专利名称：一种溶液样品蠕动实验装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及同步辐射小角X射线散射领域，具体涉及一种溶液样品蠕动实验装置。
背景技术：
同步辐射小角X射线散射是利用同步辐射光作为探针来研究物质亚微观结构和形态特征的一种技术和手段，被广泛应用于凝聚态物理、材料科学、生物大分子等学科领域。其中，随着同步辐射装置的建设与发展及各种建模方法的产生与完善，小角X射线散射技术(SAXS)已经逐渐成为结构生物学中的一种重要的工具，与其他实验技术相比，SAXS的最大优点是可以用于研究溶液中生物大分子的结构及构象变化，例如蛋白质的组装、折叠等动态过程。在蛋白质溶液的SAXS测量中，溶液样品室装置是关键部件之一。对于弱散射信号的溶液样品测量，样品室装置需要满足以下要求:1)样品室透光窗口背景散射低，吸收少；2)防止X光束对蛋白质的辐射损伤；3)根据实验要求实现对样品温度的控制。然而，目前大多数同步辐射实验线站所采用的样品室装置为液体样品池。该样品池由铜、不锈钢或者有机玻璃构成，中央开有小孔，两端使用Kapton膜等高分子膜密封作为X射线透过窗口。样品池顶端开有进样孔，供溶液样品流入。每测完一个样品，都需将Kapton膜撕下，清洗样品池。但是，这种样品室装置存在以下几点缺陷:1)每测量一个样品前都要重新制作样品池，操作不便，效率低；2)若Kapton膜未粘牢，易造成样品泄漏；3)高通量的同步辐射光易对静止的蛋白质溶液造成辐射损伤；4)不便于进行温度控制的测量。
发明内容
本发明的目的就·是提供一种溶液样品蠕动实验装置，从而克服现有技术中操作不便，效率低，溶液样品易泄露，蛋白质样品容易辐射损伤，以及不便于进行温度控制的缺陷。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:提供一种溶液样品蠕动实验装置，所述装置包括:通过一底座固定安装的控温室，所述控温室中充满恒温循环液；设于所述控温室内部的样品室，所述样品室由依次连接的上导管、毛细管和下导管组成；与所述下导管的下端相连的用于盛放溶液样品的容器；以及与所述上导管的上端相连的注射泵；其中，溶液样品在所述注射泵的作用下从所述容器吸入到所述毛细管中并来回蠕动，所述控温室的侧壁在对应于所述毛细管的高度上对称开有透光口。所述控温室与一循环控温装置相连。所述循环控温装置是低温恒温槽。所述控温室的顶部设有入口和出口，所述恒温循环液通过所述入口从所述低温恒温槽流入所述控温室，并通过所述出口从所述控温室流出至所述低温恒温槽。所述毛细管的上、下端分别通过热缩管与所述上、下导管相连。
所述毛细管为石英玻璃毛细管。所述石英玻璃毛细管的壁厚为0.010-0.015mm。所述石英玻璃毛细管的壁厚优选为0.01mm。该厚度的石英玻璃毛细管对光束的背景散射低，吸收少。所述装置还包括侧座，所述侧座分别从所述控温室的侧壁突出延伸。用于将所述样品室装置固定在同步辐射线站上。所述控温室由铜制成，由于铜的热传导性好，控温效果显著。本发明所提供的溶液样品蠕动实验装置相对现有技术来说具有下列有益效果:(1)该装置便于实验操作，提高实验效率；(2)该装置密封性能好，避免溶液样品泄露；(3)采用石英玻璃毛细管对光束的背景散射低，吸收少。(4)通过与注射泵连接，可实现实验过程中的样品蠕动，避免测试过程出现蛋白质样品辐射损伤。(5)通过循环控温装置将样品室保持在恒定温度下，实现了温度控制的SAXS测量。
参考随后的作为本发明的典型实施例示出的附图，该说明将更容易理解，但不应理解为对本发明范围的限制。图1是根据本发明一个优选实施例的溶液样品蠕动实验装置的结构示意图；图2是图1中所示装置在去除盛放溶液样品的容器、循环控温装置和注射泵之后的结构不意图；图3是图2中所示结构的侧视图。
具体实施例方式为使进一步深入了解本发明的技术手段与特征，谨配合附图再予举例进一步具体说明于后:如图1-3所示，本发明提供了一种优选实施例的溶液样品蠕动实验装置，用于溶液样品的SAXS测量，特别是用于蛋白质溶液样品的SAXS测量。具体如图1-2所示，该溶液样品蠕动实验装置主要包括:底座1，控温室2，样品室3，容器4，注射泵5，侧座6以及循环控温装置7。其中，控温室2设于底座I的上方，其上壁分别设有入口 22和出口 23，与循环控温装置7相连，从而将恒温循环液通入控温室2中；样品室3设于所述控温室2的内部，由依次连接的上导管31、毛细管32和下导管33组成，毛细管32的上、下端进一步分别通过热缩管34与上导管31和下导管33连接，进而起到密封衔接的作用；容器4与下导管33的下部相连，用于盛放待测蛋白质溶液样品；注射泵5通过导管与上导管31的上部相连；侧座6从控温室2的侧壁突出延伸，侧座上还设有螺丝孔61，从而便于将该装置通过侧座固定在线站的样品台上，同理，底座I上也可设置螺丝孔，用于固定该装置。根据本领域的常规设计，底座I和侧座6均为轴对称设计，以加强该装置的稳定性。如图3所示，所述控温室2的左、右侧壁上对应于毛细管32的高度还分别对称开有透光口 21，蛋白质溶液样品在注射泵5的作用下从容器4吸入到所述毛细管32中，达到与透光口 21对应的高度处，并在注射泵5的作用下上下来回蠕动，此时光束通过透光口 21正好照射到石英玻璃毛细管32中的蛋白质溶液样品。本实施例中所采用的石英玻璃毛细管32的壁厚为0.01mm，该毛细管对光束吸收少，背景散射低。本实施例所采用的样品蠕动速度为IOy L/s。由于测量过程中蛋白质溶液样品一直持续来回的蠕动，从而有效保证了 X射线对蛋白质样品的损害降低到最小值。应当理解，本发明中溶液样品的蠕动速度并不仅限于IOy L/s，能够实现较佳的测量效果并将辐射损伤尽量降低即可。本发明中所采用的恒温循环液也并不仅限于水，针对不同的实验要求，还可以是酒精或者甘油。本发明的装置不仅可用于检测蛋白质溶液样品，同样适用于其他溶液样品。本发明中控温室的温度一般控制在-40 100°C之间，根据待测的溶液样品的不同，循环控温装置可进行不同设定，对样品室的温度进行精确控制。以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技 术内容。
权利要求
1.一种溶液样品蠕动实验装置，其特征在于，所述装置包括: 通过一底座(I)固定安装的控温室(2)，所述控温室(2)中充满恒温循环液； 设于所述控温室(2)内部的样品室(3)，所述样品室(3)由依次连接的上导管(31)、毛细管(32)和下导管(33)组成； 与所述下导管(33)的下端相连的用于盛放溶液样品的容器(4);以及 与所述上导管(31)的上端相连的注射泵(5)； 其中，溶液样品在所述注射泵(5)的作用下从所述容器(4)吸入到所述毛细管(32)中并来回蠕动，所述控温室(2)的侧壁在对应于所述毛细管(32)的高度上对称开有透光口(21)。
2.根据权利要求1所述的溶液样品蠕动实验装置，其特征在于，所述控温室(2)与一循环控温装置(7)相连。
3.根据权利要求2所述的溶液样品蠕动实验装置，其特征在于，所述循环控温装置(7)是低温恒温槽。
4.根据权利要求3所述的溶液样品蠕动实验装置，其特征在于，所述控温室(2)的顶部设有入口(22)和出口(23 )，所述恒温循环液通过所述入口(22)从所述低温恒温槽流入所述控温室(2)，并通过所述出口(23)从所述控温室(2)流出至所述低温恒温槽。
5.根据权利要求1所述的溶液样品蠕动实验装置，其特征在于，所述毛细管(32)的上、下端分别通过热缩管(34)与所述上、下导管(31，33)相连。
6.根据权利要求1所述的溶液样品蠕动实验装置，其特征在于，所述毛细管(32)为石英玻璃毛细管。
7.根据权利要求4所述的溶液样品蠕动实验装置，其特征在于，所述石英玻璃毛细管的壁厚为 0.010-0.015mm。
8.根据权利要求7所述的溶液样品蠕动实验装置，其特征在于，所述石英玻璃毛细管的壁厚为0.01mm。
9.根据权利要求1所述的溶液样品蠕动实验装置，其特征在于，所述装置还包括侧座(6)，所述侧座分别从所述控 温室(2)的侧壁突出延伸。
10.根据权利要求1所述的溶液样品蠕动实验装置，其特征在于，所述控温室(2)由铜制成。
全文摘要
本发明提供一种溶液样品蠕动实验装置，该装置包括通过一底座固定安装的控温室，所述控温室中充满恒温循环液；设于所述控温室内部的样品室，该样品室由依次连接的上导管、毛细管和下导管组成；与所述下导管的下端相连的用于盛放溶液样品的容器；以及与所述上导管的上端相连的注射泵；溶液样品在注射泵的作用下从所述容器吸入到毛细管中并来回蠕动，该控温室的侧壁在对应于毛细管的高度上对称开有透光口。本发明所提供的溶液样品蠕动实验装置操作简便，效率高，密封性能好；通光窗口处石英玻璃毛细管背景散射低，吸收少；实现了样品蠕动，防止X射线对蛋白质溶液样品的损伤；通过与温度控制装置结合，可进行温度控制的SAXS测量。
文档编号G01N23/201GK103234992SQ201310139099
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月19日 优先权日2013年4月19日
发明者边风刚, 李怡雯, 王劼 申请人:中国科学院上海应用物理研究所