一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，包括采用了高效液相色谱法对制剂中石吊兰素的含量进行测定，每克石吊兰素不得少于0.43mg，对紫菀及款冬花进行薄层鉴别。本发明测定效率高，精确度高，含量测定准确，能有效地检测产品质量。
【专利说明】-种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属中药质量检测领域，具体来说涉及一种治疗气管、支气管炎制剂的质量 检测方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 本发明所述的一种治疗气管、支气管炎的制剂，按重量份计，包括石吊兰15-90 份，紫雍10-80份，款冬花5-40份；还包括糊精3. 6份，糖17. 4份。
[0004] 该治疗气管、支气管炎的制剂，具有巧姨镇咳之功效，疗效显著、效果稳定、安全无 毒副作用、且价格低廉。石吊兰，苦、温，归肺经，为处方中君药，其有效成分石吊兰素含量的 多少，直接影响产品疗效。紫雍，辛、苦、温，归肺经。功能润肺下气，消姨止咳，为处方中臣 药，辅助君药加强化姨止咳之力。款冬花，辛、微苦、温，归肺经。功能润肺下气、止咳化姨，为 佐药，与紫雍同用W温润止咳，取其温不燥，润而不凉之效，佐助君、臣药的止咳化姨之效。
[0005] 要使产品质量得到有效控制，建立产品中的有效成分及指标性成分的定量定性检 测方法是非常必要的。
[0006]
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种测定效率高、精确度高、测定含量准确，从而能有效检 测产品质量的治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法。
[0008] 本发明的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，取石吊兰500份、紫雍 333份、款冬花167份，分别加石吊兰、紫苑及款冬花总量10. 34倍量水、8倍量水、8倍量 水煎煮H次，每次1小时，合并煎液，静置20h，取上清液浓缩至温度为8(TC、相对密度为 1. 20-1. 30的浸膏，放冷，加入糊精120g、糖580g，混合均匀，制成各常规剂型，即得本品，其 特征在于包括W下步骤： (1) 色谱条件与系统适用性实验：用十八焼基娃焼键合娃胶为填充剂，W 65:35甲 醇-0. 1%磯酸为流动相，检测波长为334nm，理论培板数按石吊兰素峰计算不低于3000 ; (2) 对照品溶液的制备；取石吊兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15 y g 的溶液，即得； (3) 供试品溶液的制备；取本品细粉0. 5g，精密称定，置25ml容量瓶内，加水5ml，使溶 解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； (4) 测定；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOy 1，注入液相色谱仪，测定，即 可。
[0009] 如前所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中，每袋5g含石吊 兰W石吊兰素（CisHie〇7)计，不得少于2. 15mg。
[0010] 本发明的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中紫雍的鉴别方法 为： (1) 取本品5g，于烧杯中，加水3ml，热水浴揽拌使溶解，趁热揽拌下缓慢滴加己醇 10ml，再滴加己酸己醋10ml，析出沉淀，上层乳液倒入烧杯水浴挥干，残留物加水2ml，热水 浴揽拌使残留物溶解，转入试管，加入60-9(TC、7:3己酸己醋-石油離0. 5ml，充分振摇后， 静置分层，取上层液作为供试品溶液； (2) 另取紫雍对照药材粉末0. 5g，加1ml己醇浸润，热水浴1分钟，取出，再加己酸己醋 1. 5ml，揽拌均匀，静置，上清液作为对照药材溶液； (3) 取紫雍丽对照品，加己酸己醋配制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液； (4) 取紫雍丽对照品溶液5 y 1、紫雍对照药材溶液10 y 1，供试品溶液20-25 y 1，分别 点于同一娃胶G薄层板上，W60-9(TC石油離-10:0.8己酸己醋为展开剂，展开，取出，瞭干， 喷W 10%硫酸己醇溶液，于105C加热至显色清晰，日光下检视即可。
[0011] 如前所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的检测方法，其中，供试品色谱中，在与 紫雍丽、紫雍对照药材相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点。
[0012] 本发明的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中款冬花的鉴别方法 为： (1) 取本品5g，于烧杯中，加水3ml，热水浴揽拌使溶解，趁热揽拌下缓慢滴加己醇 10ml，再滴加己酸己醋10ml，析出沉淀，上层乳液倒入烧杯水浴挥干，残留物加水2ml，热水 浴揽拌使残留物溶解，转入试管，加入60-9(TC、7:3己酸己醋-石油離0. 5ml，充分振摇后， 静置分层，取上层液作为供试品溶液； (2) 另取款冬花对照药材粉末0. 7g，加1ml己醇浸润，热水浴1分钟，取出，再加己酸己 醋1. 5ml，揽拌均匀，静置，上清液作为对照药材溶液； (3) 取款冬花对照药材溶液、供试品溶液各20 y 1，分别点于同一娃胶GF254薄层板上， W 10:2:0. 2石油離-丙丽-无水己醇为展开剂，展开，取出，瞭干，置254nm紫外光灯下检 视即可。
[0013] 如前所述的一种石吊兰、紫苑、款冬花制剂的检测方法，其特征在于：供试品色谱 中，在与款冬花对照药材色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点。
[0014] 本发明的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中石吊兰、紫苑、款冬 花制剂是常规的各种剂型。
[0015] 本发明与现有技术相比，具有明显有益效果，从W上技术方案可知：本发明根据国 家对"中药新药研究的技术要求"，采用了专属性强、灵敏度高的高效液相色谱法测定制剂 中的石吊兰素的含量，建立的样品处理方法简单易行，可操作性强，重现性好；采用的流动 相分离石吊兰素与其他组份分离度、重现性、精密度、回收率都较好；采用薄层色谱法鉴别 制剂中的紫雍及款冬花，可进一步保证检测方法的准确性。
[0016] 本发明在石吊兰素含量测定的供试品溶液处理的方法中，采用直接加水溶解，再 加入甲醇至刻度定容的方法，减少了系列操作误差和能耗；在紫雍和款冬花薄层层析分析 方法中，供试品的提取及展开剂均采用无毒试剂，绿色环保。建立的质量控制方法能有效控 制该制剂的质量，保证用药的安全性，从而确保其临床疗效。
[0017]
【专利附图】
【附图说明】
[0018] 图1是试验例中，本发明专属性试验液相色谱仪检测结果； 图2是试验例中，本发明线性关系考察石吊兰素标准曲线。
[0019]
【具体实施方式】
[0020] W下通过试验例和实施例来进一步说明本发明方法的有益效果。
[00川试验例： 石吊兰、紫苑、款冬花颗粒制剂： (1)制备；取石吊兰500份、紫雍333份、款冬花167份，分别加石吊兰、紫苑及款冬花 总量10. 34倍量水、8倍量水、8倍量水煎煮H次，每次1小时，合并煎液，静置20h，取上清液 浓缩至相对密度为1. 20-1. 30的浸膏，放冷，加入糊精120g、糖580g，混合均匀，制成颗粒， 干燥，分装，每袋5g。
[0022] (2)用法用量：开水冲服，一次1袋，一日3次。
[002引（3)性状；本品为颗粒剂，内容物为踪褐色颗粒；气微，味甜、微苦。
[0024] (4)鉴别： ①取本品5g，于烧杯中，加水3ml，热水浴揽拌使溶解，趁热揽拌下缓慢滴加己醇10ml， 再滴加己酸己醋10ml，析出沉淀，上层乳液倒入烧杯水浴挥干，残留物加水2ml，热水浴揽 拌使残留物溶解，转入试管，加入60-9(TC、7:3己酸己醋-石油離0. 5ml，充分振摇后，静置 分层，取上层液作为供试品溶液。另取紫雍对照药材粉末0. 5g，加1ml己醇浸润，热水浴1 分钟，取出，再加己酸己醋1. 5ml，揽拌均匀，静置，上清液作为对照药材溶液。取紫雍丽对照 品，加己酸己醋配制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B) 试验，分别取紫雍丽对照品溶液5 y 1、紫雍对照药材溶液10 y 1，供试品溶液20-25 y 1，分 别点于同一娃胶G薄层板上，W60-9(TC石油離-10:0.8己酸己醋为展开剂，展开，取出，瞭 干，喷W 10%硫酸己醇溶液，于105C加热至显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与紫 雍丽及紫雍对照药材相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点。
[00巧]②另取款冬花对照药材粉末0. 7g，照[鉴别]①项下对照药材溶液制备方法同法 制成款冬花对照药材溶液，照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取[鉴别]①项下供试品溶液 及对照药材溶液各15-20^1，分别点于同一娃胶6。254薄层板上，^1〇:2:0.2石油離-丙 丽-无水己醇为展开剂，展开，取出，瞭干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与款 冬花对照药材色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点。
[0026] (5)检查；应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录ID)。
[0027] (6)石吊兰素的含量测定： ①流动相的选择：
【权利要求】
1. 一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，取石吊兰500份、紫菀333份、款冬花 167份，分别加石吊兰、紫苑及款冬花总量10. 34倍量水、8倍量水、8倍量水煎煮三次，每次 1小时，合并煎液，静置20h，取上清液浓缩至温度为80°C、相对密度为1. 20-1. 30的浸膏，放 冷，加入糊精120份、糖580份，混合均匀，制成各常规剂型，即得本品，其特征在于包括以下 步骤： (1) 色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以65:35甲 醇-0. 1%磷酸为流动相，检测波长为334nm，理论塔板数按石吊兰素峰计算不低于3000 ; (2) 对照品溶液的制备：取石吊兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含15 y g 的溶液，即得； (3) 供试品溶液的制备：取本品细粉0. 5g，精密称定，置25ml容量瓶内，加水5ml，使溶 解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； (4) 测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 yl，注入液相色谱仪，测定，即 可。
2. 如权利要求1所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其特征在于：每 袋5g含石吊兰以石吊兰素（C18H1607)计，不得少于2. 15mg。
3. 如权利要求1所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中紫菀的鉴 别方法为： (1) 取本品5g，于烧杯中，加水3ml，热水浴搅拌使溶解，趁热搅拌下缓慢滴加乙醇 l〇ml，再滴加乙酸乙酯10ml，析出沉淀，上层乳液倒入烧杯水浴挥干，残留物加水2ml，热水 浴搅拌使残留物溶解，转入试管，加入60-90°C、7:3乙酸乙酯-石油醚0. 5ml，充分振摇后， 静置分层，取上层液作为供试品溶液； (2) 另取紫菀对照药材粉末0. 5g，加 lml乙醇浸润，热水浴1分钟，取出，再加乙酸乙酯 1. 5ml，搅拌均匀，静置，上清液作为对照药材溶液； (3) 取紫菀酮对照品，加乙酸乙酯配制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液； (4) 取紫菀酮对照品溶液5 ill、紫菀对照药材溶液10 iil，供试品溶液20-25 iil，分别 点于同一娃胶G薄层板上，以60-90°C石油醚-10:0. 8乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，瞭干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，于105°C加热至显色清晰，日光下检视即可。
4. 如权利要求3所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的检测方法，其特征在于：供试品 色谱中，在与紫菀酮、紫菀对照药材相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点。
5. 如权利要求1所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中款冬花的 鉴别方法为： (1) 取本品5g，于烧杯中，加水3ml，热水浴搅拌使溶解，趁热搅拌下缓慢滴加乙醇 l〇ml，再滴加乙酸乙酯10ml，析出沉淀，上层乳液倒入烧杯水浴挥干，残留物加水2ml，热水 浴搅拌使残留物溶解，转入试管，加入60-90°C、7:3乙酸乙酯-石油醚0. 5ml，充分振摇后， 静置分层，取上层液作为供试品溶液； (2) 另取款冬花对照药材粉末0. 7g，加 lml乙醇浸润，热水浴1分钟，取出，再加乙酸乙 酯1. 5ml，搅拌均匀，静置，上清液作为对照药材溶液； (3) 取款冬花对照药材溶液、供试品溶液各20 iil，分别点于同一硅胶GF254薄层板上， 以10:2:0. 2石油醚-丙酮-无水乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检 视即可。
6. 如权利要求5所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的检测方法，其特征在于：供试品 色谱中，在与款冬花对照药材色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点。
7. 如前述任一权利要求之一所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其 中石吊兰、紫苑、款冬花制剂是常规的各种剂型。
【文档编号】G01N30/06GK104502479SQ201410824537
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月26日 优先权日:2014年12月26日
【发明者】高玉琼, 霍昕, 刘建华, 刘艳, 杨迺嘉 申请人:贵州省科晖制药厂