一种低温磷光测试装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种低温磷光测试装置。本实用新型的低温磷光测试装置包括：容器、样品池和真空阀；容器的底部连通样品池，二者连接成为一个整体，均采用透明的材料；连接成一体的容器和样品池的器壁为包括内壁和外壁的双层结构，内壁和外壁之间形成封闭的空间；在容器的外壁设置真空阀；容器的口径大于样品池的口径。本实用新型器壁采用封闭的双层，内部通过真空阀抽真空，这样在注入液氮制冷后，不会在器壁上形成霜或水雾；上下连通的容器和样品池，容器的口径大于样品池，保证冷却时间足够长；样品池的直径与核磁管相匹配，有利于发射光入射至样。本实用新型低成本(几百到三千元之间)、易操作、快速降温、可快速更换样品等优点。
【专利说明】 一种低温磷光测试装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及磷光测试领域，具体涉及一种低温磷光测试装置。
【背景技术】
[0002]室温下，大多数分子处在基态的最低振动能级。处于基态的分子吸收能量(电能、热能、化学能或光能等)后被激发至激发态。激发态不稳定，将很快释放出能量跃迁回基态。若返回到基态时伴随着光子的辐射，这种现象称为发光。由于吸收光能而导致的发光称为光致发光。
[0003]分子吸收光子能量，电子从基态跃迁到激发态，处于激发态的电子有时可改变自旋方向，分子处于三线态。具三线态的分子是不稳定的，电子容易改变自旋，恢复单线态状况。三线态电子经振动到三线态最低点，再回到基态，并发射光，其能量比荧光更低、波长更长，寿命也更长，通常可达10-3s至几秒，成为磷光。目前，随着科学研究的发展，涉及磷光方面的研究和应用越来越多。磷光分析可用于药物分析，毒物分析，维生素、蛋白质、核酸和激素的分析中。
[0004]由于磷光大多要在低温下才能发生，因此，低温设备对于测量磷光必不可少。在进行磷光的检测时，需要先用相应的低温设备或者装置将样品降温至液氮温度(77K)，再结合荧光光谱仪才能进行检测。目前市面上买到的低温设备或者装置大多都是进口设备，价格上从一万多到十几万都有，但是操作复杂，降温时间较长，不适合只做77K温度下的磷光测试。因此，为了满足科研和教学的需求和降低成本，非常有必要开发快速实用的低温磷光测试装置。
实用新型内容
[0005]为了克服现有技术中存在的问题，本实用新型提供一种带可抽真空夹层的低温磷光测试装置，可以实现将液体或固体样品快速地降至液氮温度，从而配合荧光光谱仪进行低温磷光测试。
[0006]本实用新型的目的在于提供一种低温磷光测试装置。
[0007]本实用新型的低温磷光测试装置包括:容器、样品池和真空阀；容器的底部连通样品池，二者连接成为一个整体，均采用透明的材料；连接成一体的容器和样品池的器壁为包括内壁和外壁的双层结构，内壁和外壁之间形成封闭的空间；在容器的外壁设置真空阀；容器的口径大于样品池的口径。
[0008]在进行样品的磷光测试时，采用液氮对样品降温，温度低至77K(_196°C )，空气中的水蒸气遇冷，会在器壁上产生霜或水雾，会影响磷光观测。为了解决这个问题，本实用新型的器壁采用封闭的双层，内部通过真空阀抽真空，这样在内部注入液氮制冷后，不会在器壁上形成霜或水雾，保证磷光测试的顺利进行。
[0009]本实用新型采用上下连通的容器和样品池，容器的口径大于样品池，液氮从容器口注入容器和样品池，这样增大了注入液氮的容积，注入的液氮量大，不会在短时间内挥发掉，保证冷却时间足够长。容器为双层的圆筒形，这样的形状受力均匀，在温差很大的时候不会因为热胀冷缩的巨大温差而碎裂。容器的外壁的直径在5?12cm之间，高在6?14cm之间；内壁的直径在3?1cm之间，高在4?12cm之间。
[0010]装有样品的核磁管通过容器插入样品池，样品池的内径大于核磁管的外径。为了保证核磁管的位置固定，又不会大太多尺寸，这样的设计让核磁管可以固定在样品池中，有利于激发光能够照射在同一位置，从而保证测试结果的准确性和重现性。样品池为双层的圆桶形，外壁的直径在2.5?3cm之间，高在5?8cm之间；内壁的直径在0.8?1.2cm之间，高在4?7cm之间。
[0011]容器的器壁的材料采用透明的玻璃，样品池的器壁采用石英，对光的透过率好，但考虑到石英的成本高，因此只在样品池这样的小容积使用，这样低温磷光测试装置的成本只需要几百到三千元之间，大大降低了成本。
[0012]本实用新型的低温磷光测试装置进行磷光测试，包括以下步骤:
[0013]I)将真空阀接入机械泵，打开泵和阀门开始抽真空，抽真空后，然后关闭阀门；
[0014]2)将低温磷光测试装置放入荧光光谱仪的样品室中，将样品池对准光路，然后将装有固
[0015]体样品或者液体样品的核磁管经容器插入样品池中；
[0016]3)向容器中注入液氮对样品进行冷却，待样品冷却后，盖上荧光光谱仪的盖子；
[0017]4)由荧光光谱仪光源产生的激发光透过样品池，照射至样品，激发样品后产生磷光，由
[0018]探测器接收。
[0019]本实用新型的优点:
[0020]本实用新型器壁采用封闭的双层，内部通过真空阀抽真空，这样在注入液氮制冷后，不会在器壁上形成霜或水雾；上下连通的容器和样品池，容器的口径大于样品池，，保证样品冷却时间足够长，从而满足科研测试需要；样品池的直径与核磁管相匹配，有利于激发光照射至样品上。本实用新型低成本(几百到三千元之间)、易操作、快速降温、可快速更换样品等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本实用新型的低温磷光测试装置的一个实施例的剖面图；
[0022]图2为利用本实用新型的低温磷光测试装置得到的低温荧光发射光谱图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图，通过实施例对本实用新型做进一步说明。
[0024]如图1所示，本实施例的低温磷光测试装置包括:容器1、样品池2和真空阀3 ;容器的底部连通样品池2，容器I和样品池2连接成为一个整体，均采用透明的材料；连接成一体的容器I和样品池2的器壁为包括内壁b和外壁a的双层结构，内壁和外壁之间形成封闭的空间；在容器I的外壁a设置真空阀3 ;容器I的口径大于样品池2的口径。
[0025]在本实施例中，容器I采用玻璃，样品池2为石英，真空阀采用玻璃。容器I的外壁直径为8cm，内径6cm ;容器的外壁高10cm，内壁高8cm。样品池的外壁直径为1.5cm,内壁Icm ;样品池的外壁高7cm,内壁高6cm。
[0026]本实施例的低温磷光测试装置进行磷光测试，包括以下步骤:
[0027]I)将真空阀接入机械泵，打开阀门开始抽真空30分钟，然后关闭阀门；
[0028]2)将低温磷光测试装置放入荧光光谱仪的样品室中，用支架或者铁架台固定，将样品池对准光路，然后将装有固体样品的核磁管经容器插入样品池中；
[0029]3)向容器中注入液氮对样品进行冷却，待冷却5分钟后，盖上荧光光谱仪的盖子；
[0030]4)由荧光光谱仪光源产生的激发光透过样品池，照射至样品，激发样品后产生磷光，由探测器接收。
[0031]如图2所示，图中虚线曲线表示的是室温RT下荧光发射光谱图，实线曲线表示的是利用本实施例的低温磷光测试装置在77K的低温下得到的低温荧光发射光谱图。从图2中可以明显看到，在低温77K下，大于400nm有磷光出现。
[0032]最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本实用新型，但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本实用新型及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本实用新型不应局限于实施例所公开的内容，本实用新型要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
【权利要求】
1.一种低温磷光测试装置，其特征在于，所述低温磷光测试装置包括:容器(I)、样品池(2)和真空阀(3);所述容器的底部连通样品池(2)，二者连接成为一个整体，均采用透明的材料；连接成一体的容器⑴和样品池⑵的器壁为包括内壁(b)和外壁(a)的双层结构，内壁和外壁之间形成封闭的空间；在所述容器(I)的外壁设置真空阀(3);所述容器(I)的口径大于样品池(2)的口径。
2.如权利要求1所述的低温磷光测试装置，其特征在于，所述容器(I)为双层的圆筒形。
3.如权利要求2所述的低温磷光测试装置，其特征在于，所述容器(I)的外壁的直径在5?12cm之间；内壁的直径在3?1cm之间。
4.如权利要求2所述的低温磷光测试装置，其特征在于，所述容器(I)的外壁的高在6?14cm之间；内壁的高在4?12cm之间。
5.如权利要求1所述的低温磷光测试装置，其特征在于，所述样品池(2)为双层的圆桶形。
6.如权利要求5所述的低温磷光测试装置，其特征在于，所述样品池(2)的外壁的直径在2.5?3cm之间；内壁的直径在0.8?1.2cm之间。
7.如权利要求5所述的低温磷光测试装置，其特征在于，所述样品池⑵的外壁的高在5?8cm之间；内壁高在4?7cm之间。
8.如权利要求1所述的低温磷光测试装置，其特征在于，所述容器(I)的器壁的材料采用透明的玻璃。
9.如权利要求1所述的低温磷光测试装置，其特征在于，所述样品池(2)的器壁的材料采用石英。
【文档编号】G01N21/64GK203929642SQ201420303876
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】陈明星, 潘伟, 关妍, 聂洪港 申请人:北京大学