一种动物油紫外-可见吸收光谱的检测方法
【专利摘要】一种动物油紫外-可见吸收光谱的定性检测方法，以聚乙烯膜作为动物油样品的载体介质进行检测，所述聚乙烯膜以双层聚乙烯膜仪器调零后的紫外-可见光谱图中，190nm至900nm范围内无吸收峰，或190nm至900nm范围内，仅在190nm至217nm之间有吸收，且吸光度值应≤0.1。本发明的检测方法所得UV-Vis谱图吸收峰的强度优于食品保鲜膜，比现有的溶剂溶样石英比色皿检测法峰的个数增多，峰更精细。同时，残留在聚乙烯膜上超微量油样品（万分之一天平无感量）获得检测谱图。可快速、无样品间交叉污染、灵敏、准确、低成本测定动物油紫外-可见光谱图。
【专利说明】一种动物油紫外-可见吸收光谱的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品检验检测领域，特别涉及一种动物油的紫外-可见吸收光谱定性检测方法。
【背景技术】
[0002]动物油是从动物的肉或组织中提取得到的油脂。采用紫外-可见吸收光谱定性分析的检测方法，是将油样品溶于可溶油样品的溶剂中，然后在紫外-可见分光光度计的检测波长范围内，即190-900nm扫描，获得其紫外_可见光谱图，根据紫外_可见光谱图的峰的位置、峰形及峰的强度等进行定性分析。
[0003]在紫外-可见光谱扫描时，同一物质使用不同的溶剂会得到不同峰的位置、峰形及峰的强度的光谱图，即吸收光谱的λ_、、吸收峰的数目、位置、拐点以及峰的强度均会有所不同。那么不用溶剂而将油样品直接装入比色皿中扫描，会由于样量太大，得不到理想的谱图。另外，采用目前的紫外-可见光谱检测方法，当油样品量极少时，由于溶于溶剂中样品的浓度极低，而无法检测到。
[0004]综上，采用现有的技术样品必须溶于溶剂中，然后装入石英比色皿中检测，另外样品不加溶剂不能直接测定，油样品量极少时又无法测定，在实际中使紫外-可见光谱的应用受到了局限性，因此，如何获取一种避免使用有机溶剂获得样品的紫外-可见光谱图、当样品量极少也能获 得紫外-可见光谱图的检测方法，是目前在动物油的检测过程中需要解决的技术问题。
【发明内容】
[0005]本发明为了解决目前现有技术中动物油的紫外-可见吸收光谱检测时必须先溶于溶剂，油样品量极少时又无法测定等技术问题，提供一种快速、所需样量少、无需溶剂、测定准确动物油紫外-可见吸收光谱的一种定性检测新方法。
[0006]本发明的技术目的通过以下技术方案实现:
[0007]—种动物油紫外-可见吸收光谱的检测方法，以聚乙烯膜作为动物油样品的载体介质进行检测。
[0008]本发明所述的动物油紫外-可见吸收光谱的检测方法，所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一:
[0009]①以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中，在190nm至900nm范围内无吸收峰；
[0010]②以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中，在190nm至900nm范围内，仅在190nm至217nm之间有吸收，且吸光度值应≤0.1。
[0011]所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和国家标准GB9687的要求，选自高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯薄膜和超低密度聚乙烯薄膜中的一种。
[0012]本发明所选用的聚乙烯膜不含有影响动物油检测的成分。[0013]所述聚乙烯膜可选用的范围较广，例如已商品化的聚乙烯材质的食品保鲜袋、食品袋等。本发明所用的点断式聚乙烯膜食品袋在190nm至900nm范围内，以双层聚乙烯膜进行仪器调零后，除了在217nm至190nm之间吸光度值逐渐趋于增强，最终在190nm处的吸光度值不足0.1以外，均无其他吸收峰。对检测结果基本没有影响，均能保证测定的重现性，由本发明的多次测定的重复性检测可以验证。
[0014]本发明同时对购于大超市的材质为聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名为食品保鲜袋和食品袋十余品牌进行了实验，均在190nm至900nm之间以双层聚乙烯膜仪器调零后，除了在217nm至190nm之间吸光度值逐渐趋于增强，最终在190nm处的吸光度值均不足0.1以外，均无其他吸收峰，对检测结果没有影响。
[0015]而需要指出的是，食品保鲜膜不适用于本发明。尽管食品保鲜膜的紫外-可见光谱图与商品化食品保鲜袋、食品袋等的紫外-可见光谱图很接近，甚至保鲜膜的紫外-可见光谱图在220nm至900nm范围内的透光率优于聚乙烯膜，但在用双层食品保鲜膜进行仪器调零后，扫描所得的紫外-可见吸收光谱图在363nm至190nm之间吸光度值逐渐下降，以至最终在190nm处吸光度值降低至近-0.2，如此大的负值严重影响了检测结果，使此波长范围内的吸收峰的强度大部分趋于偏低。
[0016]本发明所述的动物油紫外-可见吸收光谱的检测方法，包括以下步骤:
[0017]①将双层聚乙烯膜放入紫外-可见分光光度计光路中调零；
[0018]②将夹有动物油的双层聚乙烯膜放入紫外-可见分光光度计光路中检测。
[0019]优选的，步骤①中和步骤②中的双层聚乙烯膜通过在紫外-可见分光光度计样品池支架固定，进行检测。
[0020]此外，本发明所提供的检测方法并不仅限于动物油的检测,各种油类及流动性小的粘性液体(以滴在单层膜上的液滴，当膜垂直时，液滴不能瞬间流下为限)均可采用本发明的方法检测。
[0021]本发明的有益效果有以下几点:
[0022]第一，本发明提供的采用聚乙烯膜法进行动物油的紫外-可见吸收光谱检测的方法，避免了使用将油样品溶于溶剂才能检测的方法，简化样品处理步骤，省时快速；
[0023]第二，聚乙烯膜材料易得，市售的食品保鲜袋、食品袋等即可满足要求，比石英比色皿价廉，实验过程中无需对比色皿清洗，避免使用大量有机溶剂，降低了检测成本；
[0024]第三，聚乙烯膜一次性使用，无需比色皿的反复清洗过程，避免了由于比色皿未清洗干净引起的样品间交叉污染。本发明检测方法比用溶剂石英比色皿检测法获得更精细的紫外-可见光谱图。
[0025]第四，采用本发明的检测方法，极低量的油样品也能获得其紫外-可见吸收光谱。
[0026]因此本发明是一种快速、准确、实用、经济型的检测方法，易于推广使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]本发明附图14幅。
[0028]图1.双层聚乙烯膜的紫外-可见光谱(UV-Vis)图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。
[0029]图2.用双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描得到的聚乙烯膜UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。
[0030]图3.双层保鲜膜的UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。
[0031]图4.用双层保鲜膜和双层聚乙烯膜仪器调零后扫描得到的UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1-一用点断式食品袋制成的双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描得到的UV-Vis图，2-—用双层保鲜膜进行仪器调零后扫描得到的UV-Vis图。
[0032]图5.实施例1和实施例4所检测的猪油UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1实施例1中检测的猪油UV-ViS图，2---实施例4中检测的猪油UV-Vis图。
[0033]图6.实施例2和实施例5所检测的羊油UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1实施例2中检测的羊油UV-Vis图，2实施例
5中检测的羊油UV-Vis图。
[0034]图7.实施例3和实施例6所检测的牛油UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1实施例3中检测的牛油UV-Vis图，2实施例6中检测的牛油UV-Vis图。
[0035]图8.实施例6重复10次检测的牛油UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。 [0036]图9.实施例1和实施例7所检测的猪油UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1实施例1中检测的猪油UV-ViS图，2---实施例7中检测的猪油UV-Vis图。
[0037]图10.实施例2和实施例8所检测的羊油UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1实施例2中检测的羊油UV-Vis图，2实施例8中检测的羊油UV-Vis图。
[0038]图11.实施例3和实施例9所检测的牛油UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1实施例3中检测的牛油UV-Vis图，2实施例9中检测的牛油UV-Vis图。
[0039]图12.实施例1和实施例10所检测的猪油UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1实施例1中检测的猪油UV-Vis图，2实施例10中检测的猪油UV-Vis图。
[0040]图13.实施例2和实施例11所检测的羊油UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1实施例2中检测的羊油UV-Vis图，2实施例11中检测的羊油UV-Vis图。
[0041]图14.实施例3和实施例12所检测的牛油UV-Vis图，谱图横坐标为波长(单位:nm)，纵坐标为吸光度值(无单位)。谱图中:1实施例3中的牛油UV-Vis图，2实施例12中检测的牛油UV-Vis图。
【具体实施方式】
[0042]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0043]以下实施例中所用UV-2450型紫外-可见分光光度计为日本岛津公司产，扫描波长范围190-900nm，狭缝宽度2.0nm，扫描速度为快速。
[0044]实验用聚乙烯膜商品名为坚尔美商标点断式食品袋，由上海坚尔美塑胶实业有限公司生产，材质为聚乙烯(PE)，不含增塑剂。以下简称聚乙烯膜。
[0045]石英比色皿，上海经轮工业玻璃有限公司制。
[0046]食品保鲜膜购于超市。
[0047]本发明每个实施例实验测定次数均为2次及以上，由于每个实施例谱峰完全吻合，在本文本中仅给出其中一次测定的谱，给出多次测定的谱在本文中有特别说明。
[0048]以下实施例中所用油样品为用猪肉、羊肉和牛肉提取的猪油、羊油和牛油。制样时，如若动物油凝固，应在较低温度下融化，再取样。
[0049]实施例1
[0050]采用本发明的聚乙烯膜法猪油紫外-可见吸收光谱的测定:
[0051]( I)将双层聚乙烯膜放入紫外-可见光谱仪光路中调零。
[0052]聚乙烯由于其分子结构简单，其紫外-可见吸收光谱宜简单，其双层聚乙烯膜的紫外-可见光谱图如图1所示。由图1可见聚乙烯膜对可见光和紫外线有一定的吸收，同时在250nm-190nm有逐渐趋于增强的吸收峰，至220.02nm出现拐点，峰逐渐趋于极大值，具体峰强度和峰形以谱图为准。而用双层聚乙烯膜对仪器进行调零后扫描得到的聚乙烯膜紫外-可见吸收光谱如图2所示，由图2可见，仪器调零后基线平稳，只是在217nm至190nm之间有吸光度值逐渐升高的小峰，最终在190nm处的吸光度值在0.05以下。
[0053](3)取一小块聚乙烯膜于一洁净的光滑不锈钢板上，在膜上滴I滴上述所提的猪油，然后在其上放另一小块膜，再用另一光滑洁净的不锈钢板将油滴刮平(如果在操作期间油样品凝固，应在红外灯照下操作)，然后将其放入紫外-可见分光光度计样品池支架固定，进行检测。
[0054]实施例2和3
[0055]按所述的相同步骤完成实施例1，但是在实施例2、3中分别检测所提的羊油和牛油。
[0056]实施例4
[0057]( I)将双层食品保鲜膜放入紫外-可见光谱仪光路中调零。
[0058]双层食品保鲜膜的紫外-可见光谱图如图3所示。由图3可见保鲜膜对可见光和紫外线基本是透光的，吸收相对于聚乙烯膜小，但在250nm-190nm有逐渐趋于增强的吸收峰，至215.52nm出现拐点，峰逐渐趋于极大值，具体峰强度和峰形以谱图为准。分别用双层保鲜膜和双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描的紫外-可见吸收光谱如图4所示，由紫外-可见光谱图可见，用双层保鲜膜进行仪器调零后基线平稳，但在363nm-190nm有逐渐趋于负值增大的峰，在190nm处吸光度负值高达近-0.2。
[0059](2)取一小块保鲜膜于一洁净的光滑不锈钢板上，在保鲜膜上滴I滴所提的猪油，然后在其上放另一小块保鲜膜，再用另一光滑洁净的不锈钢板将油滴刮平(由于保鲜膜具有粘性，刮时不能使其起皱褶)，然后将其放入紫外-可见分光光度计样品池支架固定，进行检测。[0060]实施例5和6
[0061]按所述的相同步骤完成实施例4，但是在实施例5、6中分别测定所提的羊油、牛油。
[0062]结果分析:
[0063]实施例1和实施例4所检测的猪油紫外-可见光谱图如图5所示，由图可以看出，聚乙烯膜检测得到的吸收峰的强度(谱线基线至峰最高点的距离)大于保鲜膜，这可能是由于在用双层保鲜膜进行仪器调零后扫描，保鲜膜在363nm-190nm有逐渐趋于负值增大的峰的干扰所致，同理，由图6和图7可以见证。所以在此范围内有吸收峰的油样品保鲜膜不适用。另外，从图5可见，图中I和2两条谱线的基线不一致，谱线I的基线吸光度值在O以下，谱线2的基线吸光度值在O以上，这不影响检测结果，因为本发明是紫外-可见光谱的定性分析，由于是定性分析，所以谱图基线的高低不会影响谱线的峰的位置、峰形及峰的强度，即不会影响光谱的λ_、、吸收峰的数目、位置、拐点以及峰的强度等。以后各实施例谱图基线不再一一说明。
[0064]实施例2和实施例5所检测的紫外-可见光谱图如图6所示，实施例3和实施例6所检测的紫外-可见光谱图如图7所示。实施例6重复10次检测的紫外-可见光谱图如图8所示，由图8可见，10次检测结果完全吻合，重复性很好。
[0065]实施例7
[0066](I)在石英比色皿中装入溶剂30_60°C石油醚，放入紫外-可见分光光度计中调零。
[0067](2)取适量所提猪油样品用30_60°C石油醚溶解稀释至一定体积，放入石英比色皿中测定。
[0068]实施例8和9
[0069]按所述的相同步骤完成实施例7，但是在实施例8、9中分别测定所提的羊油、牛油。
[0070]实施例1和实施例7所检测的紫外-可见光谱图如图9所示，由图可以看出，用石油醚作溶剂，石英比色皿测得的油的紫外谱图吸收峰较强，但峰的精细结构不如聚乙烯膜检测得到的结果，同理，由图10、图11可以见证。所以可见聚乙烯膜对油样品的测定获得的谱图信息较好。
[0071]实施例2和实施例8所检测的紫外-可见光谱图如图10所示，实施例3和实施例9所检测的紫外-可见光谱图如图11所示。
[0072]实施例10
[0073](I)将单层聚乙烯膜放入仪器光路中调零。
[0074](2)取一小块聚乙烯膜于一洁净的光滑不锈钢板上，在膜上滴I滴所提的猪油，摊开后，用柔软无尘纸将油擦净，以万分之一天平无感量为准，然后将其放入紫外-可见分光光度计样品池支架固定，进行检测。
[0075]实施例11和12
[0076]按所述的相同步骤完成实施例10，但是在实施例11、12中分别测定羊油、牛油。
[0077]实施例1和实施例10所检测的紫外-可见光谱图如图12所示，由图可以看出，尽管在聚乙烯膜上残留的油在万分之一天平上无感量，但是仍能检测到其紫外-可见光谱图的强峰，只是由于样品量过于少从而未能检测到极弱的峰。同理，由图13、图14可以见证。所以可见聚乙烯膜对超微量油样品的测定也是可以做到的。当将在万分之一天平上无感量聚乙烯膜上残留的油洗入1.5mL石油醚中，用石英比色皿未检测出其紫外-可见光谱的信
肩、O
[0078]实施例2和实施例11所检测的紫外-可见光谱图如图13所示，实施例3和实施例12所检测的紫外-可见光谱图如图14所示。
[0079]本发明的实施例对于本发明的技术方案所得到的结果分别与食品保鲜膜、现有技术用溶剂溶样后装入石英比色皿中测定法进行了对比，由这些数据可以得出以下结论，本发明所用的聚乙烯膜所得UV-Vis谱图吸收峰的强度优于食品保鲜膜，比现有的溶剂溶样石英比色皿检测法峰的个数增多，峰更精细。同时，本发明的实例还对残留在聚乙烯膜上超微量油样品(万分之一天平无感量)获得检测结果。
[0080]本发明测定的重复性好，对油样品10次测定结果完全吻合。并且本发明的技术方案相比现有的技术具有诸多有益效果，比如检测成本低、无样品间交叉污染、灵敏度低、测定准确等。
【权利要求】
1.一种动物油紫外-可见吸收光谱的检测方法，其特征在于:以聚乙烯膜作为动物油样品的载体介质进行检测。
2.根据权利要求1所述的动物油紫外-可见吸收光谱的检测方法，其特征在于所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一: ①以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中，在190nm至900nm范围内无吸收峰； ②以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中，在190nm至900nm范围内，仅在190nm至217nm之间有吸收，且吸光度值应≤0.1。
3.根据权利要求1所述的动物油的紫外-可见吸收光谱检测方法，其特征在于采用以下步骤检测: ①将双层聚乙烯膜放入紫外-可见分光光度计光路中调零； ②将夹有动物油的双层聚乙烯膜放入紫外-可见分光光度计光路中检测。
4.根据权利要求3 所述的动物油的紫外-可见吸收光谱检测方法，其特征在于:步骤①和②中的所述双层聚乙烯膜通过紫外-可见分光光度计样品池支架固定，进行检测。
【文档编号】G01N21/31GK103808680SQ201410090860
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月12日 优先权日:2014年3月12日
【发明者】姜波, 胡文忠, 齐小辉, 刘长建, 高明波, 金黎明 申请人:大连民族学院