别 有优点。原因是，因为在这样的坩埚中，提拉失败时的损失非常大，所以包含初期液面的提 拉条件的最优设定的重要性特别高。
[0086] 如果全部坩埚的内表面形状与设计图完全一致，则只看设计图面就能够确定坩埚 内表面的三维形状，不过，因为实际上氧化硅玻璃坩埚的内表面形状每个坩埚均不同，所以 必须对每个坩埚确定坩埚内表面的三维形状。于是，本发明通过上述方法，高精度地确定坩 埚内表面的三维形状。
[0087]〈硅熔液液面的下降速度的决定〉 本发明的氧化硅玻璃坩埚具备圆筒形的侧壁部、弯曲的底部、以及连接所述侧壁部与 所述底部且比所述底部曲率大的角部， 所述硅熔液液面到达所述角部之后的所述单晶硅的提拉条件，根据所述氧化硅玻璃坩 埚的内表面的三维形状来决定。
[0088] 用于单晶硅提拉的坩埚，具备圆筒形的侧壁部、弯曲的底部、以及连接所述侧壁部 与所述底部且比所述底部曲率大的角部。使用这种坩埚进行提拉时，在硅熔液液面位于侧 壁部的期间，由于液面的降低速度缓慢且成为一定，难以发生位错。可是，硅熔液液面到达 侧壁部与角部的边界，从那里进一步降低的话液面的降低速度变大且该速度变得不规则。 之所以成为那样，主要原因是：角部具有大的曲率，因而随着液面下降其面积急速缩小；以 及角部是其形状的偏差容易变得比较大的部位，因此，严格来讲每个坩埚的角部形状并不 相同。
[0089] 在专利文献8中，为了防止在角部的位错，在硅熔液液面到达角部之前使单晶硅 的直筒部的生长结束。
[0090] 可是，在专利文献8的方法中牺牲单晶硅的直筒部的长度，因此希望不牺牲单晶 硅的直筒部的长度而防止位错的技术。
[0091] 本发明鉴于这样的情况而完成，提供使在氧化硅玻璃坩埚的角部也适当地进行单 晶硅的提拉成为可能的单晶硅的制造方法。
[0092] 如上所述，由于在硅熔液液面到达角部之后提拉中位错非常容易发生，所以现状 是如现有技术一样地在液面到达角部之前使提拉结束，或熟练的作业员按照直觉调节提拉 速度以防止位错。前者的情况下，发生硅熔液的浪费而导致单晶硅的制造成本上升，后者的 情况下，成为提拉工序的自动化的妨碍，导致人事费的上升，还是导致制造成本的上升。
[0093] 于是，本发明的
【发明者】们，从以前转换构思，通过预先测量坩埚的内表面的3维形 状，使高精度地预测在角部的液面的下降速度，根据该预测内容可以决定单晶硅的提拉速 度等的提拉条件，由此防止位错且可以自动化方式进行提拉。
【专利附图】
【附图说明】
[0094] 图1(a)及（b)分别示出在氧化硅玻璃坩埚填充有多晶硅的状态以及使多晶硅熔 融的状态。
[0095] 图2(a)?（c)分别示出从氧化硅玻璃坩埚所内保持的硅熔液进行单晶硅的提拉 的工序。
[0096] 图3是氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法的说明图。
[0097] 图4是图3的内部测距部及其附近的氧化硅玻璃坩埚的放大图。
[0098] 图5示出图3的内部测距部的测量结果。
[0099] 图6示出图3的外部测距部的测量结果。
[0100] 图7(a)、（b)分别示出尺寸公差内的壁厚最小及壁厚最大的坩埚的形状。
[0101] 图8示出采用共焦点显微镜取得的气泡的图像。
[0102] 图9示出采用共焦点显微镜取得的内表面的三维图像。
[0103] 图10示出映现异物的图像的例子。
[0104] 图11示出用于拍摄形变图像的光学系统的一个例子。
[0105] 图12 (a)?（c)是在用搬运用机械手臂把持住坩埚的状态下进行测量的方法的说 明图。
【具体实施方式】
[0106] 以下，结合【专利附图】
【附图说明】本发明的实施方式。
[0107] 〈1.氧化硅玻璃坩埚〉 本发明一实施方式的单晶硅的制造方法中使用的氧化硅玻璃坩埚11，作为一例，通过 具备使平均粒径300 μ m左右的氧化硅粉末沉积在旋转模具的内表面以形成氧化硅粉层的 氧化硅粉层形成工序，以及通过从模具侧对氧化硅粉层一边减压一边使氧化硅粉层电弧熔 融来形成氧化硅玻璃层的电弧熔融工序（称该方法为"旋转模具法"）的方法来制造。
[0108] 在电弧熔融工序的初期，通过对氧化硅粉层强减压，除去气泡而形成透明氧化硅 玻璃层（以下，称为"透明层"）13,此后，通过减弱减压，形成残留有气泡的含有气泡的氧化 硅玻璃层（以下，称为"气泡含有层"）15,从而能够形成在内表面侧具有透明层13、在外表 面侧具有气泡含有层15的两层结构的氧化硅玻璃坩埚。
[0109] 坩埚的制造所使用的氧化硅粉末，有粉碎天然石英而制造的天然氧化硅粉和通过 化学合成而制造的合成氧化硅粉，特别是天然氧化硅粉，以天然物作为基料，因此物性、形 状、大小容易有偏差。因为物性、形状、大小变化，则氧化硅粉末的熔融状态变化，因此即使 在同样的条件下进行电弧熔融，所制造的坩埚的内表面形状也有偏差。从而，内表面形状需 要针对一个一个的坩埚来测量。
[0110] 氧化硅玻璃坩埚11具有：曲率比较大的角部lib ;经有上表面开口的边缘部的圆 筒形的侧壁部11 a ;以及由直线或曲率比较小的曲线组成的研钵状的底部11c。在本发明 中，所谓角部，是连接侧壁部11 a和底部1 lc的部分，意味着从角部的曲线的切线与氧化硅 玻璃坩埚的侧壁部11 a重叠的点，到与底部11c有共同切线的点的部分。换句话说的话， 氧化硅玻璃坩埚11的侧壁部11 a开始弯曲的点是侧壁部11 a与角部lib的边界。而且， 坩埚的底的曲率一定的部分为底部11c，距坩埚的底的中心的距离增加时曲率开始变化的 点是底部11c与角部lib的边界。
[0111] 〈2.多晶硅的填充及熔融〉 在单晶硅的提拉时，如图1( a )所示，将多晶硅21填充至坩埚11内，在此状态下用配 置在坩埚11周围的碳加热器加热多晶硅使之熔融，如图1(b)所示，得到硅熔液23。
[0112] 因为硅熔液23体积根据多晶硅21质量而决定，所以硅熔液23的液面23 a的高 度位置H0根据多晶硅21的质量和坩埚11的内表面的三维形状决定。根据本发明，通过后 述的方法，决定坩埚11的内表面的三维形状，因此可确定到坩埚11任意的高度位置为止的 容量，从而，可决定硅熔液23液面23 a的初期的高度位置H0。
[0113] 决定硅熔液23的液面23 a初期高度位置H0之后，如图2( a )所示，使晶种24 的前端下降到高度位置H0而与硅熔液23接触，此后，通过缓慢地提拉，进行单晶硅25的提 拉。
[0114] 如图2(b)所示，在提拉单晶硅25直筒部（直径不变部位）时，在液面23 a位于 坩埚11的侧壁部11 a的情况下，若以恒定速度提拉，则液面23 a的下降速度V大体上不 变，因此容易控制提拉。
[0115] 可是，如图2(c)所示，若液面23 a到达坩埚11的角部11b，则随着液面23 a的下 降其面积急剧地缩小，因此液面23 a的下降速度V急剧变大。下降速度V取决于角部lib 的内表面形状，但因为该内表面形状各坩埚多少有些不同，难以事先把握下降速度V如何 变化，因此妨碍自动化提拉。
[0116] 本实施方式中，通过后述的方法，正确测量坩埚的内表面的三维形状，因此事先知 道角部lib的内表面形状，从而能够正确预测下降速度V如何变化，因此根据该预测，通过 决定单晶硅25的提拉速度等的提拉条件，在角部lib也能防止位错且能使提拉自动化。
[0117] 〈3.坩埚的三维形状的测量方法〉 以下，用图3?图7,对坩埚三维形状的测量方法进行说明。本实施方式中，使由激光位 移计等组成的内部测距部17非接触地沿着坩埚内表面移动，在移动路径上的多个测量点， 通过对坩埚内表面倾斜方向照射激光，并检测其反射光，来测量坩埚的内表面三维形状。以 下进行详细说明。另外，在测量内表面形状时，也能够同时测量透明层13与气泡含有层15 的界面三维形状，另外，通过使用内部测距部19也能够测量坩埚的外表面的三维形状，对 这些内容也一并进行说明。
[0118] 〈3-1.氧化硅玻璃坩埚的配设、内部机械手臂、内部测距部〉 作为测量对象的氧化硅玻璃坩埚11，开口部朝下而载置于可旋转的旋转台9上。设置 在坩埚11所覆盖位置的基台1上，设置有内部机械手臂5。内部机械手臂5优选是六轴多 关节机器人，具备多个手臂5 a、可旋转地支撑这些手臂5 a的多个关节5b以及主体部5c。 在主体部5c设置有未图示的外部端子，能与外部进行数据交换。在内部机械手臂5的前端 设置有进行坩埚11的内表面形状的测量的内部测距部17。内部测距部17通过对坩埚11 的内表面照射激光、检测来自内表面的反射光，来测量从内部测距部17到坩埚11的内表面 的距离。在主体部5c内，设置有控制关节5b和内部测距部17的控制部。控制部通过按照 主体部5c所设置的程序或外部输入信号使关节5b旋转以使手臂5活动，从而使内部测距 部17移动至任意的三维位置。具体来讲，使内部测距部17非接触地沿着坩埚内表面移动。 从而，将坩埚内表面的粗略形状数据提供给控制部，根据该数据内部测距部17移动位置。 更具体来讲，例如，从靠近如图3( a )所示的坩埚11的开口部附近的位置开始测量，如图 3 (b)所示，使内部测距部17朝向坩埚11的底部11c移动，在移动路径上的多个测量点进行 测量。作为测量间隔，例如为1?5mm，例如为2mm。测量以预先存储于内部测距部17内的 定时来进行，或者跟随外部触发器而进行。测量结果被容纳于内部测距部17内的存储部， 在测量结束后被集中送至主体部5c，或者在测量时，逐次被送至主体部5c。内部测距部17 也可以构成为由与主体部5c不同的另外设置的控制部来控制。
[0119] 若坩埚的开口部到底部lie的测量结束，则使旋转台9稍微旋转，进行同样的测 量。该测量也可以从底部11c朝向开口部进行。旋转台9的旋转角度，考虑精度和测量时 间而决定，例如为2?10度（6. 3度以下为佳）。旋转角度太大则测量精度不够，太小则花 费过多测量时间。旋转台9的旋转根据内置程序或外部输入信号来控制。旋转台9的旋转 角度可通过旋转编码器等来检测。旋转台9的旋转，优选与内部测距部17及后述的外部测 距部19的移动联动，由此，内部测距部17及外部测距部19的3维坐标的算出变得容易。
[0120] 如后文叙述，内部测距部17能够测量到从内部测距部17到内表面的距离（内表 面距离）以及从内部测距部17到透明层13与气泡含有层15的界面的距离（界面距离） 的两者。关节5b的角度由于在关节5b设置的旋转编码器等而是既知的，因此在各测量点 的内部测距部17的位置的三维坐标及方向成为既知，因此如果可求出内表面距离及界面 距离，则在内表面的三维坐标及在界面的三维坐标成为既知。并且，因为从坩埚11的开口 部到底部lie的测量遍及坩埚11的全周而进行，所以坩埚11的内表面三维形状及界面三 维形状成为既知。另外，因为内表面与界面之间的距离成为既知，所以透明层13的厚度也 成为既知，能求出透明层的厚度的三维分布。
[0121] 〈3-2.外部机械手臂、外部测距部〉 在坩埚11的外部设立的基台3上，设置有外部机械手臂7。外部机械手臂7优选是六 轴多关节机器人，具备多个手臂7 a、可旋转地支撑这些手臂的多个关节7b以及主体部7c。 在主体部7c设置有未图示的外部端子，能与外部进行数据交换。在内部机械手臂7的前 端设置有进行坩埚11的外表面形状的测量的外部测距部19。外部测距部19通过对坩埚 11的外表面照射激光、检测来自外表面的反射光，来测量从外部测距部19到坩埚11的外 表面的距离。在主体部7c内，设置有控制关节7b和外部测距部19的控制部。控制部通过 根据主体部7c所设置的程序或外部输入信号使关节7b旋转以使手臂7活动，从而使外部 测距部19移动至任意的三维位置。具体来讲，使外部测距部19非接触地沿着坩埚外表面 移动。从而，将坩埚外表面的大概形状数据提供给控制部，根据该数据使外部测距部19移 动位置。更具体来讲，例如，从靠近如图3( a )所示的坩埚11的开口部附近的位置开始测 量，如图3(b)所示，使外部测距部19朝向坩埚11的底部11c移动，在移动路径上的多个测 量点进行测量。作为测量间隔，例如为1?5mm，例如为2mm。测量以预先存储于外部测距 部19内的定时来进行，或者跟随外部触发器而进行。测量结果被容纳于外部测距部19内 的存储部，在测量结束后被集中送至主体部7c，或者在测量时，逐次被送至主体部7c。外部 测距部19也可以构成为由与主体部7c不同的另外设置的控制部来控制。
[0122] 也可以使内部测距部17和外部测距部19同步地移动，不过，因为内表面形状的测 量和外表面形状的测量相互独立进行，所以不一定需要使之同步。
[0123] 外部测距部19能测量从外部测距部19到外表面的距离（外表面距离）。关节7b 的角度由于在关节7b设置的旋转编码器等而是既知的，因此外部测距部19的位置的三维 坐标及方向成为既知，因此如果可求出外表面距离，则在外表面的三维坐标成为既知。并 且，因为从坩埚11的开口部到底部11c的测量遍及坩埚11的全周而进行，所以坩埚11的 外表面三维形状成为既知。
[0124] 由以上所述，因为坩埚的内表面和外表面的三维坐标成为既知，所以能求出坩埚 壁厚的三维分布。
[0125] 〈3-3.详细的距离测量〉 接下来，结合图4详细说明利用内部测距部17及外部测距部19的距离测量。
[0126] 如图4所示，内部测距部17被配置在坩埚11的内表面侧（透明层13侧），外部 测距部19被配置在坩埚11的外表面侧（气泡含有层15侧）。内部测距部17具备出射部 17a和检测部17b。外部测距部19具备出射部19a和检测部19b。另外，内部测距部17及 外部测距部19具备未图示的控制部及外部端子。出射部17a和19 a出射激光，例如，具备 半导体激光器。所出射的激光的波长并未特别限定，例如，是波长600?700nm的红色激光。 检测部17b和19b譬如由CCD构成，根据光打到的位置按照三角测量法的原理来决定到目 标的距离。
[0127] 从内部测距部17的出射部17 a出射的激光，一部分在内表面（透明层13表面） 反射，一部分在透明层13与气泡含有层15的界面反射，这些反射光（内表面反射光、界面 反射光）打在检测部17b而被检测。如从图4所知的，内表面反射光和界面反射光打在检 测部17b的不相同的位置，根据该位置的差异，可分别决定从内部测距部17到内表面的距 离（内表面距离）以及到界面的距离（界面距离）。适宜的入射角Θ，能够根据内表面的 状态、透明层13的厚度、气泡含有层15的状态等发生变化，譬如是30?60度。
[0128] 图5示出采用市贩的激光位移计所测量的实际的测量结果。如图5所示，观察到 2个峰值，内表面侧的峰值是由于内表面反射光的峰值，外表面侧的峰值与由于界面反射光 的峰值对应。这样，由于来自透明层13与气泡含有层15的界面的反射光的峰值也被清晰 地检测出。以前，没有用这样的方法来进行界面的确定，这个结果是非常崭新的。
[0129] 在从内部测距部17到内表面的距离太远，和内表面或界面局部倾斜时，有不能观 测到2个峰值的情况。在该情况下，优选使内部测距部17接近内表面，或者使内部测距部 17倾斜以此改变激光出射方向，探索能观测到2个峰值的位置及角度。另外，即使不能同时 观测到2个峰值，在某位置及角度观测由于内表面反射光的峰值，在另外的位置及角度观 测由于界面反射光的峰值也可以。另外，为了避免内部测距部17与内表面接触，优选预先 设定最大接近位置，使得在即使不能观测到峰值情况下，也不会比该位置更接近内表面。
[0130] 另外，如果透明层13中存在独立的气泡，有时内部测距部17检测来自该气泡的反 射光，而不能正确检测透明层13与气泡含有层15的界面。从而，如果在某测量点A测量的 界面的位置与在前后的测量点测量的界面的位置偏离很大（超越既定的基准值），则在测 量点A的数据可以除外。另外，在该情况下，可以采用在从测量点A稍微偏离的位置再次进 行测量所得到的数据。
[0131] 另外，从外部测距部19的出射部19 a出射的激光，在外表面（气泡含有层15)的 表面反射，该反射光（外表面反射光）打在检测部19b而检测到，根据在检测部19b上的检 测位置而决定外部测距部19与外表面之间的距离。图6示出采用市贩的激光位移计所测 量的实际的测量结果。如图6所示，只观察到1个峰值。在不能观测到峰值的情况下，优选 使外部测距部19接近内表面，或者使外部测距部19倾斜以使激光的出射方向变化，探索能 观测到峰值的位置及角度。
[0132] 〈3-4.考虑了尺寸公差的坩埚形状的评价〉 图7( a )、（b)分别示出考虑了相对坩埚的设计值而可容许的尺寸公差时的、壁厚成为 最小的坩埚的形状以及壁厚成为最大的坩埚的形状。因为侧壁部11 a、角部lib、底部11c 分别可容许的尺寸公差各不相同，所以其边界变得不连续。从根据上述方法决定的坩埚11 的内表面三维形状和外表面三维形状决定的坩埚11的形状，是图7( a )所示的公差范围 内的壁厚最小的坩埚形状与图7(b)所示的公差范围内的壁厚最大的坩埚形状之间的形状 时，坩埚11形状处在公差范围内，形状检验结果合格，而从图7( a )的形状和图7(b)的形 状即使是部分偏离时，形状检验结果不合格。通过这种方法能够将坩埚形状处于公差范围 之外的坩埚出货防止于未然。
[0133] 〈4.各种物性的三维分布〉 在内部机械手臂5及外部机械手臂7能够安装用于测量各种物性的探头，通过使该探 头沿着坩埚11的内表面三维形状或外表面三维形状移动，能决定各种物性的三维分布。可 以在内部机械手臂5及外部机械手臂7安装多个种类的探头，同时测量多个物性，也可以适 宜地交换探头来测量多个种类的物性。另外，探头的交换可以手动进行，也可以用自动交换 设备来自动进行。
[0134] 另外，上述内部测距部17、外部测距部19和后述的各种探头，能构成为与具有数 据库功能的外部处理装置连接，将测量数据立刻放入数据库。并且，在外部处理装置中，通 过关于各种形状及物性进行0K/NG判断，能够容易地进行坩埚的质量检验。
[0135] 〈4-1.坩埚的内表面的红外吸收谱的三维分布〉 通过在坩埚的内表面三维形状上的多个测量点测量内表面的红外吸收谱，能够决定该 三维分布。
[0136] 在各测量点的红外吸收谱的测量方法，只要是非接触式则并不特别限定，不过，能 够通过朝向内表面照射红外线并检测其反射光，求出照射光谱和反射光谱的差来测量。
[0137] 测量点的配置并不特别限定，例如，在从坩埚的开口部朝向底部的方向上以5? 20mm间隔配置，在圆周方向上譬如是10?60度间隔。
[0138] 作为具体测量，例如，将红外吸收谱测量用探头安装在内部机械手臂5的前端，用 与内部测距部17同样的方法，非接触地沿着内表面使之移动。使内部测距部17移动时，只 是知道内表面的粗略的三维形状而不知道内表面的正确的三维形状，因此虽然按照该粗略 的三维形状使内部测距部17移动，但因为在红外吸收谱的测量时，知道内表面的正确的三 维形状，所以在使红外吸收谱测量用探头移动时，能高精度地控制内表面与探头的距离。
[0139] 使红外吸收谱测量用探头从坩埚的开口部移动至底部，在该移动路径上的多个点 测量红外吸收谱之后，使旋转台9旋转，进行坩埚11的另外的部位的红外吸收谱的测量。
[0140] 用这样的方法能够遍及坩埚的整个内表面来测量红外吸收谱，根据该测量结果， 能够决定坩埚的内表面的红外吸收谱的三维分布。
[0141] 〈4-2.坩埚内表面的拉曼光谱的三维分布〉 通过在坩埚内表面的三维形状上的多个测量点测量内表面的拉曼光谱，能够决定该三 维分布。
[0142] 在各测量点的拉曼光谱的测量方法，只要是非接触式则并不特别限定，不过，能够 通过朝向内表面照射激光并检测其拉曼散射光来测量。
[0143] 测量点的配置，并不特别限定，例如，在从坩埚的开口部朝向底部的方向上以5? 20mm间隔配置，在圆周方向上譬如是10?60度间隔。
[0144] 具体的测量，例如，将拉曼光谱测量用探头安装在内部机械手臂5的前端，用与内 部测距部17同样的方法，非接触地沿着内表面使之移动。使内部测距部17移动时，只是 知道内表面的粗略的三维形状而不知道内表面的正确的三维形状，因此虽然按照该粗略的 三维形状使内部测距部17移动，但因为在拉曼光谱的测量时，知道内表面的正确的三维形 状，所以在使拉曼光谱测量用探头移动时，能高精度地控制内表面与探头的距离。
[0145] 使拉曼光谱测量用探头从坩埚的开口部移动至底部，在该移动路径上的多个点测 量拉曼光谱之后，使旋转台9旋转，进行坩埚11的另外的部位的拉曼光谱的测量。
[0146] 用这样的方法能够遍及坩埚的整个内表面来测量拉曼光谱，根据该测量结果，能 够决定坩埚的内表面的拉曼光谱的三维分布。
[0147] 〈4-3.坩埚的气泡分布的三维分布〉 通过在坩埚的内表面的三维形状上的多个测量点测量在与各测量点对应的位置的坩 埚壁的气泡分布，能够决定所述气泡分布的三维分布。
[0148] 在各测量点的坩埚壁的气泡分布的测量方法，只要是非接触式则并不特别限定， 不过，如果使用能够有选择地取得来自焦点一致的面的信息的共焦点显微镜，则能够取得 如图8所示的气泡的位置明确可辨的清晰的图像，因此能高精度地测量。另外，通过一边 挪动焦点位置一边在各焦点位置的面取得如图8所示的图像并合成，可知道气泡的三维配 置，可知道各气泡的大小，因此能够求出气泡分布。作为使焦点位置移动的方法，有（1)使 坩埚移动、（2)使探头移动、或者（3)使探头的物镜移动的方法。
[0149] 测量点的配置并不特别限定，例如，在从坩埚的开口部朝向底部的方向上以5? 20mm间隔配置，在圆周方向上譬如是10?60度间隔。
[0150] 具体的测量，例如，将共焦点显微镜用探头安装在内部机械手臂5的前端，用与内 部测距部17同样的方法，非接触地沿着内表面使之移动。使内部测距部17移动时，只是 知道内表面的粗略的三维形状而不知道内表面的正确的三维形状，因此虽然按照该粗略的 三维形状使内部测距部17移动，但因为在气泡分布的测量时，知道内表面的正确的三维形 状，所以在使共焦点显微镜用探头移动时，能高精度地控制内表面与探头的距离。
[0151] 使共焦点显微镜用探头从坩埚的开口部移动至底部，在该移动路径上的多个点测 量气泡分布之后，使旋转台9旋转，进行坩埚11的另外的部位的气泡分布的测量。
[0152] 用这样的方法能够遍及坩埚的整个内表面来测量气泡分布，根据该测量结果，能 够决定i甘祸的内表面的气泡分布的三维分布。
[0153] 〈4-4.坩埚内表面的表面粗糙度的三维分布〉 通过在坩埚内表面的三维形状上的多个测量点测量内表面的表面粗糙度，能够决定该 三维分布。
[0154] 在各测量点的表面粗糙度的测量方法，只要是非接触式则并不特别限定，不过，如 果使用能够有选择地取得来自焦点一致的面的信息的共焦点显微镜，则能高精度地测量。 另外，如果使用共焦点显微镜，则能够取得如图9所示的表面的详细三维构造的信息，因此 能够使用该信息求出表面粗糙度。表面粗糙度，有中心线平均粗糙度Ra、最大高度Rmax、十 点平均高度Rz，可采用其中任意一种，也可以采用反映表面的粗糙度的其他参数。
[0155] 测量点的配置并不特别限定，例如，在从坩埚的开口部朝向底部的方向上以5? 20mm间隔配置，在圆周方向上譬如是10?60度间隔。
[0156] 具体的测量，例如，将共焦点显微镜用探头安装在内部机械手臂5的前端，用与内 部测距部17同样的方法，非接触地沿着内表面使之移动。使内部测距部17移动时，只是知 道内表面的粗略的三维形状而不知道内表面的正确的三维形状，因此虽然按照该粗略的三 维形状使内部测距部17移动，但因为在表面粗糙度的测量时，知道内表面的正确的三维形 状，所以在使共焦点显微镜用探头移动时，能高精度地控制内表面与探头的距离。
[0157] 使共焦点显微镜用探头从坩埚的开口部移动至底部，在该移动路径上的多个点测 量表面粗糙度之后，使旋转台9旋转，进行坩埚11的另外的部位的表面粗糙度的测量。
[0158] 用这样的方法能够遍及坩埚的整个内表面来测量表面粗糙度，根据该测量结果， 能够决定坩埚的内表面的表面粗糙度的三维分布。
[0159] 另外，关于坩埚的外表面，也能够通过在外表面的三维形状上的多个测量点，用与 内表面同样的方法测量表面粗糙度，决定外表面的表面粗糙度的三维分布。
[0160] 〈4-5.坩埚中的异物的三维位置〉 通过在坩埚的内表面的三维形状上的多个测量点拍摄内表面的图像，能够决定该三维 位置。
[0161] 若解析在各测量点取得的图像，在不存在异物的部分什么都不会映现在图像内， 但如果坩埚11表面或内部存在有色的异物的话，则如图10所示，图像中映现发黑的阴影， 因此能够通过检测这个阴影来检测异物。并且，因为各图像的摄影位置的坐标是既知的，所 以知道检测出异物的图像是在坩埚11的内表面三维形状的哪个位置拍摄的。
[0162] 根据如图10的图像，并不容易确定异物是否存在于内表面上、是否存在于坩埚的 厚度方向的较深的位置。于是，在检测出异物的测量位置，通过使用共焦点显微镜，在坩埚 11的厚度方向一边挪动焦点位置一边拍摄图像，能够确定异物存在的深度。
[0163] 〈4-6.坩埚的形变的三维分布〉 通过在坩埚的内表面的三维形状上的多个测量点拍摄内表面的形变图像，能够决定该 三维分布。
[0164] 用于拍摄形变图像的光学系统，一个例子如图11所示，由以下部分构成：照明部 32,由对坩埚11照射光的光源31和使来自光源31的光成为偏振光的起偏振镜33组成；以 及光接收部36,由透光轴的方向与起偏振镜33实质上正交地配置的检偏振镜35、将通过检 偏振镜35的光聚光的透镜37和检测用透镜37聚光的光的光接收器（例如：CCD照相机）39 组成。构成坩埚11的氧化硅玻璃，在没有形变的状态下没有双折射性，因此通过了起偏振 镜33的光即使通过坩埚11偏振光方向也不变化，通过检偏振镜35的光的分量实质上为0。 另一方面，若氧化硅玻璃有形变（残留应力）的话则变得有双折射性，通过了起偏振镜33 的光通过坩埚11时偏振光方向变化，变成有通过检偏振镜35的分量。并且，通过经由透镜 37在光接收器39检测通过检偏振镜35的分量，能够拍摄形变图像。能省略透镜37。
[0165] 图11中，将照明部32配置在坩埚11的外侧，将光接收部36配置在坩埚11的内 侦牝不过，也可以将照明部32配置在坩埚11的内侧，将光接收部36配置在坩埚11的外侧。 图11中，省略了机械手臂的图示，不过，通过将照明部32和光接收部36之中配置在外侧的 安装于外部机械手臂7,配置在内侧的安装于内部机械手臂5,使外部机械手臂7与内部机 械手臂5同步，如图11中的箭头Z所示，沿着坩埚的外表面、内表面三维形状使之移动，在 移动路径中的多个点进行摄影，能够决定坩埚的形变的三维分布。
[0166] 〈5.用机械手臂把持住的状态下的测量〉 图3( a )及（b)进行说明的上述实施方式中，将坩埚11载置于旋转台9而进行了测 量，不过，在另外的实施方式中，如图12( a )?（c)所示，能够在用搬运用机械手臂6把持 住坩埚11的状态下进行测量。以下进行详细说明。
[0167] 如图12( a )所示，作为测量对象的坩埚11，开口部朝下而载置于载置台43。在 载置台43的附近，在机械手臂设置台41上设置有搬运用机械手臂6。搬运用机械手臂6， 优选是六轴多关节机器人，具备多个手臂6 a、可选择地支撑这些手臂6 a的多个关节6b 以及主体部6c。在主体部6c设有未图示的外部端子，能与外部进行数据交换。在搬运用机 械手臂6的前端设有把持坩埚11的把持部49。把持部49具有基体45和从基体45延伸的 至少4根手臂47。图12( a )中，4根手臂47沿圆周方向以90度间隔配置。手臂47能朝 向坩埚11的半径方向的中心、即图12( a )的箭头X的方向移动能，在以坩埚11位于4根 手臂47之间的方式配置了把持部49的状态下对坩埚11的侧面压上手臂47。坩埚11的外 面是气泡含有层15,表面粗糙。在手臂47的坩埚11 一侧的面，设有聚氨酯橡胶（Urethane rubber)等的弹性部件48,利用弹性部件48与坩埚11的侧面之间的摩擦，把持部49稳定 地把持住坩埚11。此外，为了不使将手臂47压上的坩埚11的力太强而破坏坩埚11，采用 压力传感器等将手臂47压上坩埚的力控制为合理值。
[0168] 图12(b)示出把持部49把持住坩埚11的状态。从这个状态，搬运用机械手臂6 举起坩埚11，使之移动至设置有内部机械手臂5的测量区域。此外，虽然未图示，但是在测 量区域也可以设置有外部机械手臂7。
[0169] 其次，如图12 (c)所示，搬运用机械手臂6在测量区域把持住坩埚11，在该状态下， 内部机械手臂5使内部测距部17及各种探头沿着坩埚11的内表面移动而进行测量。
[0170] 将内部测距部17移动移动至坩埚11圆周方向的某位置的坩埚11的底部11c与 开口部之间并进行测量之后，搬运用机械手臂6使坩埚11沿圆周方向（图12(c)的箭头Y 的方向）旋转。然后，在旋转后的位置上，再次将内部测距部17移动至坩埚11的底部11c 与开口部之间而进行测量。这样，通过重复坩埚11的旋转和测量，能够在坩埚11的整个内 周面进行测量。
[0171] 每次测量时的旋转角度譬如为2?10度，优选为6. 3度以下。在旋转角度为6. 3 度以下的情况下，把各测量点沿圆周方向连接而构成的多边形的边的合计长度与正圆圆周 长的误差为1 %以下，能够达到充分高的精度。
【权利要求】
1. 一种氧化硅玻璃坩埚的评价方法，包括以下工序：使内部测距部非接触地沿着氧 化硅玻璃坩埚的内表面移动，在移动路径上的多个测量点，通过从内部测距部对所述坩埚 的内表面倾斜方向照射激光，并检测来自所述内表面的内表面反射光，来测量内部测距部 与所述内表面之间的内表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述内表面距离建立关 联，求出所述坩埚的内表面三维形状。
2. 如权利要求1所述的方法，其中，来自所述内部测距部的激光，对所述内表面以30? 60度的入射角照射。
3. 如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，所述内部测距部固定于内部机械手 臂，所述内部机械手臂构成为能够使所述内部测距部三维地移动。
4. 如权利要求3所述的方法，其中，所述坩埚配置为覆盖所述内部机械手臂。
5. 如权利要求1?权利要求4的任一项所述的方法，还包括以下工序：使外部测距部 沿着所述坩埚的外表面移动，在移动路径上的多个测量点，通过从外部测距部对所述坩埚 的外表面照射激光，并检测来自所述外表面的外表面反射光，来测量所述外部测距部与所 述外表面之间的外表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述外表面距离建立关联，来 求出所述坩埚的外表面三维形状。
6. 如权利要求5所述的方法，还包括以下工序：根据从所述内表面三维形状和所述外 表面三维形状决定的所述坩埚的形状是否为公差范围内的壁厚最小的坩埚形状与公差范 围内的壁厚最大的坩埚形状之间的形状，来进行坩埚的评价。
7. 如权利要求1?权利要求6的任一项所述的方法，其中，所述外部测距部固定于外部 机械手臂，所述外部机械手臂构成为能够使所述外部测距部三维地移动。
8. 如权利要求1?权利要求7的任一项所述的方法，还包括以下工序：所述坩埚在内 表面侧具有透明氧化硅玻璃层，在外表面侧具有含有气泡的氧化硅玻璃层，所述内部测距 部检测来自所述透明氧化硅玻璃层与所述含有气泡的氧化硅玻璃层的界面的界面反射光， 测量所述内部测距部与所述界面之间的界面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述界 面距离建立关联，来求出所述坩埚界面三维形状。
9. 如权利要求1?权利要求8的任一项所述的方法，还包括以下工序：通过在所述内 表面三维形状上的多个测量点测量红外吸收谱，来决定所述红外吸收谱的三维分布。
10. 如权利要求1?权利要求9的任一项所述的方法，还包括以下工序：通过在所述 内表面三维形状上的多个测量点测量拉曼光谱，来决定所述拉曼光谱的三维分布。
11. 如权利要求1?权利要求10的任一项所述的方法，还包括以下工序：通过在所述 内表面三维形状上的多个测量点测量在与各测量点对应的位置的坩埚壁的气泡分布，来决 定所述气泡分布的三维分布。
12. 如权利要求11所述的方法，其中，采用共焦点显微镜来测量所述气泡含量率。
13. 如权利要求1?权利要求12的任一项所述的方法，还包括以下工序：通过在所述 内表面三维形状上的多个测量点测量所述内表面的表面粗糙度，来决定所述内表面的表面 粗糙度的三维分布。
14. 如权利要求1?权利要求13的任一项所述的方法，还包括以下工序：使外部测距 部沿着所述坩埚的外表面移动，在移动路径上的多个测量点，通过从外部测距部对所述坩 埚的外表面照射激光，并检测来自所述外表面的外表面反射光，来测量所述外部测距部与 所述外表面之间的外表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述外表面距离建立关联， 来求出所述坩埚的外表面三维形状，在所述外表面三维形状上的多个测量点决定所述外 表面的表面粗糙度的三维分布。
15. 如权利要求13或权利要求14所述的方法，其中，采用共焦点显微镜来测量所述表 面粗糙度。
16. 如权利要求1?权利要求15的任一项所述的方法，还包括以下工序：在所述内表 面三维形状上的多个测量点取得图像，在判断为所得到的图像中存在异物时，通过在取得 该图像的位置使在所述坩埚的厚度方向的焦点位置变化而取得多张图像，来确定所述异物 的三维位置。
17. 如权利要求16所述的方法，其中，所述三维位置采用共焦点显微镜来确定。
18. 如权利要求1?权利要求17的任一项所述的方法，还包括以下工序：通过在所述 内表面三维形状上的多个测量点取得形变图像，来决定形变的三维分布。
19. 权利要求1?权利要求18的任一项所述的方法，其中，所述内表面三维形状的 测量是在用将所述坩埚搬运至测量区域的搬运用机械手臂把持住所述坩埚的状态下进行， 通过重复进行将所述内部机械手臂的前端移动到所述坩埚的圆周方向的某位置上的所述 坩埚的底部与开口部之间并测量之后、所述搬运用机械手臂使所述坩埚沿圆周方向旋转的 工序，来测量所述坩埚的整个内表面。
20. 如权利要求19所述的方法，其中，所述机械手臂进行的所述坩埚的旋转的角度为 6. 3度以下。
21. 如权利要求19或权利要求20所述的方法，其中，所述机械手臂经由把持部来把持 所述坩埚，所述把持部，通过对所述坩埚的侧面至少从四方将在与所述坩埚接触的面设置 有的弹性部件的手臂压上所述坩埚，来把持所述坩埚。
22. -种单晶硅的制造方法，包括以下工序：将多晶硅填充至氧化硅玻璃坩埚内，使 所述多晶硅熔融，使晶种与通过所述熔融而得到的硅熔液接触之后，提拉所述晶种， 所述单晶硅的提拉条件根据权利要求1?权利要求21的任一项所述的方法的结果来 决定。
23. 如权利要求22所述的方法，其中，使所述晶种与所述硅熔液接触之前的所述硅熔 液的液面的高度位置，按照所述多晶硅的质量和所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状 来决定。
24. 如权利要求22或权利要求23所述的方法，其中，所述氧化硅玻璃坩埚具备圆筒形 的侧壁部、弯曲的底部、以及连接所述侧壁部和所述底部且比所述底部曲率大的角部，所 述硅熔液的液面到达所述角部之后的所述单晶硅的提拉条件，按照所述氧化硅玻璃坩埚的 内表面的三维形状来决定。
【文档编号】G01B11/24GK104145051SQ201280063279
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2012年10月31日 优先权日:2011年12月22日
【发明者】须藤俊明, 佐藤忠广, 北原贤, 北原江梨子, 小玉真喜子 申请人:株式会社Sumco
【专利摘要】本发明提供能非破坏性地测量坩埚的内表面的三维形状的氧化硅玻璃坩埚的评价方法。本发明提供的氧化硅玻璃坩埚的评价方法包括以下工序：通过使内部测距部非接触地沿着氧化硅玻璃坩埚的内表面移动，在移动路径上的多个测量点，从内部测距部对所述坩埚的内表面斜方向照射激光，并检测来自所述内表面的内表面反射光，来测量内部测距部与所述内表面之间的内表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述内表面距离建立关联，来求出所述坩埚的内表面三维形状。
【专利说明】氧化硅玻璃坩埚的评价方法、单晶硅的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氧化硅玻璃坩埚的评价方法以及单晶硅的制造方法。
【背景技术】
[0002] 使用了氧化硅玻璃坩埚的切克劳斯基法（CZ法）被用于单晶硅的制造。具体来 讲，在氧化硅玻璃坩埚内部存积熔融的多晶硅原料的硅熔液，使单晶硅的晶种与之接触，一 边旋转一边逐渐提拉，以单晶硅的晶种作为核使之增长而制造单晶硅。氧化硅玻璃的软化 点为1200?1300°C左右，相较于此，单晶硅的提拉温度为1450?1500°C，其温度远远超过 氧化硅玻璃的软化点。并且，有时提拉时间长达2周以上。
[0003] 能提拉的单晶硅的纯度被要求为99. 999999999%以上，因此要求提拉用的氧化硅 玻璃坩埚也为极高纯度。
[0004] 氧化硅玻璃坩埚的大小，有直径28英寸（约71cm)、32英寸（约81cm)、36英寸 (约91cm)、40英寸（约101cm)等。直径为101cm的坩埚的重量约120kg，收容于其中的硅 熔液质量为900kg以上。即，提拉单晶硅时，900kg以上的约1500°C的硅熔液被收容于坩埚。
[0005] 用于单晶硅提拉用的坩埚，一般来讲，具备：氧化硅粉层形成工序，在旋转模具的 内表面沉积平均粒径300 μ m左右的氧化硅粉末而形成氧化硅粉层；和电弧熔融工序，通过 从模具侧对氧化娃粉层一边减压、一边使氧化娃粉层电弧烙融来形成氧化娃玻璃层（该方 法称为"旋转模具法"）。
[0006] 在电弧熔融工序的初期，通过对氧化硅粉层强减压，除去气泡而形成透明氧化硅 玻璃层（以下，称为"透明层"），此后，通过减弱减压，形成残留有气泡的含有气泡的氧化硅 玻璃层（以下，称为"气泡含有层"），从而能够形成在内表面侧具有透明层、在外表面侧具 有气泡含有层的两层结构的氧化娃玻璃相祸。
[0007] 用于坩埚的制造的氧化硅粉末，有将天然石英粉碎而制造的天然氧化硅粉和通过 化学合成而制造的合成氧化硅粉，不过，特别是天然氧化硅粉，因为把天然物作为原料，所 以物性、形状、大小容易有偏差。若物性、形状、大小变化，则氧化硅粉末的熔融状态变化，因 此即使以同样的条件进行电弧熔融，所制造的坩埚的内表面形状、内表面状态、气泡分布状 态、透明层的厚度等，按各坩埚而不同，或在各坩埚中按各部位也不同。
[0008] 作为测量氧化娃玻璃坩埚形状的装置，已知有专利文献1?2。专利文献1?2所 记载的装置中，采用光电传感器来测量坩埚的高度及外径。
[0009] 【现有技术文献】 【专利文献】 【专利文献1】日本特开平10-185545号公报 【专利文献2】日本特开平10-185546号公报 【专利文献3】日本特开2000-16820号公报 【专利文献4】日本特开2001-261353号公报 【专利文献5】日本特开2010-241623号公报 【专利文献6】日本特开平11-292694号公报 【专利文献7】日本特开2005-97050号公报 【专利文献8】W02009/104532号公报。
【发明内容】
[0010]【发明所要解决的课题】 用专利文献1?2装置的话，虽然能测量坩埚的高度及外径，但是这个装置不能用于坩 埚的内表面的三维形状的测量。
[0011] 本发明鉴于这样的情况而完成，提供能非破坏性地测量坩埚的内表面的三维形状 的氧化硅玻璃坩埚的评价方法。
[0012] 【为了解决课题的技术手段】 根据本发明，可提供氧化硅玻璃坩埚的评价方法，所述方法具备以下工序：使内部测距 部非接触地沿着氧化硅玻璃坩埚的内表面移动，在移动路径上的多个测量点，通过从内部 测距部对所述坩埚的内表面斜方向照射激光，并检测来自所述内表面的内表面反射光，来 测量内部测距部与所述内表面之间的内表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述内表 面距离建立关联，求出所述坩埚的内表面三维形状。
[0013] 本发明的
【发明者】们认为，为了提高坩埚性能以及为了方便进行质量管理，必须取 得坩埚内表面的三维形状或透明层厚度的三维分布数据，不过，因为坩埚是透明体，所以难 以光学性地测量三维形状。也尝试了对坩埚内表面照射光而取得图像并解析该图像的方 法，但该方法中图像的解析花费非常长的时间，终究不能用于坩埚的整个内表面的三维形 状的测量。
[0014] 在这种情况下，本发明的
【发明者】们发现，对坩埚的内表面从倾斜方向照射激光时， 能检测到来自坩埚内表面的反射光（内表面反射光）。
[0015] 并且，由于内表面反射光与内部测距部与内表面之间的距离相应地在设置于内部 测距部的检测器的不同位置上检测到，因而根据三角测量的原理可测量内部测距部与内表 面之间的内表面距离。
[0016] 另外，在沿着坩埚的内表面的多个测量点进行测量，不过，通过将各测量点的内部 测距部的坐标与内表面距离建立关联，能得到与各测量点对应的坩埚内表面坐标。
[0017] 并且，通过沿着坩埚的内表面以譬如2mm间隔的网状配置多个测量点而进行测 量，能得到网状的内表面坐标，由此，能够求出坩埚内表面的三维形状。
[0018] 本发明方法的优点是，与利用图像解析的方法相比数据的采样率特别大，根据预 备实验，即使是在直径lm的坩埚进行10万点的测量的情况下，也能够以10分钟左右完成 整个内表面的三维形状的测量。
[0019] 另外，本发明的方法优点是，因为能够以非破坏性地方式决定坩埚的整个内表面 的三维形状，所以知道实际产品的三维形状。在现有方法中，切断坩埚来制作样品并测量该 样品的三维形状，利用这种方法不能取得实际产品的数据，为制作样品花费时间和成本，因 此，本发明在能低成本地测量实际产品的三维形状这一点上优点很大。另外，本发明对于外 径28英寸或32英寸以上的大型坩埚或者40英寸以上的超大型坩埚特别有优点。原因是， 对于这样的坩埚，制作样品所花费的时间和成本与小型坩埚相比非常大。
[0020] 进而，本发明方法的另一优点为能够以非接触地方式测量坩埚内表面的三维形 状。如上所述，为了制造99. 999999999%以上的极高纯度的单晶硅，坩埚内表面必须维持极 为清洁，与接触式方法对坩埚内表面容易产生污染的现状相比，本发明的非接触式方法能 够防止内表面的污染。
[0021] 这种氧化娃玻璃相祸适宜用于直径200?450mm(例如：200mm、300mm、450mm)、长 度2m以上的大型单晶硅锭的制造。从这种大型锭制造出的单晶硅晶圆适宜用于闪速存储 器或DRAM的制造。
[0022] 闪速存储器或DRAM低价格化急速推进，因此为响应该要求，需要高质量、低成本 地制造大型的单晶硅锭，为此，需要高质量、低成本地制造大型的坩埚。
[0023] 另外，当前，使用直径300mm的晶圆的工艺是主流，使用直径450mm的晶圆的工艺 正在开发。并且，为了稳定地制造直径450mm的晶圆，越发要求高质量的大型坩埚。
[0024] 本发明中，对坩埚内表面的三维形状在其全部圆周范围内进行测量，根据本发明， 能够容易地判断所制造的坩埚的内表面形状是否与规格相符。并且，在内表面形状偏离规 格时，通过变更电弧熔融条件等的制造条件，能够高成品率地制造具有与规格相符的内表 面形状的商品质的谢祸。
[0025] 另外，如果能正确地得到内表面三维形状，则通过使照相机、显微镜、红外吸收谱 测量用探头、拉曼光谱测量用探头等各种测量设备沿着坩埚的内表面一边移动一边进行测 量，能够得到坩埚内表面的各种物性的三维分布。以前，从坩埚提出样品来测量各种物性， 但因为该方法不能实现非破坏性整体检查，所以不会带来坩埚质量的提高。本发明中，因为 通过非破坏性整体检查能够测量坩埚的各种物性，所以如果得到不妥当的数据，则马上进 行研究，进行其原因追究变得容易。这样，本发明解决了现有技术中无法实现的非破坏性整 体检查，这一点上有很大的技术意义。
[0026] 内表面的三维形状测量和各种物性的三维分布的测量，优选通过使机械手臂的前 端沿着坩埚内表面移动，在该移动中的多个点进行测量来进行。这样的方法的优点是能够 取得测量点的坐标。当作业员移动探头而进行测量的情况下，因为不能得到测量位置的正 确坐标，所以不能正确知道所得到的测量值与坩埚的位置对应关系。如果采用机械手臂则 能够得到正确的坐标，所以测量的数据的利用价值高。
[0027] 坩埚越大型化则制造越难。想象一下烧制直径为10cm、厚度为1cm的薄煎饼容易， 但很好地烧制直径为50cm、厚度为5cm的薄煎饼却是极难的技能，便容易理解。大型尺寸的 薄煎饼或是表面焦糊或是内部烤得半熟，与此相同，制造大型坩埚时的热管理比小型坩埚 难，内表面形状和内表面物性偏差容易产生。从而，大型坩埚特别有必要使用本发明的方法 来测量内表面的三维形状和内表面物性的三维分布。
[0028] 另外，单晶硅的提拉时，为了将坩埚内保持的硅熔液的温度保持在1450?1500°C 的高温，从坩埚周围用碳加热器等加热硅熔液。坩埚越大型化，则从碳加热器到坩埚中心的 距离越长（坩埚的半径从25cm增大到50cm时，从碳加热器到坩埚中心的距离大体上变成 两倍），其结果，为了将在坩埚中心的硅熔液的温度维持其熔点以上的温度，从碳加热器通 过坩埚供给硅熔液的热量也增大。为此，随着坩埚大型化，施加给坩埚的热量也增大，容易 引起坩埚形变等的问题。因此，相比小型坩埚，大型坩埚中坩埚形状和内表面的物性的偏 差，在单晶硅的提拉中更容易产生问题。从而，大型坩埚特别有必要使用本发明的方法来测 量内表面的三维形状和内表面物性的三维分布。
[0029] 另外，因为大型坩埚的重量为39kg以上（例如，直径71cm的坩埚39kg，直径81cm 的坩埚59kg，直径91cm的坩埚77kg，直径101cm的坩埚121kg)，所以人力处理非常困难。 另外，为遍及坩埚的全周而测量内表面三维形状，需要旋转坩埚，但人力旋转坩埚很困难， 正确取得旋转角度也很难。于是，本发明的
【发明者】们想到了用搬运用机械手臂把持住坩埚， 在把持住的状态下进行测量。如果使用搬运用机械手臂，则能够容易且安全地运送沉重的 容易破裂的坩埚，并且能够将坩埚设定在测量区域的正确的位置。另外，因为能够譬如5度 为单位正确旋转坩埚，所以能够高精度地测量内表面的三维形状和各种物性的三维分布。
[0030] 作为坩埚的内表面积，直径81cm的坩埚约14400cm2,直径91cm的坩埚约 16640cm 2,直径101cm的坩埚约21109cm2。使内部机械手臂的前端沿着坩埚的内表面移动 能够取得内表面的图像，但是在1张照片为4cm X 4cm的情况下，对整个内表面进行摄影时， 照片的张数为，直径81cm的坩埚约900张，直径91cm的坩埚约1000张，直径101cm的坩埚 约1300张。对于各坩埚均需要这么多张数的照片，不过，根据本发明的方法，通过使内部机 械手臂和搬运用机械手臂协动来进行摄影，能以比较短的时间拍摄这么多张数的照片。
[0031] 以下，关于本发明具体的实施方式进行说明。
[0032] 〈界面三维形状的测量〉 优选，还具备以下工序： 所述坩埚在内表面侧具有透明氧化硅玻璃层以及在外表面侧具有含有气泡的氧化硅 玻璃层， 所述内部测距部，检测来自所述透明氧化硅玻璃层与所述含有气泡的氧化硅玻璃层的 界面的界面反射光，测量所述内部测距部与所述界面之间的界面距离， 通过将各测量点的三维坐标与所述界面距离建立关联来求出所述坩埚的界面三维形 状。
[0033] 本发明的
【发明者】们发现，对坩埚的内表面从斜方向照射激光时，除来自坩埚内表 面的反射光（内表面反射光）之外，还能检测来自透明层与气泡含有层的界面的反射光 (界面反射光）。透明层与气泡含有层的界面是气泡含有率急剧变化的面，但因为不是空气 与玻璃的界面那样的明确的界面，所以能检测来自透明层与气泡含有层的界面的反射光是 惊人的发现。
[0034] 并且，内表面反射光和界面反射光在设置于内部测距部的检测器的不同的位置被 检测出，因此根据三角测量的原理可测量内部测距部与内表面之间的内表面距离和内部测 距部与界面之间的界面距离。
[0035] 另外，在沿着坩埚的内表面的多个测量点进行测量，不过，通过将在各测量点的内 部测距部的坐标与内表面距离及界面距离建立关联，能够得到与各测量点对应的坩埚内表 面坐标和坩埚界面坐标。
[0036] 并且，通过沿着坩埚的内表面以譬如2mm间隔的网状配置多个测量点而进行测 量，能够得到网状的内表面坐标和界面坐标，由此，能够求出坩埚的内表面及界面的三维形 状。另外，通过算出内表面与界面之间的距离，能够算出在任意的位置的透明层的厚度，从 而，能够求出透明层的厚度的三维分布。
[0037] 〈内表面的红外吸收谱的三维分布的决定〉 优选，还具备通过在所述内表面三维形状上的多个测量点测量红外吸收谱，来决定所 述红外吸收谱的三维分布的工序。
[0038] 作为坩埚的内表面状态的1个反映，有红外吸收谱。因为坩埚的内表面的红外吸 收谱受内表面的玻璃的状态（例如：〇H基密度、内表面的结晶化状态等）的影响。
[0039] 专利文献3及4中，在氧化硅粉末的状态下测量红外吸收谱，但未测量坩埚的状态 的红外吸收谱，因此这些文献的方法不能根据红外吸收谱来评价内表面状态。
[0040] 本发明鉴于这样的情况而完成，提供高精度地决定氧化硅玻璃坩埚的红外吸收谱 的三维分布的方法。
[0041] 表示坩埚内表面状态的红外吸收谱是单晶硅提拉工序中的参数，但现有技术中， 关于红外吸收谱的三维分布没有被研究过。本发明通过以下的方法，使高精度地决定该红 外吸收谱的三维分布成为可能。
[0042] 首先，用上述的方法求出坩埚的内表面的三维形状。然后，求出坩埚的内表面的三 维形状之后，通过在该三维形状上的多个测量点测量内表面的红外吸收谱，来决定内表面 的红外吸收谱的三维分布。在用这样的方法决定了红外吸收谱的三维分布的情况下，因为 可高精度地求出内表面的三维形状，所以也能够高精度地决定内表面的红外吸收谱的三维 分布。本发明的方法的优点是，由于能够非破坏性地决定红外吸收谱的三维分布，所以知道 实际的产品的红外吸收谱的三维分布。
[0043] 如果能决定内表面的红外吸收谱的三维分布，则能够根据这个分布进行坩埚的质 量检验。譬如，不仅是根据各部位的红外吸收谱是否进入规定的范围内，还能够根据其偏差 是否进入规定的范围内来进行质量检验，在规定的范围外的情况下，能够通过对内表面进 行回火抛光（fire polish)等来调节红外吸收谱以进入规定范围内。
[0044] 另外，在设定单晶硅的提拉条件的时，能够考虑内表面的红外吸收谱的三维分布 而进行条件设定，能够1?精度地进行单晶娃的提拉。
[0045] 进而，通过在坩埚使用前预先决定内表面的红外吸收谱的三维分布，万一单晶硅 的提拉没有顺利进行时，容易进行其原因追究。
[0046] 〈内表面的拉曼光谱的三维分布的决定〉 本发明还具备通过所述内表面三维形状上的多个测量点测量拉曼光谱，来决定所述拉 曼光谱的三维分布的工序为佳。
[0047] 作为坩埚的内表面状态的1个反映，有拉曼光谱。因为坩埚的内表面的拉曼光谱 受内表面的玻璃的状态（例如：〇H基密度、内表面的结晶化状态等）的影响。
[0048] 专利文献3中，在氧化硅粉末的状态下测量拉曼光谱被，但未测量坩埚的状态的 拉曼光谱，因此这些文献的方法不能根据拉曼光谱来评价内表面状态。
[0049] 本发明鉴于这样的情况而完成，提供高精度地决定氧化硅玻璃坩埚的拉曼光谱的 三维分布的方法。
[0050] 表示坩埚内表面状态的拉曼光谱是单晶硅提拉工序中的参数，但现有技术中关于 拉曼光谱的三维分布没有研究过。本发明通过以下的方法，使高精度地决定该拉曼光谱的 三维分布成为可能。
[0051] 首先，用上述的方法求出坩埚的内表面的三维形状。然后，在求出坩埚的内表面的 三维形状之后，通过在该三维形状上的多个测量点测量内表面的拉曼光谱，来决定内表面 的拉曼光谱的三维分布。在用这样的方法决定了拉曼光谱的三维分布的情况下，因为可高 精度地求出内表面的三维形状，所以也能够高精度地决定内表面的拉曼光谱的三维分布。 本发明的方法的优点是，由于能够非破坏性地决定拉曼光谱的三维分布，所以知道实际的 产品的拉曼光谱的三维分布。
[0052] 如果能决定内表面的拉曼光谱的三维分布，则能够根据这个分布进行坩埚的质量 检验。譬如，不仅根据各部位的拉曼光谱是否进入规定的范围内，还能够根据该偏差是否进 入规定的范围内来进行质量检验，在规定的范围外的情况下，能够通过对内表面进行回火 抛光等来调节红外吸收谱以进入规定范围内。
[0053] 另外，在设定单晶硅的提拉条件时，能够考虑内表面的拉曼光谱的三维分布来进 行条件设定，能够高精度地进行单晶硅的提拉。
[0054] 进而，通过在坩埚使用前预先决定内表面的拉曼光谱的三维分布，万一单晶硅的 提拉没顺利进行时，容易进行其原因追究。
[0055] 〈氧化硅玻璃坩埚的气泡分布的三维分布的决定〉 本发明还具备通过在所述内表面三维形状上的多个测量点测量在与各测量点对应的 位置的坩埚壁的气泡分布，来决定所述气泡分布的三维分布的工序为佳。
[0056] 坩埚内表面是与硅熔液接触的部分，在坩埚内表面的附近存在的气泡对单晶硅的 单晶收获率带来的影响大。另外，气泡含有层具有把来自坩埚周围所配置的碳加热器的热 均匀地传达到硅熔液的功能，对单晶硅提拉时的热环境带来的影响大。
[0057] 专利文献5中记载有通过使气泡直径的分布为规定的范围内能够提高单晶硅的 制造成品率这一点。另外，也记载有关于适当设定侧壁部、弯曲部和底部的气泡直径的分布 这一点。
[0058] 可是，在专利文献5所记载的方法中，只知道气泡直径分布粗略的倾向，不知道在 坩埚的特定部位的气泡分布状况，另外，在专利文献5所记载的方法中，高精度地决定坩埚 的气泡分布的三维分布极为困难。
[0059] 本发明鉴于这种情况而完成，提供高精度地决定氧化硅玻璃坩埚的气泡分布的三 维分布的方法。
[0060] 坩埚的气泡分布，对单晶硅的单晶收获率和单晶硅提拉时的热环境带来较大影 响。本发明通过以下的方法，使高精度地决定该气泡分布的三维分布成为可能。
[0061] 首先，用上述方法求出坩埚的内表面的三维形状。然后，在求出坩埚的内表面的三 维形状之后，通过测量在该三维形状上的多个测量点与各测量点对应的位置的坩埚壁的气 泡分布，决定坩埚的气泡分布的三维分布。所谓气泡分布，是表示在狭窄的测量范围内怎样 的大小的气泡存在多少的尺度，是表示局部的气泡分布的尺度。另一方面，所谓气泡分布的 三维分布，是表示气泡分布在整个坩埚中怎样变化着的尺度。从而，本发明能够高精度地决 定局部的气泡分布和在整个i甘祸的气泡分布。
[0062] 本发明的方法的优点是，由于能够非破坏性地决定气泡分布的三维分布，所以知 道实际产品的气泡分布的三维分布。以前，切断坩埚来制作样品，测量该样品的气泡分布， 但利用该方法无法取得实际产品的数据，为制作样品花费时间和成本，因此，本发明在能低 成本地测量实际产品的三维形状这一点上优点很大。
[0063] 如果能决定坩埚的气泡分布的三维分布，则能够根据该分布进行坩埚的质量检 验。例如，不仅确定各部位的气泡分布是否在规定范围内，还能够确定该偏差是否在规定 范围内来进行质量检验，超出规定范围外时不出货而划为NG品，能够防止规格外产品的出 货。
[0064] 另外，设定单晶硅的提拉条件时，能够考虑坩埚的气泡分布的三维分布来进行条 件设定，能够高精度地进行单晶硅的提拉。
[0065] 进而，通过在坩埚使用前预先决定坩埚的气泡分布的三维分布，在万一单晶硅的 提拉未顺利进行时，容易进行其原因追究。
[0066]〈氧化硅玻璃坩埚表面粗糙度的三维分布的决定〉 优选，还具备通过在所述内表面三维形状上的多个测量点测量所述内表面的表面粗糙 度，来决定所述内表面的表面粗糙度的三维分布的工序。
[0067] 专利文献6中记载有通过使坩埚内表面的表面粗糙度落入特定范围内，在单晶硅 的提拉中防止内表面产生表面粗糙的技术。
[0068] 可是，表面粗糙度按每部位而存在差异，但在专利文献6的方法中，那种差异完全 没被考虑，因此根据表面粗糙度的偏差的程度和提拉条件，在单晶硅的提拉中有时产生问 题。
[0069] 本发明鉴于这种情况而完成，本发明提供高精度地决定氧化硅玻璃坩埚表面粗糙 度的三维分布的方法。
[0070] 如上所述，坩埚内表面的表面粗糙度是单晶硅提拉工序中的参数，不过，即使现有 技术中叙述了优选使表面粗糙度为特定的范围内这一点，但关于表面粗糙度的三维分布却 未被研究过。
[0071] 如上所述，坩埚内表面的表面粗糙度，给硅熔液与坩埚内表面之间的摩擦力的大 小、硅熔液的熔液面振动的程度、坩埚内表面的熔融受损的程度带来影响。本发明通过以下 所述方法，可以高精度地决定该表面粗糙度的三维分布。
[0072] 首先，用上述方法求出坩埚内表面的三维形状。然后，在求出坩埚内表面的三维形 状之后，通过在该三维形状上的多个测量点测量内表面的表面粗糙度，来决定内表面的表 面粗糙度的三维分布。用这种方法决定表面粗糙度的三维分布时，由于可高精度地求出内 表面的三维形状，因此也能够高精度地决定内表面的表面粗糙度的三维分布。本发明的方 法的优点是，由于能够非破坏性地决定表面粗糙度的三维分布，所以知道实际产品表面粗 糙度的三维分布。以前，切断坩埚来制作样品，测量该样品的表面粗糙度，但利用该方法不 能取得实际产品的数据，制作样品花费时间和成本，因此，本发明在能低成本地测量实际的 产品的表面粗糙度这一点上优点很大。
[0073] 如果能决定内表面的表面粗糙度的三维分布，则能够根据这个分布进行坩埚的质 量检验。譬如，不仅能够知道各部位的表面粗糙度是否落入规定范围内，还能够知道其偏差 是否落入规定范围内来进行质量检验，在规定范围外时，能够通过对内表面进行回火抛光 等来调节表面粗糙度使其落入规定范围内。
[0074] 另外，在设定单晶硅的提拉条件时，能够考虑内表面的表面粗糙度的三维分布来 进行条件设定，能够高精度地进行单晶硅的提拉。
[0075] 进而，通过在坩埚使用前预先决定内表面的表面粗糙度的三维分布，万一单晶硅 的提拉未顺利进行时，容易进行其原因追究。
[0076] 〈硅熔液的液面高度位置的决定〉 在本发明的另一观点的单晶硅的制造方法，其包括： 将多晶硅填充至氧化硅玻璃坩埚内， 使所述多晶硅熔融， 使晶种与通过所述熔融而得到的硅熔液接触之后提拉所述晶种的工序， 所述单晶硅的提拉条件根据上述记载的方法的结果而决定。并且，使所述晶种与所述 硅熔液接触之前的所述硅熔液的液面的高度位置，根据所述多晶硅的质量和所述氧化硅玻 璃坩埚的内表面的三维形状来决定为佳。
[0077] 在实施CZ法时，初期液面的检测很重要，以前，通过检测晶种的前端与硅熔液接 触时的电导通来进行初期液面的检测。譬如，如专利文献7所记载的，使用前端尖的晶种 时，晶种的前端与硅熔液一接触则马上熔化，因此难以正确地检测液面。
[0078] 专利文献7中准备前端尖的晶种之外的另一晶片，通过检测该晶片与硅熔液接触 时的电导通来进行初期液面的检测，但是利用该方法就会导致装置构成变得复杂。
[0079] 另外，即使在使用前端不尖的晶种的情况下，也未能避免与硅熔液接触时稍有熔 化，正确检测初期液面非常困难。
[0080] 本发明鉴于这样的情况而完成，提供高精度地确定初期液面，使高精度的单晶硅 的提拉成为可能的单晶硅的制造方法。
[0081] 因为单晶硅的提拉是从使晶种与硅熔液接触开始的，所以使晶种接触之前确定初 期液面是极为重要的工艺。可是，如用现有技术说明的一样，难以根据晶种与硅熔液的电导 通来正确确定初期液面。
[0082] 于是，本发明的
【发明者】们改变思考模式，根据多晶硅的质量和坩埚内表面的三维 形状来确定初期液面。
[0083] 如果可决定多晶硅的质量，则根据其密度可确定硅熔液的体积。并且，如果可决定 坩埚内表面的三维形状，则可确定坩埚任意高度位置为止的容量，所以可决定硅熔液的高 度位置（即初期液面）。
[0084] 本发明的1个优点是，在使多晶硅熔融之前的阶段可决定硅熔液的初期液面。从 而，例如，为了使硅熔液的初期液面为特定的位置，能够适宜地调节多晶硅的质量，能够降 低硅熔液的初期液面位置的偏差。另外，也有能够根据内表面的三维形状来决定单晶硅的 提拉条件（提拉速度等）。
[0085] 另外，本发明在外径28英寸以上的大型坩埚和40英寸以上的超大型坩埚中特别 有优点。原因是，因为在这样的坩埚中，提拉失败时的损失非常大，所以包含初期液面的提 拉条件的最优设定的重要性特别高。
[0086] 如果全部坩埚的内表面形状与设计图完全一致，则只看设计图面就能够确定坩埚 内表面的三维形状，不过，因为实际上氧化硅玻璃坩埚的内表面形状每个坩埚均不同，所以 必须对每个坩埚确定坩埚内表面的三维形状。于是，本发明通过上述方法，高精度地确定坩 埚内表面的三维形状。
[0087]〈硅熔液液面的下降速度的决定〉 本发明的氧化硅玻璃坩埚具备圆筒形的侧壁部、弯曲的底部、以及连接所述侧壁部与 所述底部且比所述底部曲率大的角部， 所述硅熔液液面到达所述角部之后的所述单晶硅的提拉条件，根据所述氧化硅玻璃坩 埚的内表面的三维形状来决定。
[0088] 用于单晶硅提拉的坩埚，具备圆筒形的侧壁部、弯曲的底部、以及连接所述侧壁部 与所述底部且比所述底部曲率大的角部。使用这种坩埚进行提拉时，在硅熔液液面位于侧 壁部的期间，由于液面的降低速度缓慢且成为一定，难以发生位错。可是，硅熔液液面到达 侧壁部与角部的边界，从那里进一步降低的话液面的降低速度变大且该速度变得不规则。 之所以成为那样，主要原因是：角部具有大的曲率，因而随着液面下降其面积急速缩小；以 及角部是其形状的偏差容易变得比较大的部位，因此，严格来讲每个坩埚的角部形状并不 相同。
[0089] 在专利文献8中，为了防止在角部的位错，在硅熔液液面到达角部之前使单晶硅 的直筒部的生长结束。
[0090] 可是，在专利文献8的方法中牺牲单晶硅的直筒部的长度，因此希望不牺牲单晶 硅的直筒部的长度而防止位错的技术。
[0091] 本发明鉴于这样的情况而完成，提供使在氧化硅玻璃坩埚的角部也适当地进行单 晶硅的提拉成为可能的单晶硅的制造方法。
[0092] 如上所述，由于在硅熔液液面到达角部之后提拉中位错非常容易发生，所以现状 是如现有技术一样地在液面到达角部之前使提拉结束，或熟练的作业员按照直觉调节提拉 速度以防止位错。前者的情况下，发生硅熔液的浪费而导致单晶硅的制造成本上升，后者的 情况下，成为提拉工序的自动化的妨碍，导致人事费的上升，还是导致制造成本的上升。
[0093] 于是，本发明的
【发明者】们，从以前转换构思，通过预先测量坩埚的内表面的3维形 状，使高精度地预测在角部的液面的下降速度，根据该预测内容可以决定单晶硅的提拉速 度等的提拉条件，由此防止位错且可以自动化方式进行提拉。
【专利附图】
【附图说明】
[0094] 图1(a)及（b)分别示出在氧化硅玻璃坩埚填充有多晶硅的状态以及使多晶硅熔 融的状态。
[0095] 图2(a)?（c)分别示出从氧化硅玻璃坩埚所内保持的硅熔液进行单晶硅的提拉 的工序。
[0096] 图3是氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法的说明图。
[0097] 图4是图3的内部测距部及其附近的氧化硅玻璃坩埚的放大图。
[0098] 图5示出图3的内部测距部的测量结果。
[0099] 图6示出图3的外部测距部的测量结果。
[0100] 图7(a)、（b)分别示出尺寸公差内的壁厚最小及壁厚最大的坩埚的形状。
[0101] 图8示出采用共焦点显微镜取得的气泡的图像。
[0102] 图9示出采用共焦点显微镜取得的内表面的三维图像。
[0103] 图10示出映现异物的图像的例子。
[0104] 图11示出用于拍摄形变图像的光学系统的一个例子。
[0105] 图12 (a)?（c)是在用搬运用机械手臂把持住坩埚的状态下进行测量的方法的说 明图。
【具体实施方式】
[0106] 以下，结合【专利附图】
【附图说明】本发明的实施方式。
[0107] 〈1.氧化硅玻璃坩埚〉 本发明一实施方式的单晶硅的制造方法中使用的氧化硅玻璃坩埚11，作为一例，通过 具备使平均粒径300 μ m左右的氧化硅粉末沉积在旋转模具的内表面以形成氧化硅粉层的 氧化硅粉层形成工序，以及通过从模具侧对氧化硅粉层一边减压一边使氧化硅粉层电弧熔 融来形成氧化硅玻璃层的电弧熔融工序（称该方法为"旋转模具法"）的方法来制造。
[0108] 在电弧熔融工序的初期，通过对氧化硅粉层强减压，除去气泡而形成透明氧化硅 玻璃层（以下，称为"透明层"）13,此后，通过减弱减压，形成残留有气泡的含有气泡的氧化 硅玻璃层（以下，称为"气泡含有层"）15,从而能够形成在内表面侧具有透明层13、在外表 面侧具有气泡含有层15的两层结构的氧化硅玻璃坩埚。
[0109] 坩埚的制造所使用的氧化硅粉末，有粉碎天然石英而制造的天然氧化硅粉和通过 化学合成而制造的合成氧化硅粉，特别是天然氧化硅粉，以天然物作为基料，因此物性、形 状、大小容易有偏差。因为物性、形状、大小变化，则氧化硅粉末的熔融状态变化，因此即使 在同样的条件下进行电弧熔融，所制造的坩埚的内表面形状也有偏差。从而，内表面形状需 要针对一个一个的坩埚来测量。
[0110] 氧化硅玻璃坩埚11具有：曲率比较大的角部lib ;经有上表面开口的边缘部的圆 筒形的侧壁部11 a ;以及由直线或曲率比较小的曲线组成的研钵状的底部11c。在本发明 中，所谓角部，是连接侧壁部11 a和底部1 lc的部分，意味着从角部的曲线的切线与氧化硅 玻璃坩埚的侧壁部11 a重叠的点，到与底部11c有共同切线的点的部分。换句话说的话， 氧化硅玻璃坩埚11的侧壁部11 a开始弯曲的点是侧壁部11 a与角部lib的边界。而且， 坩埚的底的曲率一定的部分为底部11c，距坩埚的底的中心的距离增加时曲率开始变化的 点是底部11c与角部lib的边界。
[0111] 〈2.多晶硅的填充及熔融〉 在单晶硅的提拉时，如图1( a )所示，将多晶硅21填充至坩埚11内，在此状态下用配 置在坩埚11周围的碳加热器加热多晶硅使之熔融，如图1(b)所示，得到硅熔液23。
[0112] 因为硅熔液23体积根据多晶硅21质量而决定，所以硅熔液23的液面23 a的高 度位置H0根据多晶硅21的质量和坩埚11的内表面的三维形状决定。根据本发明，通过后 述的方法，决定坩埚11的内表面的三维形状，因此可确定到坩埚11任意的高度位置为止的 容量，从而，可决定硅熔液23液面23 a的初期的高度位置H0。
[0113] 决定硅熔液23的液面23 a初期高度位置H0之后，如图2( a )所示，使晶种24 的前端下降到高度位置H0而与硅熔液23接触，此后，通过缓慢地提拉，进行单晶硅25的提 拉。
[0114] 如图2(b)所示，在提拉单晶硅25直筒部（直径不变部位）时，在液面23 a位于 坩埚11的侧壁部11 a的情况下，若以恒定速度提拉，则液面23 a的下降速度V大体上不 变，因此容易控制提拉。
[0115] 可是，如图2(c)所示，若液面23 a到达坩埚11的角部11b，则随着液面23 a的下 降其面积急剧地缩小，因此液面23 a的下降速度V急剧变大。下降速度V取决于角部lib 的内表面形状，但因为该内表面形状各坩埚多少有些不同，难以事先把握下降速度V如何 变化，因此妨碍自动化提拉。
[0116] 本实施方式中，通过后述的方法，正确测量坩埚的内表面的三维形状，因此事先知 道角部lib的内表面形状，从而能够正确预测下降速度V如何变化，因此根据该预测，通过 决定单晶硅25的提拉速度等的提拉条件，在角部lib也能防止位错且能使提拉自动化。
[0117] 〈3.坩埚的三维形状的测量方法〉 以下，用图3?图7,对坩埚三维形状的测量方法进行说明。本实施方式中，使由激光位 移计等组成的内部测距部17非接触地沿着坩埚内表面移动，在移动路径上的多个测量点， 通过对坩埚内表面倾斜方向照射激光，并检测其反射光，来测量坩埚的内表面三维形状。以 下进行详细说明。另外，在测量内表面形状时，也能够同时测量透明层13与气泡含有层15 的界面三维形状，另外，通过使用内部测距部19也能够测量坩埚的外表面的三维形状，对 这些内容也一并进行说明。
[0118] 〈3-1.氧化硅玻璃坩埚的配设、内部机械手臂、内部测距部〉 作为测量对象的氧化硅玻璃坩埚11，开口部朝下而载置于可旋转的旋转台9上。设置 在坩埚11所覆盖位置的基台1上，设置有内部机械手臂5。内部机械手臂5优选是六轴多 关节机器人，具备多个手臂5 a、可旋转地支撑这些手臂5 a的多个关节5b以及主体部5c。 在主体部5c设置有未图示的外部端子，能与外部进行数据交换。在内部机械手臂5的前端 设置有进行坩埚11的内表面形状的测量的内部测距部17。内部测距部17通过对坩埚11 的内表面照射激光、检测来自内表面的反射光，来测量从内部测距部17到坩埚11的内表面 的距离。在主体部5c内，设置有控制关节5b和内部测距部17的控制部。控制部通过按照 主体部5c所设置的程序或外部输入信号使关节5b旋转以使手臂5活动，从而使内部测距 部17移动至任意的三维位置。具体来讲，使内部测距部17非接触地沿着坩埚内表面移动。 从而，将坩埚内表面的粗略形状数据提供给控制部，根据该数据内部测距部17移动位置。 更具体来讲，例如，从靠近如图3( a )所示的坩埚11的开口部附近的位置开始测量，如图 3 (b)所示，使内部测距部17朝向坩埚11的底部11c移动，在移动路径上的多个测量点进行 测量。作为测量间隔，例如为1?5mm，例如为2mm。测量以预先存储于内部测距部17内的 定时来进行，或者跟随外部触发器而进行。测量结果被容纳于内部测距部17内的存储部， 在测量结束后被集中送至主体部5c，或者在测量时，逐次被送至主体部5c。内部测距部17 也可以构成为由与主体部5c不同的另外设置的控制部来控制。
[0119] 若坩埚的开口部到底部lie的测量结束，则使旋转台9稍微旋转，进行同样的测 量。该测量也可以从底部11c朝向开口部进行。旋转台9的旋转角度，考虑精度和测量时 间而决定，例如为2?10度（6. 3度以下为佳）。旋转角度太大则测量精度不够，太小则花 费过多测量时间。旋转台9的旋转根据内置程序或外部输入信号来控制。旋转台9的旋转 角度可通过旋转编码器等来检测。旋转台9的旋转，优选与内部测距部17及后述的外部测 距部19的移动联动，由此，内部测距部17及外部测距部19的3维坐标的算出变得容易。
[0120] 如后文叙述，内部测距部17能够测量到从内部测距部17到内表面的距离（内表 面距离）以及从内部测距部17到透明层13与气泡含有层15的界面的距离（界面距离） 的两者。关节5b的角度由于在关节5b设置的旋转编码器等而是既知的，因此在各测量点 的内部测距部17的位置的三维坐标及方向成为既知，因此如果可求出内表面距离及界面 距离，则在内表面的三维坐标及在界面的三维坐标成为既知。并且，因为从坩埚11的开口 部到底部lie的测量遍及坩埚11的全周而进行，所以坩埚11的内表面三维形状及界面三 维形状成为既知。另外，因为内表面与界面之间的距离成为既知，所以透明层13的厚度也 成为既知，能求出透明层的厚度的三维分布。
[0121] 〈3-2.外部机械手臂、外部测距部〉 在坩埚11的外部设立的基台3上，设置有外部机械手臂7。外部机械手臂7优选是六 轴多关节机器人，具备多个手臂7 a、可旋转地支撑这些手臂的多个关节7b以及主体部7c。 在主体部7c设置有未图示的外部端子，能与外部进行数据交换。在内部机械手臂7的前 端设置有进行坩埚11的外表面形状的测量的外部测距部19。外部测距部19通过对坩埚 11的外表面照射激光、检测来自外表面的反射光，来测量从外部测距部19到坩埚11的外 表面的距离。在主体部7c内，设置有控制关节7b和外部测距部19的控制部。控制部通过 根据主体部7c所设置的程序或外部输入信号使关节7b旋转以使手臂7活动，从而使外部 测距部19移动至任意的三维位置。具体来讲，使外部测距部19非接触地沿着坩埚外表面 移动。从而，将坩埚外表面的大概形状数据提供给控制部，根据该数据使外部测距部19移 动位置。更具体来讲，例如，从靠近如图3( a )所示的坩埚11的开口部附近的位置开始测 量，如图3(b)所示，使外部测距部19朝向坩埚11的底部11c移动，在移动路径上的多个测 量点进行测量。作为测量间隔，例如为1?5mm，例如为2mm。测量以预先存储于外部测距 部19内的定时来进行，或者跟随外部触发器而进行。测量结果被容纳于外部测距部19内 的存储部，在测量结束后被集中送至主体部7c，或者在测量时，逐次被送至主体部7c。外部 测距部19也可以构成为由与主体部7c不同的另外设置的控制部来控制。
[0122] 也可以使内部测距部17和外部测距部19同步地移动，不过，因为内表面形状的测 量和外表面形状的测量相互独立进行，所以不一定需要使之同步。
[0123] 外部测距部19能测量从外部测距部19到外表面的距离（外表面距离）。关节7b 的角度由于在关节7b设置的旋转编码器等而是既知的，因此外部测距部19的位置的三维 坐标及方向成为既知，因此如果可求出外表面距离，则在外表面的三维坐标成为既知。并 且，因为从坩埚11的开口部到底部11c的测量遍及坩埚11的全周而进行，所以坩埚11的 外表面三维形状成为既知。
[0124] 由以上所述，因为坩埚的内表面和外表面的三维坐标成为既知，所以能求出坩埚 壁厚的三维分布。
[0125] 〈3-3.详细的距离测量〉 接下来，结合图4详细说明利用内部测距部17及外部测距部19的距离测量。
[0126] 如图4所示，内部测距部17被配置在坩埚11的内表面侧（透明层13侧），外部 测距部19被配置在坩埚11的外表面侧（气泡含有层15侧）。内部测距部17具备出射部 17a和检测部17b。外部测距部19具备出射部19a和检测部19b。另外，内部测距部17及 外部测距部19具备未图示的控制部及外部端子。出射部17a和19 a出射激光，例如，具备 半导体激光器。所出射的激光的波长并未特别限定，例如，是波长600?700nm的红色激光。 检测部17b和19b譬如由CCD构成，根据光打到的位置按照三角测量法的原理来决定到目 标的距离。
[0127] 从内部测距部17的出射部17 a出射的激光，一部分在内表面（透明层13表面） 反射，一部分在透明层13与气泡含有层15的界面反射，这些反射光（内表面反射光、界面 反射光）打在检测部17b而被检测。如从图4所知的，内表面反射光和界面反射光打在检 测部17b的不相同的位置，根据该位置的差异，可分别决定从内部测距部17到内表面的距 离（内表面距离）以及到界面的距离（界面距离）。适宜的入射角Θ，能够根据内表面的 状态、透明层13的厚度、气泡含有层15的状态等发生变化，譬如是30?60度。
[0128] 图5示出采用市贩的激光位移计所测量的实际的测量结果。如图5所示，观察到 2个峰值，内表面侧的峰值是由于内表面反射光的峰值，外表面侧的峰值与由于界面反射光 的峰值对应。这样，由于来自透明层13与气泡含有层15的界面的反射光的峰值也被清晰 地检测出。以前，没有用这样的方法来进行界面的确定，这个结果是非常崭新的。
[0129] 在从内部测距部17到内表面的距离太远，和内表面或界面局部倾斜时，有不能观 测到2个峰值的情况。在该情况下，优选使内部测距部17接近内表面，或者使内部测距部 17倾斜以此改变激光出射方向，探索能观测到2个峰值的位置及角度。另外，即使不能同时 观测到2个峰值，在某位置及角度观测由于内表面反射光的峰值，在另外的位置及角度观 测由于界面反射光的峰值也可以。另外，为了避免内部测距部17与内表面接触，优选预先 设定最大接近位置，使得在即使不能观测到峰值情况下，也不会比该位置更接近内表面。
[0130] 另外，如果透明层13中存在独立的气泡，有时内部测距部17检测来自该气泡的反 射光，而不能正确检测透明层13与气泡含有层15的界面。从而，如果在某测量点A测量的 界面的位置与在前后的测量点测量的界面的位置偏离很大（超越既定的基准值），则在测 量点A的数据可以除外。另外，在该情况下，可以采用在从测量点A稍微偏离的位置再次进 行测量所得到的数据。
[0131] 另外，从外部测距部19的出射部19 a出射的激光，在外表面（气泡含有层15)的 表面反射，该反射光（外表面反射光）打在检测部19b而检测到，根据在检测部19b上的检 测位置而决定外部测距部19与外表面之间的距离。图6示出采用市贩的激光位移计所测 量的实际的测量结果。如图6所示，只观察到1个峰值。在不能观测到峰值的情况下，优选 使外部测距部19接近内表面，或者使外部测距部19倾斜以使激光的出射方向变化，探索能 观测到峰值的位置及角度。
[0132] 〈3-4.考虑了尺寸公差的坩埚形状的评价〉 图7( a )、（b)分别示出考虑了相对坩埚的设计值而可容许的尺寸公差时的、壁厚成为 最小的坩埚的形状以及壁厚成为最大的坩埚的形状。因为侧壁部11 a、角部lib、底部11c 分别可容许的尺寸公差各不相同，所以其边界变得不连续。从根据上述方法决定的坩埚11 的内表面三维形状和外表面三维形状决定的坩埚11的形状，是图7( a )所示的公差范围 内的壁厚最小的坩埚形状与图7(b)所示的公差范围内的壁厚最大的坩埚形状之间的形状 时，坩埚11形状处在公差范围内，形状检验结果合格，而从图7( a )的形状和图7(b)的形 状即使是部分偏离时，形状检验结果不合格。通过这种方法能够将坩埚形状处于公差范围 之外的坩埚出货防止于未然。
[0133] 〈4.各种物性的三维分布〉 在内部机械手臂5及外部机械手臂7能够安装用于测量各种物性的探头，通过使该探 头沿着坩埚11的内表面三维形状或外表面三维形状移动，能决定各种物性的三维分布。可 以在内部机械手臂5及外部机械手臂7安装多个种类的探头，同时测量多个物性，也可以适 宜地交换探头来测量多个种类的物性。另外，探头的交换可以手动进行，也可以用自动交换 设备来自动进行。
[0134] 另外，上述内部测距部17、外部测距部19和后述的各种探头，能构成为与具有数 据库功能的外部处理装置连接，将测量数据立刻放入数据库。并且，在外部处理装置中，通 过关于各种形状及物性进行0K/NG判断，能够容易地进行坩埚的质量检验。
[0135] 〈4-1.坩埚的内表面的红外吸收谱的三维分布〉 通过在坩埚的内表面三维形状上的多个测量点测量内表面的红外吸收谱，能够决定该 三维分布。
[0136] 在各测量点的红外吸收谱的测量方法，只要是非接触式则并不特别限定，不过，能 够通过朝向内表面照射红外线并检测其反射光，求出照射光谱和反射光谱的差来测量。
[0137] 测量点的配置并不特别限定，例如，在从坩埚的开口部朝向底部的方向上以5? 20mm间隔配置，在圆周方向上譬如是10?60度间隔。
[0138] 作为具体测量，例如，将红外吸收谱测量用探头安装在内部机械手臂5的前端，用 与内部测距部17同样的方法，非接触地沿着内表面使之移动。使内部测距部17移动时，只 是知道内表面的粗略的三维形状而不知道内表面的正确的三维形状，因此虽然按照该粗略 的三维形状使内部测距部17移动，但因为在红外吸收谱的测量时，知道内表面的正确的三 维形状，所以在使红外吸收谱测量用探头移动时，能高精度地控制内表面与探头的距离。
[0139] 使红外吸收谱测量用探头从坩埚的开口部移动至底部，在该移动路径上的多个点 测量红外吸收谱之后，使旋转台9旋转，进行坩埚11的另外的部位的红外吸收谱的测量。
[0140] 用这样的方法能够遍及坩埚的整个内表面来测量红外吸收谱，根据该测量结果， 能够决定坩埚的内表面的红外吸收谱的三维分布。
[0141] 〈4-2.坩埚内表面的拉曼光谱的三维分布〉 通过在坩埚内表面的三维形状上的多个测量点测量内表面的拉曼光谱，能够决定该三 维分布。
[0142] 在各测量点的拉曼光谱的测量方法，只要是非接触式则并不特别限定，不过，能够 通过朝向内表面照射激光并检测其拉曼散射光来测量。
[0143] 测量点的配置，并不特别限定，例如，在从坩埚的开口部朝向底部的方向上以5? 20mm间隔配置，在圆周方向上譬如是10?60度间隔。
[0144] 具体的测量，例如，将拉曼光谱测量用探头安装在内部机械手臂5的前端，用与内 部测距部17同样的方法，非接触地沿着内表面使之移动。使内部测距部17移动时，只是 知道内表面的粗略的三维形状而不知道内表面的正确的三维形状，因此虽然按照该粗略的 三维形状使内部测距部17移动，但因为在拉曼光谱的测量时，知道内表面的正确的三维形 状，所以在使拉曼光谱测量用探头移动时，能高精度地控制内表面与探头的距离。
[0145] 使拉曼光谱测量用探头从坩埚的开口部移动至底部，在该移动路径上的多个点测 量拉曼光谱之后，使旋转台9旋转，进行坩埚11的另外的部位的拉曼光谱的测量。
[0146] 用这样的方法能够遍及坩埚的整个内表面来测量拉曼光谱，根据该测量结果，能 够决定坩埚的内表面的拉曼光谱的三维分布。
[0147] 〈4-3.坩埚的气泡分布的三维分布〉 通过在坩埚的内表面的三维形状上的多个测量点测量在与各测量点对应的位置的坩 埚壁的气泡分布，能够决定所述气泡分布的三维分布。
[0148] 在各测量点的坩埚壁的气泡分布的测量方法，只要是非接触式则并不特别限定， 不过，如果使用能够有选择地取得来自焦点一致的面的信息的共焦点显微镜，则能够取得 如图8所示的气泡的位置明确可辨的清晰的图像，因此能高精度地测量。另外，通过一边 挪动焦点位置一边在各焦点位置的面取得如图8所示的图像并合成，可知道气泡的三维配 置，可知道各气泡的大小，因此能够求出气泡分布。作为使焦点位置移动的方法，有（1)使 坩埚移动、（2)使探头移动、或者（3)使探头的物镜移动的方法。
[0149] 测量点的配置并不特别限定，例如，在从坩埚的开口部朝向底部的方向上以5? 20mm间隔配置，在圆周方向上譬如是10?60度间隔。
[0150] 具体的测量，例如，将共焦点显微镜用探头安装在内部机械手臂5的前端，用与内 部测距部17同样的方法，非接触地沿着内表面使之移动。使内部测距部17移动时，只是 知道内表面的粗略的三维形状而不知道内表面的正确的三维形状，因此虽然按照该粗略的 三维形状使内部测距部17移动，但因为在气泡分布的测量时，知道内表面的正确的三维形 状，所以在使共焦点显微镜用探头移动时，能高精度地控制内表面与探头的距离。
[0151] 使共焦点显微镜用探头从坩埚的开口部移动至底部，在该移动路径上的多个点测 量气泡分布之后，使旋转台9旋转，进行坩埚11的另外的部位的气泡分布的测量。
[0152] 用这样的方法能够遍及坩埚的整个内表面来测量气泡分布，根据该测量结果，能 够决定i甘祸的内表面的气泡分布的三维分布。
[0153] 〈4-4.坩埚内表面的表面粗糙度的三维分布〉 通过在坩埚内表面的三维形状上的多个测量点测量内表面的表面粗糙度，能够决定该 三维分布。
[0154] 在各测量点的表面粗糙度的测量方法，只要是非接触式则并不特别限定，不过，如 果使用能够有选择地取得来自焦点一致的面的信息的共焦点显微镜，则能高精度地测量。 另外，如果使用共焦点显微镜，则能够取得如图9所示的表面的详细三维构造的信息，因此 能够使用该信息求出表面粗糙度。表面粗糙度，有中心线平均粗糙度Ra、最大高度Rmax、十 点平均高度Rz，可采用其中任意一种，也可以采用反映表面的粗糙度的其他参数。
[0155] 测量点的配置并不特别限定，例如，在从坩埚的开口部朝向底部的方向上以5? 20mm间隔配置，在圆周方向上譬如是10?60度间隔。
[0156] 具体的测量，例如，将共焦点显微镜用探头安装在内部机械手臂5的前端，用与内 部测距部17同样的方法，非接触地沿着内表面使之移动。使内部测距部17移动时，只是知 道内表面的粗略的三维形状而不知道内表面的正确的三维形状，因此虽然按照该粗略的三 维形状使内部测距部17移动，但因为在表面粗糙度的测量时，知道内表面的正确的三维形 状，所以在使共焦点显微镜用探头移动时，能高精度地控制内表面与探头的距离。
[0157] 使共焦点显微镜用探头从坩埚的开口部移动至底部，在该移动路径上的多个点测 量表面粗糙度之后，使旋转台9旋转，进行坩埚11的另外的部位的表面粗糙度的测量。
[0158] 用这样的方法能够遍及坩埚的整个内表面来测量表面粗糙度，根据该测量结果， 能够决定坩埚的内表面的表面粗糙度的三维分布。
[0159] 另外，关于坩埚的外表面，也能够通过在外表面的三维形状上的多个测量点，用与 内表面同样的方法测量表面粗糙度，决定外表面的表面粗糙度的三维分布。
[0160] 〈4-5.坩埚中的异物的三维位置〉 通过在坩埚的内表面的三维形状上的多个测量点拍摄内表面的图像，能够决定该三维 位置。
[0161] 若解析在各测量点取得的图像，在不存在异物的部分什么都不会映现在图像内， 但如果坩埚11表面或内部存在有色的异物的话，则如图10所示，图像中映现发黑的阴影， 因此能够通过检测这个阴影来检测异物。并且，因为各图像的摄影位置的坐标是既知的，所 以知道检测出异物的图像是在坩埚11的内表面三维形状的哪个位置拍摄的。
[0162] 根据如图10的图像，并不容易确定异物是否存在于内表面上、是否存在于坩埚的 厚度方向的较深的位置。于是，在检测出异物的测量位置，通过使用共焦点显微镜，在坩埚 11的厚度方向一边挪动焦点位置一边拍摄图像，能够确定异物存在的深度。
[0163] 〈4-6.坩埚的形变的三维分布〉 通过在坩埚的内表面的三维形状上的多个测量点拍摄内表面的形变图像，能够决定该 三维分布。
[0164] 用于拍摄形变图像的光学系统，一个例子如图11所示，由以下部分构成：照明部 32,由对坩埚11照射光的光源31和使来自光源31的光成为偏振光的起偏振镜33组成；以 及光接收部36,由透光轴的方向与起偏振镜33实质上正交地配置的检偏振镜35、将通过检 偏振镜35的光聚光的透镜37和检测用透镜37聚光的光的光接收器（例如：CCD照相机）39 组成。构成坩埚11的氧化硅玻璃，在没有形变的状态下没有双折射性，因此通过了起偏振 镜33的光即使通过坩埚11偏振光方向也不变化，通过检偏振镜35的光的分量实质上为0。 另一方面，若氧化硅玻璃有形变（残留应力）的话则变得有双折射性，通过了起偏振镜33 的光通过坩埚11时偏振光方向变化，变成有通过检偏振镜35的分量。并且，通过经由透镜 37在光接收器39检测通过检偏振镜35的分量，能够拍摄形变图像。能省略透镜37。
[0165] 图11中，将照明部32配置在坩埚11的外侧，将光接收部36配置在坩埚11的内 侦牝不过，也可以将照明部32配置在坩埚11的内侧，将光接收部36配置在坩埚11的外侧。 图11中，省略了机械手臂的图示，不过，通过将照明部32和光接收部36之中配置在外侧的 安装于外部机械手臂7,配置在内侧的安装于内部机械手臂5,使外部机械手臂7与内部机 械手臂5同步，如图11中的箭头Z所示，沿着坩埚的外表面、内表面三维形状使之移动，在 移动路径中的多个点进行摄影，能够决定坩埚的形变的三维分布。
[0166] 〈5.用机械手臂把持住的状态下的测量〉 图3( a )及（b)进行说明的上述实施方式中，将坩埚11载置于旋转台9而进行了测 量，不过，在另外的实施方式中，如图12( a )?（c)所示，能够在用搬运用机械手臂6把持 住坩埚11的状态下进行测量。以下进行详细说明。
[0167] 如图12( a )所示，作为测量对象的坩埚11，开口部朝下而载置于载置台43。在 载置台43的附近，在机械手臂设置台41上设置有搬运用机械手臂6。搬运用机械手臂6， 优选是六轴多关节机器人，具备多个手臂6 a、可选择地支撑这些手臂6 a的多个关节6b 以及主体部6c。在主体部6c设有未图示的外部端子，能与外部进行数据交换。在搬运用机 械手臂6的前端设有把持坩埚11的把持部49。把持部49具有基体45和从基体45延伸的 至少4根手臂47。图12( a )中，4根手臂47沿圆周方向以90度间隔配置。手臂47能朝 向坩埚11的半径方向的中心、即图12( a )的箭头X的方向移动能，在以坩埚11位于4根 手臂47之间的方式配置了把持部49的状态下对坩埚11的侧面压上手臂47。坩埚11的外 面是气泡含有层15,表面粗糙。在手臂47的坩埚11 一侧的面，设有聚氨酯橡胶（Urethane rubber)等的弹性部件48,利用弹性部件48与坩埚11的侧面之间的摩擦，把持部49稳定 地把持住坩埚11。此外，为了不使将手臂47压上的坩埚11的力太强而破坏坩埚11，采用 压力传感器等将手臂47压上坩埚的力控制为合理值。
[0168] 图12(b)示出把持部49把持住坩埚11的状态。从这个状态，搬运用机械手臂6 举起坩埚11，使之移动至设置有内部机械手臂5的测量区域。此外，虽然未图示，但是在测 量区域也可以设置有外部机械手臂7。
[0169] 其次，如图12 (c)所示，搬运用机械手臂6在测量区域把持住坩埚11，在该状态下， 内部机械手臂5使内部测距部17及各种探头沿着坩埚11的内表面移动而进行测量。
[0170] 将内部测距部17移动移动至坩埚11圆周方向的某位置的坩埚11的底部11c与 开口部之间并进行测量之后，搬运用机械手臂6使坩埚11沿圆周方向（图12(c)的箭头Y 的方向）旋转。然后，在旋转后的位置上，再次将内部测距部17移动至坩埚11的底部11c 与开口部之间而进行测量。这样，通过重复坩埚11的旋转和测量，能够在坩埚11的整个内 周面进行测量。
[0171] 每次测量时的旋转角度譬如为2?10度，优选为6. 3度以下。在旋转角度为6. 3 度以下的情况下，把各测量点沿圆周方向连接而构成的多边形的边的合计长度与正圆圆周 长的误差为1 %以下，能够达到充分高的精度。
【权利要求】
1. 一种氧化硅玻璃坩埚的评价方法，包括以下工序：使内部测距部非接触地沿着氧 化硅玻璃坩埚的内表面移动，在移动路径上的多个测量点，通过从内部测距部对所述坩埚 的内表面倾斜方向照射激光，并检测来自所述内表面的内表面反射光，来测量内部测距部 与所述内表面之间的内表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述内表面距离建立关 联，求出所述坩埚的内表面三维形状。
2. 如权利要求1所述的方法，其中，来自所述内部测距部的激光，对所述内表面以30? 60度的入射角照射。
3. 如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，所述内部测距部固定于内部机械手 臂，所述内部机械手臂构成为能够使所述内部测距部三维地移动。
4. 如权利要求3所述的方法，其中，所述坩埚配置为覆盖所述内部机械手臂。
5. 如权利要求1?权利要求4的任一项所述的方法，还包括以下工序：使外部测距部 沿着所述坩埚的外表面移动，在移动路径上的多个测量点，通过从外部测距部对所述坩埚 的外表面照射激光，并检测来自所述外表面的外表面反射光，来测量所述外部测距部与所 述外表面之间的外表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述外表面距离建立关联，来 求出所述坩埚的外表面三维形状。
6. 如权利要求5所述的方法，还包括以下工序：根据从所述内表面三维形状和所述外 表面三维形状决定的所述坩埚的形状是否为公差范围内的壁厚最小的坩埚形状与公差范 围内的壁厚最大的坩埚形状之间的形状，来进行坩埚的评价。
7. 如权利要求1?权利要求6的任一项所述的方法，其中，所述外部测距部固定于外部 机械手臂，所述外部机械手臂构成为能够使所述外部测距部三维地移动。
8. 如权利要求1?权利要求7的任一项所述的方法，还包括以下工序：所述坩埚在内 表面侧具有透明氧化硅玻璃层，在外表面侧具有含有气泡的氧化硅玻璃层，所述内部测距 部检测来自所述透明氧化硅玻璃层与所述含有气泡的氧化硅玻璃层的界面的界面反射光， 测量所述内部测距部与所述界面之间的界面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述界 面距离建立关联，来求出所述坩埚界面三维形状。
9. 如权利要求1?权利要求8的任一项所述的方法，还包括以下工序：通过在所述内 表面三维形状上的多个测量点测量红外吸收谱，来决定所述红外吸收谱的三维分布。
10. 如权利要求1?权利要求9的任一项所述的方法，还包括以下工序：通过在所述 内表面三维形状上的多个测量点测量拉曼光谱，来决定所述拉曼光谱的三维分布。
11. 如权利要求1?权利要求10的任一项所述的方法，还包括以下工序：通过在所述 内表面三维形状上的多个测量点测量在与各测量点对应的位置的坩埚壁的气泡分布，来决 定所述气泡分布的三维分布。
12. 如权利要求11所述的方法，其中，采用共焦点显微镜来测量所述气泡含量率。
13. 如权利要求1?权利要求12的任一项所述的方法，还包括以下工序：通过在所述 内表面三维形状上的多个测量点测量所述内表面的表面粗糙度，来决定所述内表面的表面 粗糙度的三维分布。
14. 如权利要求1?权利要求13的任一项所述的方法，还包括以下工序：使外部测距 部沿着所述坩埚的外表面移动，在移动路径上的多个测量点，通过从外部测距部对所述坩 埚的外表面照射激光，并检测来自所述外表面的外表面反射光，来测量所述外部测距部与 所述外表面之间的外表面距离，通过将各测量点的三维坐标与所述外表面距离建立关联， 来求出所述坩埚的外表面三维形状，在所述外表面三维形状上的多个测量点决定所述外 表面的表面粗糙度的三维分布。
15. 如权利要求13或权利要求14所述的方法，其中，采用共焦点显微镜来测量所述表 面粗糙度。
16. 如权利要求1?权利要求15的任一项所述的方法，还包括以下工序：在所述内表 面三维形状上的多个测量点取得图像，在判断为所得到的图像中存在异物时，通过在取得 该图像的位置使在所述坩埚的厚度方向的焦点位置变化而取得多张图像，来确定所述异物 的三维位置。
17. 如权利要求16所述的方法，其中，所述三维位置采用共焦点显微镜来确定。
18. 如权利要求1?权利要求17的任一项所述的方法，还包括以下工序：通过在所述 内表面三维形状上的多个测量点取得形变图像，来决定形变的三维分布。
19. 权利要求1?权利要求18的任一项所述的方法，其中，所述内表面三维形状的 测量是在用将所述坩埚搬运至测量区域的搬运用机械手臂把持住所述坩埚的状态下进行， 通过重复进行将所述内部机械手臂的前端移动到所述坩埚的圆周方向的某位置上的所述 坩埚的底部与开口部之间并测量之后、所述搬运用机械手臂使所述坩埚沿圆周方向旋转的 工序，来测量所述坩埚的整个内表面。
20. 如权利要求19所述的方法，其中，所述机械手臂进行的所述坩埚的旋转的角度为 6. 3度以下。
21. 如权利要求19或权利要求20所述的方法，其中，所述机械手臂经由把持部来把持 所述坩埚，所述把持部，通过对所述坩埚的侧面至少从四方将在与所述坩埚接触的面设置 有的弹性部件的手臂压上所述坩埚，来把持所述坩埚。
22. -种单晶硅的制造方法，包括以下工序：将多晶硅填充至氧化硅玻璃坩埚内，使 所述多晶硅熔融，使晶种与通过所述熔融而得到的硅熔液接触之后，提拉所述晶种， 所述单晶硅的提拉条件根据权利要求1?权利要求21的任一项所述的方法的结果来 决定。
23. 如权利要求22所述的方法，其中，使所述晶种与所述硅熔液接触之前的所述硅熔 液的液面的高度位置，按照所述多晶硅的质量和所述氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状 来决定。
24. 如权利要求22或权利要求23所述的方法，其中，所述氧化硅玻璃坩埚具备圆筒形 的侧壁部、弯曲的底部、以及连接所述侧壁部和所述底部且比所述底部曲率大的角部，所 述硅熔液的液面到达所述角部之后的所述单晶硅的提拉条件，按照所述氧化硅玻璃坩埚的 内表面的三维形状来决定。
【文档编号】G01B11/24GK104145051SQ201280063279
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2012年10月31日 优先权日:2011年12月22日
【发明者】须藤俊明, 佐藤忠广, 北原贤, 北原江梨子, 小玉真喜子 申请人:株式会社Sumco
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