专利名称：一种有机硅泡沫稳定剂硅含量的定量分析方法
技术领域：
本发明涉及一种有机硅泡沫稳定剂硅含量的定量分析方法，属于硅含量的定量分析方法。
背景技术：
有机硅泡沫稳定剂是聚氨酯发泡配方中的关键组分之一，广泛应用于板材、管道、冰箱、家具、交通等领域。有机硅泡沫稳定剂的分子结构复杂，研发或生产中通过调节聚硅氧烷链段及聚醚链段的结构就可以得到完全不同类型的泡沫稳定剂。所以，硅含量的检测极为重要。硅含量的检测必须清楚目标样品的分子结构。因有机硅泡沫稳定剂的特殊分子结构，不同硅含量的组成决定了该产品的使用性能，硅含量的检测对产品的研发、生产具有很大的指导和监督意义。现有的检测方法比较繁琐，同时准确率较低，如中国专利申请号是2011103610848和2011102735653，提供的方法为分光光度法，首先要通过标准试样建立吸光度的标准曲线，然后将待测试样进行溶解、滴定，检测吸光度，同时与标准曲线进行比对后得出检测结果；另一种方法为ICP (电感耦合等离子体发射光谱仪)方法，如中国专利申请号为2010101339594和201110098860x，首先将样品进行熔融，然后加入酸液或者其他无机溶剂后进行滴定，最后与标准曲线进行比对。从上述方法可以看出，其样品的预处理非常复杂，在定量分析中经过复杂的处理过程后，得出的结构误差非常大，对操作人员的要求较高，同时，ICP仪器价格昂贵，不适用于普及实施。针对有机硅泡沫稳定剂的硅含量测定，也不适用于上述方法。
发明内容
本发明提供一种有机硅泡沫 稳定剂硅含量的定量分析方法，无需昂贵分析仪器，操作简单，适用性广泛，消耗资源较小。本发明是通过以下的技术方案实现的:一种有机硅泡沫稳定剂硅含量的定量分析方法，是通过以下的步骤实现的:(I)称取质量比为浓硫酸:有机硅待测样品=3 10:1的原料放入坩埚内搅拌混合进行氧化还原反应，控制反应温度为120°C 200°C，反应时间为I 2h，得黑色半固态
女口
广叩；(2)将反应完成后的黑色半固态产品放在电炉上加热消化，当无烟雾冒出后转移至马弗炉中，在700°C 1200°C条件下碳化，得到SiO2样品，冷却后称重，减去空坩埚的重量即为SiO2的重量，再通过计算得出样品中Si含量；所述浓硫酸为质量分数为98%的分析级浓硫酸。所述步骤(I)中的称取的有机硅待测样品为0.1g 10g。本发明是利用了浓硫酸的强氧化性，在一定温度下将有机硅泡沫稳定剂的硅快速氧化成SiO2,硫酸自身还原成S02。由 于SiO2化学性质极为稳定，沸点为2230°C，利用这个特点，将反应后的剩余物用马弗炉700 V 1200 V高温灼烧，其它有机物全部烧光，仅剩下SiO2，通过称重计算就能得到有机硅泡沫稳定剂中的Si的含量。本发明的反应原理为:
权利要求
1.一种有机硅泡沫稳定剂硅含量的定量分析方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的: (1)称取质量比为浓硫酸:有机硅待测样品=3 10:1的原料放入坩埚内搅拌混合进行氧化还原反应，控制反应温度为120°C 200°C，反应时间为I 2h，得黑色半固态产品; (2)将反应完成后的黑色半固态产 品放在电炉上加热消化，当无烟雾冒出后转移至马弗炉中，在700°C 1200°C条件下碳化，得到SiO2样品，冷却后称重，减去空坩埚的重量即为SiO2的重量，再通过计算得出样品中Si含量； 所述浓硫酸为质量分数为98%的分析级浓硫酸。
2.如权利要求1所述的一种有机娃泡沫稳定剂娃含量的定量分析方法，其特征在于所述步骤(I)中的称取的有机硅待测样品为0.1g 10g。
全文摘要
本发明公开了一种有机硅泡沫稳定剂硅含量的定量分析方法，是通过以下的步骤实现的(1)称取质量比为浓硫酸∶有机硅待测样品=3～10∶1放入坩埚内进行搅拌混合进行氧化还原反应，控制反应温度为120℃～200℃，反应时间为1～2h，得黑色半固态产品；(2)将反应完成后的黑色半固态产品放在电炉上加热消化，当无烟雾冒出后转移至马弗炉中，在700℃～1200℃条件下碳化，冷却后称重，减去空坩埚的重量即为SiO2的重量，再通过计算得出样品中Si含量。本发明检测方法降低了分析仪器的投资，操作简单，重复性和准确性高，同时提高了分析效率。
文档编号G01N1/28GK103245587SQ20131014938
公开日2013年8月14日 申请日期2013年4月25日 优先权日2013年4月25日
发明者林斌, 王孝年 申请人:苏州思德新材料科技有限公司