快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒及其应用。所述试剂盒，包括盒体、丁基胶试纸、试纸固定装置、检测纸、按压模块及盒盖。盒体为两侧不封口的通腔，盒体外设有试纸固定装置，丁基胶试纸由试纸固定装置平整地固定于盒体的底部，其中试纸的背胶面朝向盒体内部；涂胶面朝向试纸固定装置，并加盖盒盖。上述盒盖与试纸固定装置之间设有检测纸及按压模块。其中丁基胶试纸由丁基胶以及支撑材料组成。检测时，将待测硅酮密封胶样品注入到装有丁基胶试纸的试剂盒盒体中，使样品与试纸背胶面充分接触进行测试。本发明所制得的一次性试剂盒可用于未固化硅酮密封胶中有机烃类塑化剂的快速检测，方法简单，可在2小时之内快速判断未固化硅酮密封胶中是否含有烃类塑化剂。
【专利说明】快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于硅酮密封胶中烃类增塑剂快速检测的试剂盒及其制备方法和应用，属于建筑密封胶检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]硅酮密封胶作为中空玻璃用二道密封胶、结构密封胶以及嵌缝用耐候密封胶，目前已广泛应用于全隐或半隐框玻璃幕墙中，其性能的好坏直接关系到玻璃幕墙整体的安全性能。近年来，由于硅酮密封胶市场竞争日益激烈、原材料价格大幅上涨，部分硅酮胶生产企业开始采用白矿油、液体石蜡廉价烃类增塑剂等替代有机聚硅氧烷，导致市场上出现了一类掺烃油的劣质硅酮密封胶。随着玻璃幕墙使用量的增多及服役年限的增加，劣质硅酮密封胶对玻璃幕墙系统的影响也日益显现。一些密封胶开始出现粉化、开裂等现象，一些甚至引起中空玻璃单元件渗油失效，出现玻璃流泪的现象，这不仅影响到建筑物的美观，使建筑密封性能下降，更严重影响了玻璃幕墙系统的使用寿命，威胁人民的生命财产安全。
[0003]目前，虽然国内已有针对硅酮密封胶中有害增塑剂检测方法的相关研究，但所报道的检测方法不仅费时、费力，而且主要依赖于实验室检测设备，无法实现现场快速检测。专利CNlO 1887014A公开了一种掺白油的硅酮密封胶的鉴定方法。该方法采用有机溶剂对固化硅酮密封胶样品进行溶胀或抽提，采用红外光谱法定性判断硅酮密封胶中是否含有白油成分，再通过热失重方法测定硅酮密封胶中的白油含量。虽然该方法提供了一种相对准确的白油鉴定方法，但该方法主要基于固化后硅酮密封胶的检验，溶胀或抽提过程繁琐，测试周期较长(样品养护时间需要14天以上)，且依赖于实验室检测设备，无法实现现场快速检测。此外，周福维等提出了将硅酮密封胶样品在250°C条件下干燥2小时后，测量样品失重质量的方法检测硅酮密封胶样品中白油组分。虽然该方法明显缩短了检测时间，但其检测过程仍需依赖实验室条件，无法实现现场快速检测。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提供一种快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒及其应用，用于快速判断建筑用硅酮密封胶中是否含有过量烃类增塑剂的检测技术。该试剂盒，包括盒体(I)、丁基胶试纸(2)、试纸固定装置(3)、检测纸(4)、按压模块(5)及盒盖(6)。上述盒体
(I)为两侧不封口的通腔，盒体(I)外设有试纸固定装置(3)，丁基胶试纸(2)由试纸固定装置(3)平整地固定于盒体(I)的底部，其中试纸的背胶面(8)朝向盒体内部；涂胶面(7)朝向试纸固定装置(3)，并加盖盒盖(6)。上述盒盖(6)与试纸固定装置(3)之间设有检测纸
(4)及按压模块(5)。
[0005]本发明中试剂盒所采用的丁基胶试纸由丁基胶以及支撑材料组成，其制备工艺为将丁基胶熔体或溶液，经压延法、浇注法、刮膜法以及喷涂法中的一种或几种混合方法，涂覆于支撑材料表面，经冷却或干燥后成型厚度为3 μ m?2000 μ m的均匀丁基胶薄膜试纸，其中支撑材料上涂有丁基胶的一侧为涂胶面，其背侧为背胶面。[0006]上述丁基胶为丁基橡胶、热熔丁基胶以及含有丁基橡胶成分的混合物；上述支撑材料为厚度2 μ m?500 μ m的滤纸、层析纸、工业吸油纸、洁面吸油纸、电容器纸、包装纸、液相色谱纸、宣纸、拭镜纸、纱布、无纺布或具有支撑作用的有机、无机以及金属的多孔或网状材料。
[0007]其具体制备步骤如下:
[0008]( I)称取丁基胶，将丁基胶加热熔融或溶解于适当的溶剂中，形成丁基胶熔体或质量分数为1%?60%的丁基胶溶液；
[0009](2)采用压延法、浇注法、刮膜法以及喷涂法中的一种或几种混合方法将丁基胶熔体或溶液一次或多次压制、浇注、涂覆或喷射于支撑材料表面，形成覆有丁基胶熔体或溶液的原纸；
[0010](3)对覆有丁基胶熔体或溶液的原纸进行冷却或干燥,最终成型厚度为3μηι?2000 μ m的均匀丁基胶薄膜试纸。
[0011]本发明中用于溶解丁基胶的适当的溶剂为C1-C32的液体烷烃、环烷烃、烯烃、卤代烷烃，以及苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、液体石蜡、白油、矿物油、石油醚、丙酮、N, N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或四氢呋喃中的一种或多种溶剂的混合溶剂。
[0012]本发明试剂盒的应用方法为:将丁基胶试纸由试纸固定装置平整地固定于盒体底部，使其背胶面朝向盒体内部，涂胶面朝向试纸固定装置，并在盒体底部加盖盒盖，将待测硅酮密封胶样品由盒体上部注入到盒体内部，使待测样品与丁基胶试纸背胶面充分接触，静置2小时后，取下底部盒盖，将检测纸置于丁基胶试纸涂胶面，并将按压模块置于检测纸表面，将盒盖重新盖上，然后取出按压模块，将检测纸从丁基胶试纸表面轻轻揭下，观察是否有如图3所示的丁基胶粘连物(9)从试纸表面转移至检测纸表面，如果有丁基胶粘连物在检测纸表面，说明硅酮密封胶样品中含有烃类增塑剂。
[0013]本发明的有益效果及特点:可直接针对未固化密封胶样品进行检测，采用本发明所得的试剂盒可在2小时之内快速判断未固化硅酮密封胶中是否含有过量烃类塑化剂(如:白油、液体石蜡等)，相对于现有硅酮密封胶中有机烃类塑化剂的检测技术，节省了硅酮密封胶的养护时间，极大地提高了检测效率。而且本发明所得试剂盒操作方法简单，方便携带，检测不依赖实验室设备，适用于现场检测。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是本发明中试剂盒的结构示意图。
[0015]图2是本发明中丁基胶试纸的结构示意图。
[0016]图3是本发明中试剂盒在实际应用中的检测结果示意图。
[0017]图中所示:1、盒体；2、丁基胶试纸；3、试纸固定装置；4、检测纸；5、按压模块；6、盒盖；7、涂胶面；8、背胶面；9、丁基胶粘连物。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
[0019]参照图1和图2，快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒，该试剂盒，包括盒体1、丁基胶试纸2、试纸固定装置3、检测纸4、按压模块5及盒盖6。上述盒体I为两侧不封口的通腔，盒体I外设有试纸固定装置3，丁基胶试纸2由试纸固定装置3平整地固定于盒体I的底部，其中试纸的背胶面8朝向盒体内部；涂胶面7朝向试纸固定装置3，并加盖盒盖6。上述盒盖6与试纸固定装置3之间设有检测纸4及按压模块5。盒盖6的顶部内平面距已固定丁基胶试纸2的盒体底部平面至少5mm距离。
[0020]上述检测纸4为表面洁净的工业吸油纸、洁面吸油纸、电容器纸、包装纸、液相色谱纸、宣纸或拭镜纸；上述按压模块5为具有平整表面，且厚度不小于6mm的海绵、三元乙丙发泡橡胶、发泡硅胶、发泡聚氨酯、发泡聚乙烯乙酸乙酯等多孔弹性材料。
[0021]实施例2
[0022]按照实施例1的所述的方法制备并组装快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒。
[0023]丁基胶试纸的制备:取质量分数为20%的丁基橡胶/三氯乙烯溶液，将厚度为25 μ m的滤纸平铺于表面平整的玻璃板表面并固定。在室温条件下采用刮膜器将20%的丁基橡胶/三氯乙烯溶液涂覆于滤纸表面，获得单面覆有20% 丁基橡胶/三氯乙烯溶液的原纸。将该原纸放置于自然通风条件下24h，自然晾干后，获得均匀丁基胶薄膜试纸。
[0024]将丁基胶试纸由试纸固定装置平整地固定于盒体底部，试纸的背胶面朝向盒体内部，并加盖盒盖，盒盖顶部内平面距已固定试纸的盒体底部平面距离为5mm。将未固化待测硅酮密封胶样品A由盒体上部注入到盒体内部，使样品丁基胶试纸背胶面充分接触，静置2小时后，取下底部盒盖，将表面洁净的工业吸油纸置于丁基胶试纸涂胶面，并将厚度为6_的三元乙丙泡棉置于工业吸油纸另一表面，将盒盖重新盖上，然后取下，取出三元乙丙泡棉，将工业吸油纸从丁基胶试纸表面的一侧轻轻揭下，观察吸油纸与丁基胶试纸接触表面，确定有丁基胶粘连物从丁基胶试纸表面转移至吸油纸表面，如图3所示，说明该硅酮密封胶样品A中含有烃类增塑剂。
[0025]采用烘箱法将该硅酮密封胶样品A在250°C条件的鼓风干燥箱中干燥2小时后，测量样品失重质量为12%，说明该硅酮密封胶样品A中含有烃类增塑剂。
[0026]实施例3
[0027]按照实施例1的所述的方法制备并组装快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒。
[0028]丁基胶试纸的制备:取质量分数为20%的丁基橡胶/三氯乙烯溶液，将厚度为25 μ m的滤纸平铺于表面平整的玻璃板表面并固定。在室温条件下采用刮膜器将20%的丁基橡胶/三氯乙烯溶液涂覆于滤纸表面，获得单面覆有20% 丁基橡胶/三氯乙烯溶液的原纸。将该原纸放置于自然通风条件下24h，自然晾干后，获得均匀丁基胶薄膜试纸。
[0029]将该丁基胶试纸由试纸固定装置平整地固定于盒体底部，试纸的背胶面朝向盒体内部，并加盖盒盖，盒盖顶部内平面距已固定试纸的盒体底部平面距离为5mm。将已确定不含白油的硅酮密封胶样品B由盒体上部注入到盒体内部，使样品丁基胶试纸背胶面充分接触，静置2小时后，取下底部盒盖，将表面洁净的洁面吸油纸置于丁基胶试纸涂胶面，并将厚度为6mm的三元乙丙泡棉置于洁面吸油纸另一表面,将盒盖重新盖上,然后取下,取出三元乙丙泡棉，将洁面吸油纸从丁基胶试纸表面的一侧轻轻揭下，观察吸油纸与丁基胶试纸接触表面，确定没有如图3所示的丁基胶粘连物从丁基胶试纸表面转移至吸油纸表面，说明该硅酮密封胶样品B中不含有烃类增塑剂。[0030]实施例4
[0031]按照实施例1的所述的方法制备并组装快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒。
[0032]丁基胶试纸的制备:称取50g 丁基热熔胶，在160°C条件下加热至熔融。将厚度为25 μ m的工业吸油纸平铺于表面平整光滑的钢板表面并固定。采用刮膜器将熔融的丁基热熔胶均匀涂覆于工业吸油纸表面，获得单面覆有丁基热熔胶的工业吸油纸。将该吸油纸自然冷却至室温，获得均匀丁基胶薄膜试纸。
[0033]将该丁基胶试纸由试纸固定装置平整地固定于盒体底部，试纸的背胶面朝向盒体内部，并加盖盒盖，盒盖顶部内平面距已固定试纸的盒体底部平面距离为5mm。将待测硅酮密封胶样品C由盒体上部注入到盒体内部，使样品丁基胶试纸背胶面充分接触,静置2小时后，取下底部盒盖，将表面洁净的洁面吸油纸置于丁基胶试纸涂胶面，并将厚度为7_的海棉置于洁面吸油纸另一表面，将盒盖重新盖上，然后取下，取出海绵，将洁面吸油纸从丁基胶试纸表面的一侧轻轻揭下，观察吸油纸与丁基胶试纸接触表面，结果发现有丁基胶粘连物从丁基胶试纸表面转移至吸油纸表面，如图3所示，说明该硅酮密封胶样品C中含有烃类增塑剂。
[0034]实施例5
[0035]按照实施例1的所述的方法制备并组装快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒。
[0036]丁基胶试纸的制备:取质量分数为10%的丁基热熔胶/ (二氯甲烷与N，N- 二甲基甲酰胺)溶液(混合溶剂质量比为2:1)。将厚度为20 μ m的洁面吸油纸平铺于表面平整的玻璃板表面并固定。将内框面积为5cmX5cm的模具置于洁面吸油纸中央,在其中烧注入2ml的10%的丁基热熔胶/(二氯甲烷与N，N-二甲基甲酰胺)溶液，使其自然流平。将该吸油纸放置于自然通风条件下24h后，放入60°C的烘箱中干燥24h，获得均匀的丁基胶薄膜试纸。
[0037]将该丁基胶试纸由试纸固定装置平整地固定于盒体底部，试纸的背胶面朝向盒体内部，并加盖盒盖，盒盖顶部内平面距已固定试纸的盒体底部平面距离为8mm。将待测硅酮密封胶样品D由盒体上部注入到盒体内部，使样品丁基胶试纸背胶面充分接触,静置2小时后，取下底部盒盖，将表面洁净的试镜纸置于丁基胶试纸涂胶面，并将厚度为IOmm的海棉置于试镜纸另一表面，将盒盖重新盖上，然后取下，取出海绵，将试镜纸从丁基胶试纸表面的一侧轻轻揭下，观察试镜纸与丁基胶试纸接触表面，结果发现有如图3所示的丁基胶粘连物从丁基胶试纸表面转移至试镜纸表面，说明该硅酮密封胶样品D中含有烃类增塑剂。
[0038]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒，其特征在于该试剂盒，包括盒体、丁基胶试纸、试纸固定装置、检测纸、按压模块及盒盖，上述盒体为两侧不封口的通腔，盒体外设有试纸固定装置，丁基胶试纸由试纸固定装置平整地固定于盒体的底部，其中试纸的背胶面朝向盒体内部；涂胶面朝向试纸固定装置，并加盖盒盖，上述盒盖与试纸固定装置之间设有检测纸及按压模块。
2.如权利要求1所述的快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒，其特征在于:所述盒盖的顶部内平面距已固定丁基胶试纸的盒体底部平面至少5mm距离。
3.如权利要求1所述的快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒，其特征在于:所述检测纸为表面洁净的工业吸油纸、洁面吸油纸、电容器纸、包装纸、液相色谱纸、宣纸或拭镜纸。
4.如权利要求1所述的快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒，其特征在于:上述按压模块为具有平整表面，且厚度不小于6mm的海绵、三元乙丙发泡橡胶、发泡硅胶、发泡聚氨酯、发泡聚乙烯乙酸乙酯的多孔弹性材料。
5.如权利要求1所述的快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒，其特征在于:所述的丁基胶试纸由丁基胶以及支撑材料组成，其制备方法是将丁基胶熔体或溶液，经压延法、浇注法、刮膜法以及喷涂法中的一种或几种混合方法，涂覆于支撑材料表面，经冷却或干燥后成型厚度为3 μ m?2000 μ m的均匀丁基胶薄膜试纸，其中支撑材料上涂有丁基胶的一侧为涂胶面，其背侧为背胶面。
6.如权利要求5所述的快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒，其特征在于:所述的丁基胶试纸制备过程中丁基胶为丁基橡胶、热熔丁基胶以及含有丁基橡胶成分的混合物；所述的支撑材料的厚度为2 μ m?500 μ m的滤纸、层析纸、工业吸油纸、洁面吸油纸、电容器纸、包装纸、液相色谱纸、宣纸、拭镜纸、纱布、无纺布及具有支撑作用的有机、无机以及金属的多孔或网状材料；丁基胶溶液为采用C1-C32的液体烷烃、环烷烃、烯烃、卤代烷烃，以及苯、甲苯、苯乙烯、液体石蜡、白油、矿物油、石油醚、丙酮、N, N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或四氢呋喃中的一种或多种溶剂的混合溶剂配制的质量分数为1%?60%的丁基胶溶液。
7.一种快速检测硅酮密封胶中烃类增塑剂用试剂盒的应用，其特征在于:将丁基胶试纸由试纸固定装置平整地固定于盒体底部，使其背胶面朝向盒体内部，涂胶面朝向试纸固定装置，并在盒体底部加盖盒盖，将待测硅酮密封胶样品由盒体上部注入到盒体内部，使待测样品丁基胶试纸背胶面充分接触，静置2小时后，取下底部盒盖，将检测纸置于丁基胶试纸涂胶面，并将按压材料置于检测纸表面，将盒盖重新盖上，然后取下，取出按压材料，将检测纸从丁基胶试纸表面轻轻揭下，观察结果，结果判断:有丁基胶粘连物从试纸表面转移至检测纸表面，说明硅酮密封胶样品中含有烃类增塑剂。
【文档编号】G01N33/26GK103743889SQ201310727179
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】齐文, 许嘉龙, 郑怡, 敖光智, 张轶楠, 戚丁文, 耿彦威, 刘泽华 申请人:辽宁省产品质量监督检验院