一种有机硅粉末样品中16种元素的含量分析方法
【专利摘要】本发明涉及涉及一种有机硅粉末样品中16种元素的含量分析方法。该方法是使用X射线荧光光谱仪测定有机硅粉末样品中Cu、Fe、Al、Ca、Zn、Ni、Sn、Pb、Mn、Ti、P、V、Mg、Cr、Zr、S16种元素的含量。XRF法与ICP-AES法所测各元素的含量相差不大，且两种分析方法的分析误差满足工业硅微量元素的分析误差要求，而ICP-AES法检测时间达到3.5h，XRF法仅需0.5h。
【专利说明】一种有机娃粉末样品中16种元素的含量分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含量分析方法，尤其涉及一种有机硅粉末样品中16种元素的含量分析方法。
【背景技术】
[0002]硅粉是合成有机氯硅烷的主要原料，其组成、结构与合成反应有着直接关系，尤其是硅粉中的微量杂质，如 Cu、Fe、Al、Ca、Zn、N1、Sn、Pb、Mn、T1、P、V、Mg、Cr、Zr、S 等，对反应有极大的影响，因此对硅粉中的重要杂质含量分析显得十分重要。不同硅块生产厂家的硅块品质不完全相同，需要对其进行及时严格监控，之前都是采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法分析，采用 ICP-AES 法分析这 Cu、Fe、Al、Ca、Zn、N1、Sn、Pb、Mn、T1、P、V、Mg、Cr、Zr、S 16个元素共需要3.5小时，。采用XRF法分析这16个元素，从采样、制样、仪器检测到报出分析结果，约需30分钟；而两种分析方法对比，XRF法分析一个样品分析可节省3小时。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用X射线荧光光谱(XRF)法分析有机硅粉末样品中16种元素的含量的方法，该方法样品制备简单、分析速度快、无污染。
[0004]本发明是通过如下技术方案实现的:
1)各元素标准曲线的绘制
选择有机硅粉末样品五到二十个，采用ICP-AES法确定每个样品中Cu、Fe、Al、Ca、Zn、N1、Sn、Pb、Mn、T1、P、V、Mg、Cr、Zr、S 这 16 种元素的准确浓度；
取30克有机硅粉末样品、1-4克硼酸粘结剂和0.1-0.5克硬脂酸助磨剂研磨30-50秒，取3-8克研磨后的样品，压力为20-50t保压30-50秒压片制样，对样片利用X射线荧光光谱仪按表I中的测量条件测定强度；然后以ICP-AES法测定的准确浓度为横坐标，XRF测定的强度为纵坐标绘制各元素的标准曲线；
2)各元素含量测定
取30克有机硅粉末样品、1-4克硼酸粘结剂和0.1-0.5克硬脂酸助磨剂研磨30-50秒，取3-8克研磨后的样品，压力为20-50t保压30-50秒压片制样，对样片利用X射线荧光光谱仪按表I中的测量条件测定强度；然后将强度代入各元素标准曲线求出样品中各元素的含量。
[0005]表I X射线光谱仪十六种元素测试仪器设定条件
【权利要求】
1.一种有机硅粉末样品中16种元素的含量分析方法，其特征为:包括如下步骤: 1)各元素标准曲线的绘制； 2)各元素含量测定。
2.一种有机硅粉末样品中16种元素的含量分析方法，其特征为:包括如下步骤: 1)各元素标准曲线的绘制 选择有机硅粉末样品五到二十个，采用ICP-AES法确定每个样品中Cu、Fe、Al、Ca、Zn、N1、Sn、Pb、Mn、T1、P、V、Mg、Cr、Zr、S 这 16 种元素的准确浓度； 取30克有机硅粉末样品、1-4克硼酸粘结剂和0.1-0.5克硬脂酸助磨剂研磨30-50秒，取3-8克研磨后的样品，压力为20-50t保压30-50秒压片制样，对样片利用X射线荧光光谱仪按表1中的测量条件测定强度；然后以ICP-AES法测定的准确浓度为横坐标，XRF测定的强度为纵坐标绘制各元素的标准曲线； 2)各元素含量测定 取30克有机硅粉末样品、1-4克硼酸粘结剂和0.1-0.5克硬脂酸助磨剂研磨30-50秒，取3-8克研磨后的样品，压力为20-50t保压30-50秒压片制样，对样片利用X射线荧光光谱仪测定强度；然后将强度代入各元素标准曲线求出样品中各元素的含量。
3.如权利要求2所述的一种有机硅粉末样品中16种元素的含量分析方法，其特征为:对样片利用X射线荧光光谱仪测定强度中的16中元素的测定条件分别为: O分析线=SnKa，分光晶体:LiF200，准直器:300 μ m，探测器:Scint，光管过滤器:None,电压:60kv，电流:60mA，2 角:14.0146，PHDl:21_74，测量时间:14s ; 2)分析线=ZrKa，分光晶体:LiF200，准直器:300μ m,探测器:Scint，光管过滤器:None,电压:60kv，电流:60mA，2 角:22.5174，PHDl:27-71，测量时间:14s ; 3)分析线=PbLa，分光晶体:LiF200，准直器:300μ m,探测器:Scint，光管过滤器:None,电压:60kv,电流:60mA, 2 角:33.9622，PHDl:23_72，测量时间:14s ； 4)分析线=ZnKa，分光晶体:LiF200，准直器:300μ m,探测器:Scint，光管过滤器:None,电压:60kv，电流:60mA，2 角:41.7798，PHDl:23_74，测量时间:IOs ; 5)分析线=CuKa，分光晶体:LiF200，准直器:300μ m，探测器:Flow，光管过滤器:None,电压:60kv,电流:60mA, 2 角:45.0280，PHDl:20_65，测量时间:8s ； 6)分析线=NiKa，分光晶体:LiF200，准直器:300μ m，探测器:Flow，光管过滤器:None,电压:60kv,电流:60mA, 2 角:48.6542，PHDl:21_64，测量时间:20s ； 7)分析线=FeKa，分光晶体:LiF200，准直器:300μ m，探测器:Flow，光管过滤器:None,电压:60kv，电流:60mA，2 角:57.5324，PHDl: 16-65，测量时间:8s ; 8)分析线=MnKa，分光晶体:LiF200，准直器:300μm，探测器:Flow，光管过滤器:None,电压:60kv,电流:60mA, 2 角:63.0046，PHDl:37-63, PHD2:37_63，测量时间:12s ； 9)分析线=CrKa，分光晶体:LiF200，准直器:300μ m，探测器:Flow，光管过滤器:None,电压:50kv,电流:72mA, 2 角:69.3318，PHDl: 13-28，PHD2:36_63，测量时间:20s ； 10)分析线:￥1(。，分光晶体:1^?200，准直器:30(^111，探测器:Flow，光管过滤器:None,电压:50kv，电流:72mA, 2 角:76.9216, PHDl:11_24，PHD2:37_63，测量时间:12s ； 11)分析线=TiKa，分光晶体:LiF200，准直器:300μm，探测器:Flow，光管过滤器:None,电压:40kv,电流:90mA, 2 角:86.1790，PHDl:11-22, PHD2:35_65，测量时间:18s ；.12)分析线:CaKa，分光晶体:LiF200，准直器:300μ m,探测器:Flow，光管过滤器:None,电压:30kv，电流:120mA，2 角:113.1304，PHDl:32_65，测量时间:10s ; .13)分析线:SKa，分光晶体:Gelll，准直器:300μ m,探测器:Flow， 光管过滤器:None,电压:25kv，电流:144mA，2 角:110.7122，PHDl:32_70，测量时间:12s ; .14)分析线:PKa，分光晶体:Gelll，准直器:300μπι，探测器:Flow，光管过滤器:None,电压:25kv，电流:144mA，2 角:14L 0208，PHDl:29_71，测量时间:20s ; .15)分析线=AlKa，分光晶体:PE002，准直器:300μ m，探测器:Flow， 光管过滤器:None,电压:25kv，电流:144mA，2 角:144.8294，PHDl:29_71，测量时间:10s ; .16)分析线:1%1(。，分光晶体:?乂1，准直器:70(^111，探测器:Flow，光管过滤器:None,电压:25kv，电流:144mA，2 角:23.0072，PHDl:25_75，测量时间:12s。
【文档编号】G01N23/223GK103728328SQ201310736791
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】吴云华 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂