专利名称：样品位错的扫描透射电镜成像方法
技术领域：
本发明涉及一种半导体样品位错的扫描透射电镜成像方法，属于材料结构分析与检测技术领域。
背景技术：
利用透射电镜对位错进行直观的成像观察，是半导体材料质量评价和缺陷研究中的重要内容。传统的，人们在透射电镜电镜的普通透射模式(透射电镜)下对样品进行“双束”成像。其基本步骤是使样品处于“双束衍射”位置。附图1所示是样品在双束衍射位置时的衍射谱，此时样品衍射谱中的透射斑(附图1标记为0000的衍射斑)和一个亮度远大于其他衍射斑的特定衍射斑(附图1标记为0002的衍射斑)，再利用物镜光阑选取衍射斑或者透射斑进行位错的衍射衬度成像。这一方法的优势是可利用不同衍射束g的“双束”衍射衬度像，获得对材料同一区域不同类型位错的成像(见图4a和4c);其缺点在于，图像中存在等厚条纹等多种其他衍射衬度的干扰，样品上呈现出明暗起伏的衬度变化，有时会严重影响位错线的识别(见图4c);此外，位错线附近应力场对衍射衬度响应很敏感，导致位错线的像宽较大，若材料位错密度较高时，也会影响到位错线的识别和统计。扫描透射电镜成像是将传统透射电镜模式下的平行电子束聚焦成纳米级甚至更小的电子束“探针”，然后在样品上表面逐点扫描，并利用样品下方的高角度环形暗场探测器同步收集样品下表面出射的高角度散射电子进行成像，如图3所示，透射电镜位错成像中形成衍射衬度的中低角度的散射电子会被探测器漏掉，不参与成像。由于位错线中心偏离平衡位置较大的原子会散射出比处于平衡位置原子更多的高角度热漫散射电子，位错线在扫描透射电镜像中会表现出亮白衬度。显然，利用扫描透射电镜对位错成像可以避免透射电镜成像中引入等厚条纹等多种其他衍射衬度的干扰，然而，迄今尚未见到关于对同一区域不同类型位错进行区别成像的扫描透射电镜成像方法的报道，而对不同类型位错的区别成像对半导体材料缺陷研究至关重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种样品位错的扫描透射电镜成像方法，可以对不同类型位错的区别成像。为了解决上述问题，本发明提供了一种样品位错的扫描透射电镜成像方法，包括如下步骤:在普通透射电镜模式下，倾转样品，拍摄样品在第一晶向的衍射谱，并标定；倾转样品，使样品的位错先后在双束衍射状态下分别成像；将电镜切换进入扫描透射模式，利用高角环形暗场探测器收集图像，分别得到与上述双束衍射对应的扫描透射电镜位错成像。可选的，所述样品为GaN。可选的，所述第一晶向为[10-10]晶向。可选的，所述双束衍射分别对应于衍射矢量g=0002和g=ll_20。。
本发明的优点在于，样品处于不同衍射矢量的“双束衍射”位置时，扫描透射电镜成像对不同类型的位错表现出与传统透射电镜位错“双束衍射”衬度像一致的响应关系，即该方法可用于观察和区分半导体材料中不同类型的位错；同时，扫描透射电镜位错成像能避免引入透射电镜成像中其他干扰性的衍射衬度(主要是等厚条纹)，提高位错线的识别度；此外，由于只有靠近位错线中心偏离平衡位置较大的原子才会表现出亮白衬度，扫描透射电镜成像时位错线像宽会更窄，亦即位错线的“分辨率”比传统透射电镜位错像更高。
附图1所示是现有技术中样品在双束衍射位置时的衍射谱。附图2所示是扫描透射电镜的成像原理示意图。附图3所示是本具体实施方式
中样品[10-10]晶向的衍射谱以及标定结果。附图4所示是本具体实施方式
中样品透射电镜截面样品处于不同衍射束g的“双束衍射”位置时，分别采用透射电镜(a和c)和扫描透射电镜(b和d)模式对位错成像，其中位错在透射电镜图中表现为线状的“凸起”或“凹痕”，在扫描透射电镜图中表现为白色细线。
具体实施例方式下面结合附图对本发明提供的样品位错的扫描透射电镜成像方法的具体实施方式
做详细说明。本发明所述的一种样品位错的扫描透射电镜观察方法，其中附图2所示是扫描透射电镜的成像原理示意图。以下以GaN样品为例进行说明，并按以下步骤实现:
1.在普通透射电镜模式下，倾转GaN样品，拍摄GaN样品[10-10]晶向的衍射谱，并标定，标定后的衍射谱参见附图3。2.根据步骤I的标定，倾转GaN样品，使样品先后处于衍射矢量g=0002 (见附图4中的照片a)和g=ll-20 (见附图4的照片c)的“双束衍射”状态。3.保持样品位置不动，根据电子显微镜操作说明，将电镜切换进入扫描透射模式，利用高角环形暗场探测器收集图像，分别得到对应的扫描透射电镜位错成像(见附图4的照片c和照片d)。通过比对GaN样品处于衍射矢量g=0002的“双束衍射”位置时的透射电镜位错成像(图4的照片a)和扫描透射电镜位错成像(图4的照片b);以及GaN样品处于衍射矢量g=ll-20的“双束衍射”状态时的透射电镜位错成像(图4的照片c)和扫描透射电镜位错成像(图4的照片d)可以看出:样品处于同一衍射矢量的“双束衍射”位置时，透射电镜位错成像(图4的照片c)和扫描透射电镜位错成像的基本特征一致，这表明扫描透射电镜成像对不同类型的位错具有与传统透射电镜双束成像一致的响应关系；透射电镜位错像中由于电子波在样品中传递而引起的随样品厚度明暗起伏等干扰性衍射衬度在扫描透射电镜位错成像中被去除，故而在扫描透射电镜位错像中GaN膜面衬度均匀；此外，扫描透射电镜成像中位错线呈现出更细窄的像宽，表现出比传统透射电镜位错像更高的位错线“分辨率”——特别是图4的照片a和照片b中GaN/AIN界面处的位错像的比对尤为明显。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种样品位错的扫描透射电镜成像方法，其特征在于，包括如下步骤: 在普通透射电镜模式下，倾转样品，拍摄样品在第一晶向的衍射谱，并标定； 倾转样品，使样品的位错先后在双束衍射状态下分别成像； 将电镜切换进入扫描透射模式，利用高角环形暗场探测器收集图像，分别得到与上述双束衍射对应的扫描透射电镜位错成像。
2.根据权利要求1所述的样品位错的扫描透射电镜成像方法，其特征在于，所述样品为 GaN0
3.根据权利要求2所述的样品位错的扫描透射电镜成像方法，其特征在于，所述第一晶向为[10-10]晶向。
4.根据权利要求2所述的样品位错的扫描透射电镜成像方法，其特征在于，所述双束衍射分别对应于衍射矢量g=0002和g=ll-20。
全文摘要
本发明提供了一种样品位错的扫描透射电镜成像方法，包括如下步骤在普通透射电镜模式下，倾转样品，拍摄样品在第一晶向的衍射谱，并标定；倾转样品，使样品的位错先后在双束衍射状态下分别成像；将电镜切换进入扫描透射模式，利用高角环形暗场探测器收集图像，分别得到与上述双束衍射对应的扫描透射电镜位错成像。本发明的优点在于，样品处于不同衍射矢量的“双束衍射”位置时，扫描透射电镜成像对不同类型的位错表现出与传统透射电镜位错“双束”衍射衬度像一致的响应关系，即该方法可用于观察和区分半导体材料中不同类型的位错。
文档编号G01N23/22GK103175856SQ201310083610
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月17日 优先权日2013年3月17日
发明者牛牧童, 吴东昌, 张锦平, 黄凯, 张燚, 董晓鸣, 曾雄辉, 徐科 申请人:中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所