一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法
【专利摘要】本发明属于分析化学【技术领域】，具体涉及一种专用于热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的1,3-丁二烯，属于一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中1,3-丁二烯的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
【专利说明】-种热熔胶中1,3- 丁二烯的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学【技术领域】，具体涉及一种专用于热熔胶中1，3_ 丁二烯的检 测方法。
【背景技术】
[0002] 1，3- 丁二烯具有微弱芳香气味的无色气体，对皮肤和黏膜的刺激较强，高浓度时 有麻醉作用。
[0003] 热熔胶作为烟用材料之一，在卷烟滤棒和包装盒上均有应用，可能与消费者产生 直接接触。虽然热熔胶在卷烟材料的组成中所占比例相对较小，但考虑到其中可能含有污 染物残留，以及其在卷烟生产过程中的使用需经加热过程（130 °C?160 °C)，容易导致挥 发性物质(如1，3-丁二烯)挥发造成对环境和其它烟用材料以及卷烟成品的污染，有必要对 其中可能含有的挥发性物质1，3- 丁二烯进行研究，制定相应的检测方法进行控制。
[0004] 目前对热熔胶中1，3- 丁二烯的检测方法未见文献报道。因此，开发样品前处理简 单、操作简便和定量准确的热熔胶中1，3- 丁二烯的检测方法非常迫切。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对目前缺乏热熔胶中1，3- 丁二烯的检测方法的现状，提供 一种热熔胶中1，3- 丁二烯的检测方法，该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确 等优点。
[0006] 为了实现上述目的，本发明的一种热熔胶中1，3- 丁二烯的检测方法技术方案为： 称取0.1-0. 5 g热熔胶样品于顶空瓶，加入广3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后， 经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。
[0007] 所述的顶空进样器条件如下：热熔胶样品平衡温度为12(T140 °C，环温度为 14(Tl60 °C，传输线温度为16(Tl80 °C，热熔胶样品平衡时间为4(T60 min，加压时间为 0· 2?0· 4 min，充气时间为0· 2?0· 4 min，进样时间为1?2 min。
[0008] 所述的气相色谱条件如下：色谱柱为V0C专用毛细管柱或等效柱，长度60 m、内径 0. 32 mm、膜厚1.8μπι ;载气为氦气（He);进样口温度为16(Tl80 °C;恒流模式，柱流量1?2 mL/min，分流比10:1?15:1;程序升温为40?60 °C，保持6?10 min，以6?10 °C/min的速率 升温至200?220 °C，保持10?20 min。
[0009] 所述的质谱条件如下：电离方式为电子轰击源（EI)，离子源温度为22(T240°C，电 离能量为70 eV，四极杆温度为13(T150 °C，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
[0010] 表1选择离子参数
【权利要求】
1. 一种热熔胶中1，3-丁二烯的检测方法，其特征是称取0.1~0. 5 g热熔胶于顶空瓶， 加入广3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析， 外标法定量。
2. 根据权利要求1所述的热熔胶中1，3-丁二烯检测方法，其特征在于顶空瓶进样条件 如下： 热熔胶样品平衡温度为12(Tl40 °C，环温度为14(Tl60 °C，传输线温度为16(Tl80 °C， 热熔胶样品平衡时间为4(Γ60 min，加压时间为0. 2?0. 4 min，充气时间为0. 2?0. 4 min，进 样时间为1~2 min。
3. 根据权利要求1所述的热熔胶中1，3-丁二烯检测方法，其特征在于所述气相色谱条 件如下：色谱柱为V0C专用毛细管柱或等效柱，长度60 m、内径0. 32 _、膜厚1. 8 μ m ;载气 为氦气（He);进样口温度为16(Tl80 °C;恒流模式，柱流量广2 mL/min，分流比10:广15:1 ; 程序升温为4(T60 °C，保持6?10 min，以6?10 °C/min的速率升温至20(T220 °C，保持 10?20 min〇
4. 根据权利要求1所述的热熔胶中1，3-丁二烯检测方法，其特征在于所述质谱条件如 下：电离方式为电子轰击源（EI)，离子源温度为22(T240°C，电离能量为70 eV，四极杆温度 为13(T150 °C，选择离子监测模式，离子选择参数：定量离子54,定性离子53。
【文档编号】G01N30/02GK104090047SQ201410362525
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月28日 优先权日:2014年7月28日
【发明者】张凤梅, 朱瑞芝, 司晓喜, 申钦鹏, 刘春波, 王昆淼, 何沛, 张涛, 杨光宇, 苏钟璧, 刘志华 申请人:云南中烟工业有限责任公司