电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置制造方法
【专利摘要】本实用新型属于物理测量设备【技术领域】，具体涉及一种电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置。主要包括气路管道装置、整体抽气真空装置、原位传样装置和样品过渡室；气路管道装置中包含高温管式炉，其用于样品原位预处理时存放样品，并通入用于样品氧化还原反应的气体；整体抽气真空装置用于在氧化还原反应前后将装置内部进行抽真空处理；原位传样装置将氧化还原后的样品在不暴露大气的情况，传入电子能谱测量仪器进行后期样品本征电子结构的测量。本实用新型的优点在于整个样品化学反应、样品传递和测试分析过程，均在高真空环境中实现，不会改变或者破坏样品的表面结构，实现样品的原位反应及测量。
【专利说明】电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于物理测量设备【技术领域】，具体涉及一种电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置，进一步说，是在电子能谱测量仪器对样品分析前，对样品进行高温高压反应处理并进行高真空原位传送样品的装置。
【背景技术】
[0002]由于电子能谱技术可以提供样品表面组成与结构(例如，表面原子或分子的元素组成、几何分布、电子结构、振动结构、转动结构等信息)、材料体电子结构(例如，单晶材料的能带结构等)，已发展成为重要的材料性质分析手段。从电子结构层面理解材料组成、结构与其性能(例如，催化活性、输运性质、表面浸润等)之间的关系，一直以来都是化学家、物理学家、材料学家们不断追求的目标。电子能谱测量的是样品的电子信号，电子的穿透深度小，因此电子能谱属于表面敏感的实验手段，这就决定了样品要在超高真空(真空度至少10_9 mbar)的分析室内才能进行分析。但是现有的商业化仪器都是将样品在大气中简单处理后放入仪器的快速进样室抽真空至10_7 mbar，再通过样品传送装置转入分析室进行测量，因而不可能进行样品在化学反应条件下的原位分析(例如，不同压力或温度下的氧化、还原反应)，另外暴露过空气的样品表面会不可避免地吸附空气中的部分氧、碳等元素，从而使光电子能谱不能测得样品的本征性质。为了解决这个问题，科学家们与仪器厂商都在尝试开发一些新的技术，使样品表面的电子结构检测尽可能保持反应状态时的结构特征，特别是要避免样品在离开预处理、吸附或反应氛围后转移到超高真空分析室时，暴露于大气而改变甚至完全破坏其本征性质。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的在于提供一种测量准确性高的电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置，具体为电子能谱仪样品分析前的进行高温高压氧化还原反应处理并在高真空状态下原位传送样品的装置；该装置能提供不同高纯气体以及特定比例的混合气体的反应气氛，通过设定管式炉的温度，实现不同条件下的还原、氧化反应；在反应结束后，可通过前级油泵、涡轮分子泵配合抽气在短时间内达到高真空(10_6mbar)，再由长程样品传送杆将样品传递至样品过渡室内的样品台上，进一步由电子能谱仪自带的样品传送装置传至分析室进行相应的测量；整个过程(样品化学反应、样品传递、测试分析)均在高真空环境中实现，不会改变甚至破坏样品的表面结构，实现样品的原位反应及测量。
[0004]本实用新型所提供的电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置，主要包括气路管道装置1、整体抽气真空装置2、原位传样装置3和样品过渡室4 ；
[0005]所述气路管道装置I主要包括第一气体进气阀1.1、第二气体进气阀1.2、第一气体流量计1.3、第二气体流量计1.4、氮气进气阀1.5、气体混合室1.6、混合气体出气阀1.7、气体混合室抽气阀1.8、混合气体管式炉进气阀1.9、高纯气体管式炉进气阀1.10、高温管式炉1.12、第一密封连接口 1.13、第二密封连接口 1.14、样品停放石英管1.15、传样五通1.16、反应气体出气开关阀1.17、反应气体泄压开关阀1.18、反应气体出气阀1.19和反应气体泄压阀1.20 ;其中:
[0006]第一气体进气阀1.1与第一气体流量计1.3连接；第二气体进气阀1.2与第二气体流量计1.4连接；第一气体流量计1.3、第二气体流量计1.4和氮气进气阀1.5分别与气体混合室1.6连接；气体混合室1.6再分别与混合气体出气阀1.7和气体混合室抽气阀
1.8连接；所述混合气体出气阀1.7与混合气体管式炉进气阀1.9连接；所述第一密封连接口 1.13和第二密封连接口 1.14分别设置在高温管式炉1.12的两侧，其中，第一密封连接口 1.13同混合气体管式炉进气阀1.9和高纯气体管式炉进气阀1.10连接，第二密封连接口 1.14同传样五通1.16连接；所述传样五通1.16再分别同所述反应气体出气开关阀1.17和反应气体泄压开关阀1.18连接，形成两个支路；反应气体出气开关阀1.17再与反应气体出气阀1.19连接，反应气体泄压开关阀1.18再与反应气体泄压阀1.20连接；这两个支路构成了高温和高压两种样品反应模式；
[0007]所述高温管式炉1.12的内部还固定设置一个样品停放石英管1.15，样品停放石英管1.15的一端同高温管式炉1.12内部炉管相连接，样品停放石英管1.15的另一端作为样品支撑端，位于高温管式炉1.12的中心位置，端部设有2个固定的卡槽，用于支撑样品，构成样品停放台。
[0008]所述整体抽气真空装置2主要包括前级油泵2.1，前级皮拉尼真空规2.2，分子泵气动阀2.3，涡轮分子泵2.4，全量程高真空规2.5，金属阀2.6，过渡四通2.7，压力膜规
2.8，粗抽阀2.9，单向气体阀2.10和粗抽气动阀2.11 ;其中:
[0009]所述前级油泵2.1通过一个四通管分别连接前级皮拉尼真空规2.2、分子泵气动阀2.3和粗抽气动阀2.11 ;
[0010]所述分子泵气动阀2.3与涡轮分子泵2.4相连；涡轮分子泵2.4分别同全量程高真空规2.5与金属阀2.6连接，金属阀2.6再与过渡四通2.7连接；过渡四通2.7再分别同压力膜规2.8、粗抽阀2.9和气路管道装置I的传样五通1.15连接，粗抽阀2.9与单向气体阀2.10连接，
[0011]所述单向气体阀2.10、粗抽气动阀2.11通过金属气路三通接口与气路管道装置I中的气体混合室抽气阀1.8连接；
[0012]所述气路管道装置I和整体抽气真空装置2通过过渡四通2.7同传样五通1.15连接起来。
[0013]所述原位传样装置3主要包括样品传送杆3.1、传样磁体3.2、真空内部送样杆3.3和样品抓取机构3.4 ;其中:
[0014]所述样品传送杆3.1为不锈钢套杆，真空内部送样杆3.3嵌套在其中；真空内部送样杆3.3的一端为样品抓取端,配有样品抓取机构3.4 ;所述传样磁体3.2活动式嵌套在样品传送杆3.1外的一端，能在样品传送杆3.1表面滑动，通过磁力控制真空内部送样杆3.3移动；样品传送杆3.1的另一端同整体抽气真空装置2中的传样五通1.15密封连接；在整个传样过程中，所述真空内部送样杆3.3前端的样品抓取机构3.4，通过传样五通1.15，经高温管式炉1.12的第二密封连接口 1.14伸入经高温管式炉1.12内，再通过高温管式炉1.12的第一密封连接口 1.13伸出，进一步传递至样品过渡室4。
[0015]所述样品过渡室4为小型真空腔体结构，包括高度调节装置4.1、旋转调节装置4.2、样品台4.3、视窗法兰4.4、快速进样口 4.5和闸板阀4.6 ;其一端通过闸板阀4.6，同第一密封连接口 1.13连接，另一端同电子能谱测量仪连接；其中:
[0016]在样品过渡室腔体外部，所述高度调节装置4.1和旋转调节装置4.2通过短波纹管相互连接；在样品过渡室腔体内部，旋转调节装置4.2通过不锈钢竖直杆与样品台4.3连接，视窗法兰4.4、快速进样口 4.5分别与样品过渡室4密封连接；
[0017]在传样过程中，通过转动高度调节装置4.1的手轮快速升降样品台4.3竖直方向的高度，通过转动旋转调节装置4.2的手柄调节样品台4.3的面内角度，视窗法兰4.4用于传样过程的实时观察，快速进样口 4.5用于从外部大气环境中向样品过渡室放置样品。
[0018]本实用新型中，所述样品抓取机构3.4通过闸板阀3.6伸入样品过渡室4内，从而实现了样品在样品过渡室4与高温管式炉1.12之间的样品相互传递。
[0019]本实用新型中，在高温管式炉1.12的第一密封连接口 1.13和第二密封连接口1.14处，还设有一个内部带有冷却水的冷却法兰盘1.11，作为冷却装置。避免了在高温管式炉1.12升温过程中，部分热量沿着高温管式炉1.12内的石英炉管向外辐射，导致石英炉管与整体抽气真空装置的连接部位温度升高，从而导致连接部位的密封橡胶圈失效。
[0020]本实用新型中，所述高温管式炉1.12内用于样品原位预处理时存放样品；所述气路管道装置I对高温管式炉1.12内部通入用于样品氧化还原反应的气体；整体抽气真空装置2用于在氧化还原反应前后将高温管式炉1.12内部进行抽真空处理；原位传样装置3将氧化还原后的样品在不暴露大气的情况，传入电子能谱测量仪器进行后期样品本征电子结构的测量。
[0021]本实用新型中，所述整体抽气真空装置2的过渡四通2.7包含两个支路，分别对应于粗真空和闻真空的获得；其中:
[0022]所述压力膜规2.8、粗抽阀2.9、单向气体阀2.10、粗抽气动阀2.11、气体混合室抽气阀1.8和前级油泵2.1组成粗真空支路；该支路主要是前期利用前级油泵2.1对高温管式炉1.12内部进行粗抽真空，一般的极限真空可进入KT1Hibar量级；
[0023]所述分子泵气动阀2.3、涡轮分子泵2.4、全量程高真空规2.5和金属阀2.6组成高真空支路；该支路是在真空度进入KT1Hibar量级的前提下，利用涡轮分子泵2.3进一步对高温管式炉1.12内部进行抽真空，最后的极限真空度可进入1-6Hibar量级，从而实现了高真空的获得。
[0024]本实用新型中，首先在样品过渡室处于大气压的前提下，真空内部送样杆3.3的样品抓取端，即样品抓取机构3.4，通过第二密封连接口 1.14进入高温管式炉1.12后，直接穿过样品停放石英管，从样品停放石英管的样品支撑端伸出，再通过第一密封连接口 1.13进入样品过渡室。
[0025]将需要预处理的样品通过快速进样口 4.5放置于样品台4.3上，由样品抓取机构
3.4抓取后，将样品从样品过渡室4中取出，通过滑动传样磁体3.2控制样品传送杆3.1的真空内部送样杆3.3整体线性移动，将样品移至高温管式炉1.12内的样品停放石英管3.5的样品支撑端；当样品传递到样品停放石英管的样品支撑端的卡槽时，会被这两个卡槽固定住，由于位置正好处于高温管式炉的中心，从而保证实际温度和设定温度相一致。
[0026]用整体抽气真空装置2将高温管式炉1.12内部以及样品过渡室4都抽成高真空的状态；关闭闸板阀4.6，使样品过渡室4与气路管道装置I隔绝；通过气路管道装置I通入氧化还原反应所需的气体，对样品进行氧化还原反应；反应完毕后，用整体抽气真空装置2再次将管式炉1.12内部抽成高真空状态；当管式炉1.12显示温度低于80°C时，打开高温管式炉1.12的炉盖(传样过程需要实时观察)，通过滑动传样磁体3.2控制真空内部送样杆
3.3，打开闸板阀4.6，将样品重新移回样品过渡室4 ;样品过渡室4同电子能谱测量仪连接端打开，将样品送入电子能谱测量仪中的样品停放室，然后进行后继的测量操作。
[0027]本实用新型中，所述的高温管式炉型号为INDBERG/BLUE M，可设定快速的升降温及温度保持程序，最高温度可达1100°c，并且具有开门自动断电功能。
[0028]本实用新型的优点在于:提供了种电子能谱仪样品分析前的高温高压反应处理并进行高真空原位传送样品的装置；该装置能提供不同高纯气体以及特定比例的混合气体的反应气氛，通过设定管式炉的温度，实现不同条件下的氧化还原反应；在反应结束后，可通过前级油泵、分子泵配合抽气在短时间内达到高真空(10_6mbar)，由长程传样杆将样品传递至电子能谱仪的样品停放室，进一步由电子能谱仪自带的样品传送装置传至分析室进行相应的测量；整个过程(样品化学反应、样品传递、测试分析)均在高真空环境中实现，不会改变或者破坏样品的表面结构，实现样品的原位反应及测量。
【专利附图】
【附图说明】
[0029]图1为本实用新型的整体图示。
[0030]图2为本实用新型气路管道装置结构连接图示。
[0031]图3为本实用新型整体抽气真空装置结构连接图示。
[0032]图4为本实用新型原位传样装置图示。
[0033]图5为本实用新型样品过渡室图示。
[0034]图中标号:1.1为第一进气阀，1.2为第二气体进气阀，1.3为第一气体流量计，1.4为第二气体流量计，1.5为氮气进气阀，1.6为气体混合室，1.7为混合气体出气阀，1.8为混合室抽气阀，1.9为混合气体管式炉进气阀，1.10为高纯气体管式炉进气阀，1.11为冷却法兰盘，1.12为石英炉管，1.13为第一密封连接口，1.14为第二密封连接口，1.15为样品停放石英管，1.16为传样五通，1.17反应气体出气开关阀，1.18为反应气体泄压开关阀，1.19为反应气体出气阀，1.20为反应气体泄压阀，2.1为前级油泵，2.2为前级皮拉尼真空规，2.3为分子泵气动阀，2.4为涡轮分子泵，2.5为全量程高真空规，2.6为金属阀，2.7为过渡四通，2.8压力膜规，2.9为粗抽阀，2.10为单向气体金属管，2.11为粗抽气动阀，3.1为样品传送杆,3.2为传样磁体，3.3为真空内部送样杆，3.4为样品抓取机构，4.1为高度调节装置，4.2为旋转调节装置，4.3为样品台，4.4为视窗法兰，4.5为快速进样口，4.6闸板阀。
【具体实施方式】
[0035]为了更好的理解本实用新型的上述目的，下文将结合附图，详细叙述本实用新型。
[0036]本实用新型所述气路管道装置I中，所有阀门均由Swagelok气体两通开关阀和Swagelok气体三通开关阀构成,气路管道均由06mm不锈钢气管构成。
[0037]气体混合室1.6为KF25的四通，设计目的在于使两种气体能够充分混合。四个CF25法兰口通过KF25转06mm不锈钢气管分别与为第一气体流量计1.3，第二气体流量计
1.4,氮气进气阀1.5以及Swagelok气体开关三通阀连接。Swagelok气体开关三通阀再进一步通过06_不锈钢气管与混合气体出气阀1.7，混合室抽气阀1.8连接。
[0038]在高温管式炉1.12的进气口处连接有CF40法兰，并在该法兰的侧边焊接上一段06mm不锈钢气管,再进一步通过Swagelok气体开关三通阀以及06mm不锈钢气管分别与混合气体管式炉进气阀1.9，高纯气体管式炉进气阀1.10连接。CF40法兰再与第一密封连接口 1.13连接。第一密封连接口 1.13与第二密封连接口 1.14均由硅胶密封圈进行密封、M6螺丝进行固定的不锈钢法兰构成。
[0039]冷却法兰盘1.11嵌套在高温管式炉1.12内部炉管上，在冷却法兰盘1.11上设计有进水口和出水口，由于采用的材质为黄铜，导热性能好，因此在通入自来水的前提下，可以对第一密封连接口 1.13与第二密封连接口 1.14附近起到很好的冷却作用，有效地避免了硅胶密封圈受热形变的问题。
[0040]高温管式炉1.12的内部还固定设置一个样品停放石英管1.15，样品停放石英管
1.15的一端同高温管式炉1.12内部炉管焊接相连接，样品停放石英管1.15的另一端作为样品支撑端，位于高温管式炉1.12的中心位置，端部设有2个固定的卡槽，在传样过程中起到限位作用，用于支撑样品，构成样品停放台。
[0041]本实用新型所述整体抽气真空装置2中，前级油泵2.1、前级皮拉尼真空规2.2、分子泵气动阀2.3、粗抽气动阀2.11通过KF25四通、KF25三通卡箍密封相连接，涡轮分子泵
2.4通过KF25波纹管与装有分子泵气动阀2.3的KF25三通连接，全量程高真空规2.5通过CFlOO转CF40、CF40三通分别与涡轮分子泵2.4、金属阀2.6 一侧连接，金属阀2.6的另一侧、压力膜规2.8、粗抽阀2.9通过过渡四通2.7相连接，过渡四通2.7上侧与气路管道装置I中的传样五通1.15连接，粗抽阀2.9通过06mm不锈钢气管与单向气体金属管2.10连接，并进一步通过06mm不锈钢气管、Swagelok气体三通开关阀、KF25转06mm不锈钢气管分另|J、KF25三通、KF25四通分别与混合室抽气阀1.8、前级油泵2.1连接。
[0042]本实用新型所述原位传样装置3中，样品传送杆3.1上嵌套有传样磁体3.2，并通过气路管道装置I中的传样五通1.15、CF40短波纹管与气路管道装置I中的第二密封连接口 1.14连接；真空内部送样杆3.3通过传样磁体3.2进行前后移动，并且在其头部安装有样品抓取机构3.4。
[0043]本实用新型所述样品过渡室4中，四个CF40法兰口分别于视窗法兰4.4、快速进样口 4.5、闸板阀4.6以及电子能谱仪连接；高度调节装置4.1与旋转调节装置4.2通过线性驱动装置、CF40两通集成在一起，并且在样品过渡室4的真空内部与样品台4.3连接；在传样过程中，通过视窗法兰4.4进行实时观察，快速升降样品台4.3的高度以及面内的角度至合适的值，再进行传样。
[0044]本实用新型中，整个支架由60mm*60mm的标准招型材构成,通过配套角件和螺丝实现铝型材之间的直角连接。支架构成的上表面用厚铝板覆盖，上面放置高温管式炉1.12，整体抽气真空装置放置2支撑在向外延伸的铝板上，而原位传样装置3的部件安装在高温管式炉1.12的两侧，支架构成的前表面嵌入薄铝板，形成前置气路控制面板，如图1所示。
[0045]本实用新型中，具体抽气真空装置的运行流程具体如下:
[0046]确认混合气体管式炉进气阀1.9、高纯气体管式炉进气阀1.10、反应气体出气阀1.13及反应气体泄压阀1.14关闭的前提下，首先打开闸板阀4.6，按下控制面板上的valve按钮，粗抽气动阀2.10自动打开,分子泵气动阀2.3自动关闭。开启前级油泵2.1,缓慢打开粗抽阀2.8，并同时打开金属阀2.6，利用前级油泵2.1对整体管道进行预抽真空，前级皮拉尼真空规2.2可实时显示整体管道的真空度。当真空度到达前级油泵的极限真空(10-1mbar量级)时,关闭粗抽阀2.8,并同时按下控制面板上的pump按钮,粗抽气动阀2.10自动关闭，分子泵气动阀2.3自动打开，开启涡轮分子泵2.4。当涡轮分子泵全速运转、显示状态为Normal时，利用涡轮分子泵2.4对石英炉管1.12内部进一步抽气以获得高真空，全量程高真空规2.5可实时显示涡轮分子泵抽气过程中整体管道的真空度，测试结果表明在很短的时间内(〈20分钟)真空可以迅速地降至IX 10_6mbar。
[0047]本实用新型中，实现高温高压氧化还原反应的运行流程具体如下:
[0048]高温管式炉1.12内部获得高真空后，在对气路管道装置I通气体之前，为了确保通入气体的纯度，首先需要对气体混合室1.6进行吹扫清洗。本实用新型装置中是利用高纯氮气，配合前级油泵2.1，进行多次冲抽达到清洁的效果。具体的操作为:在氮气进气阀1.5、粗抽阀2.8关闭的前提下，按下控制面板上的valve按钮，粗抽气动阀2.10自动打开，分子泵气动阀2.3自动关闭，缓慢打开混合室抽气阀1.8 ;当到达前级油泵的机械真空度时(1-1mbar量级)，关闭混合室抽气阀1.8，并打开氮气进气阀1.5，对气体混合室充氮气。重复上述步骤，即可实现气体混合室及相关气路的清洁。
[0049]气体混合室清洗完成后，关闭氮气进气阀1.5和混合室抽气阀1.8，打开第一气体进气阀1.1和第二气体进气阀1.2。从钢瓶内部出来的两种高纯反应气体首先分别进入第一气体流量计1.3和第二气体流量计1.4，根据气体流量计显示的示数，调节气体流量实现混合气体比例的精确控制。接着按顺序打开混合气体出气阀1.7，混合气体管式炉进气阀1.9，即可使所需反应混合气体进入石英炉管1.12。本实用新型装置中的高温气体管式炉进气阀1.10可以直接连接气体钢瓶，实现对高温管式炉1.12内部通入一种高纯气体。
[0050]本实用新型根据现今对氧化还原反应环境的需求，特别设计了高温、高压两种不同的反应模式。在高温反应模式下，对型号为LINDBERG\BLUE M高温管式炉1.12设定不同的升降温和温度保持程序，最高温度可达1100°C，样品停放石英管1.15构成的样品停放台处于高温管式炉1.12的中间位置，保证其实际样品温度与高温管式炉1.12的设定温度相一致。一般的高温氧化还原反应需要保持气体的流动，因此在本实用新型中高温管式炉
1.12的右侧有连接反应气体出气开关阀1.17。在高温反应模式下，需要打开反应气体出气开关阀1.16，由于高温管式炉1.12内部气压大于大气压，因此气体会经过反应气体出气阀
1.19排入大气，确保整个反应过程气体的流动。而在高压反应模式下，需要关闭反应气体出气开关阀1.17，打开反应气体泄压开关阀1.18，气体封闭在石英炉管内部，但当压强大于2个大气压时，右侧的反应气体泄压阀1.20会自动打开泄压，确保高压反应的安全性。
[0051]当样品停放台处的样品高温高压氧化还原反应完成后，关闭混合气体管式炉进气阀1.9或高纯气体管式炉进气阀1.10，根据上述抽真空的流程对石英炉管1.12内部抽气，在很短时间内(〈20分钟)压力膜规2.7显示真空度为10_6mbar量级。在高真空的前提下，当温度<80°C时，即可打开高温管式炉的盖子，进行原位的样品传递。
[0052]本实用新型中，实现原位样品传递的运行流程具体如下:
[0053]移动真空外部的传样磁体3.2，使真空内部送样杆3.3线性移动，利用样品抓取机构3.4把样品从样品停放石英管1.15前端的停放台处取下，再进一步移动传样题词3.2是真空内部送样杆继续往前伸，当样品接近闸板阀4.6时，打开闸板阀4.6，继续移动传样磁体3.2，即可将样品传递至样品过渡室4内部的样品台4.3上，并进一步传递至与本实用新型兼容的电子能谱仪的样品停放室，从而可以进行后续的电子结构的原位测量。
[0054]本实用新型参照上述实施例的结构对本实用新型进行了说明，但是并不局限于上面叙述的内容，本实用新型包括在上述权利要求保护范围内任何修改和变动。
【权利要求】
1.一种电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置，其特征在于主要包括气路管道装置(I)、整体抽气真空装置(2)、原位传样装置(3)和样品过渡室(4)； 所述气路管道装置(I)主要包括第一气体进气阀(1.1 )、第二气体进气阀(1.2)、第一气体流量计(1.3)、第二气体流量计(1.4)、氮气进气阀(1.5)、气体混合室(1.6)、混合气体出气阀(1.7 )、气体混合室抽气阀(1.8 )、混合气体管式炉进气阀(1.9 )、高纯气体管式炉进气阀(1.10)、高温管式炉(1.12)、第一密封连接口(1.13)、第二密封连接口(1.14)、样品停放石英管(1.15)、传样五通(1.16)、反应气体出气开关阀(1.17)、反应气体泄压开关阀(1.18)、反应气体出气阀(1.19)和反应气体泄压阀(1.20);其中: 第一气体进气阀(1.0与第一气体流量计(1.3)连接；第二气体进气阀(1.2)与第二气体流量计(1.4)连接；第一气体流量计(1.3)、第二气体流量计(1.4)和氮气进气阀(1.5)分别与气体混合室(1.6)连接；气体混合室(1.6)再分别与混合气体出气阀(1.7)和气体混合室抽气阀(1.8)连接；所述混合气体出气阀(1.7)与混合气体管式炉进气阀(1.9)连接；所述第一密封连接口(1.13)和第二密封连接口(1.14)分别设置在高温管式炉(1.12)的两侧，其中，第一密封连接口(1.13)同混合气体管式炉进气阀(1.9)和高纯气体管式炉进气阀(1.10)连接，第二密封连接口(1.14)同传样五通(1.16)连接；所述传样五通(1.16)再分别同所述反应气体出气开关阀(1.17)和反应气体泄压开关阀(1.18)连接，形成两个支路；反应气体出气开关阀(1.17)再与反应气体出气阀(1.19)连接，反应气体泄压开关阀(1.18)再与反应气体泄压阀(1.20)连接；这两个支路构成了高温和高压两种样品反应模式； 所述高温管式炉(1.12)的内部还固定设置一个样品停放石英管(1.15)，样品停放石英管(1.15)的一端同高温管式炉(1.12)内部炉管相连接，样品停放石英管(1.15)的另一端作为样品支撑端，位于高温管式炉(1.12)的中心位置，端部设有(2)个固定的卡槽，用于支撑样品，构成样品停放台； 所述整体抽气真空装置2主要包括前级油泵(2.1)，前级皮拉尼真空规(2.2)，分子泵气动阀(2.3)，涡轮分子泵(2.4)，全量程高真空规(2.5)，金属阀(2.6)，过渡四通(2.7)，压力膜规(2.8)，粗抽阀(2.9)，单向气体阀(2.10)和粗抽气动阀(2.11);其中: 所述前级油泵(2.1)通过一个四通管分别连接前级皮拉尼真空规(2.2)、分子泵气动阀(2.3 )和粗抽气动阀(2.11); 所述分子泵气动阀(2.3)与涡轮分子泵(2.4)相连；涡轮分子泵(2.4)分别同全量程高真空规(2.5)与金属阀(2.6)连接，金属阀(2.6)再与过渡四通(2.7)连接；过渡四通(2.7)再分别同压力膜规(2.8)、粗抽阀(2.9)和气路管道装置(I)的传样五通(1.15)连接，粗抽阀(2.9)与单向气体阀(2.10)连接， 所述单向气体阀(2.10)、粗抽气动阀(2.11)通过金属气路三通接口与气路管道装置(I)中的气体混合室抽气阀(1.8)连接； 所述气路管道装置(I)和整体抽气真空装置(2)通过过渡四通(2.7)同传样五通(1.15)连接起来； 所述原位传样装置(3)主要包括样品传送杆(3.1)、传样磁体(3.2)、真空内部送样杆(3.3)和样品抓取机构(3.4);其中: 所述样品传送杆(3.1)为不锈钢套杆，真空内部送样杆(3.3)嵌套在其中；真空内部送样杆(3.3)的一端为样品抓取端,配有样品抓取机构(3.4);所述传样磁体(3.2活动式嵌套在样品传送杆(3.1)外的一端，能在样品传送杆(3.1)表面滑动，通过磁力控制真空内部送样杆(3.3)移动；样品传送杆(3.1)的另一端同整体抽气真空装置(2)中的传样五通(1.15)密封连接；在整个传样过程中，所述真空内部送样杆(3.3)前端的样品抓取机构(3.4)，通过传样五通(1.15)，经高温管式炉(1.12)的第二密封连接口(1.14)伸入经高温管式炉(1.12)内，再通过高温管式炉(1.12)的第一密封连接口( 1.13)伸出，进一步传递至样品过渡室(4)； 所述样品过渡室(4)为小型真空腔体结构，包括高度调节装置(4.1)、旋转调节装置(4.2)、样品台(4.3)、视窗法兰(4.4)、快速进样口(4.5)和闸板阀(4.6);其一端通过闸板阀(4.6)，同第一密封连接口( 1.13)连接，另一端同电子能谱测量仪连接；其中: 在样品过渡室腔体外部，所述高度调节装置(4.1)和旋转调节装置(4.2)通过短波纹管相互连接；在样品过渡室腔体内部，旋转调节装置(4.2)通过不锈钢竖直杆与样品台(4.3)连接，视窗法兰(4.4)、快速进样口(4.5)分别与样品过渡室(4)密封连接； 在传样过程中，通过转动高度调节装置(4.1)的手轮快速升降样品台(4.3)竖直方向的高度，通过转动旋转调节装置(4.2)的手柄调节样品台(4.3)的面内角度，视窗法兰(4.4)用于传样过程的实时观察,快速进样口(4.5)用于从外部大气环境中向样品过渡室放置样品。
2.如权利要求1所述的电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置，其特征在于所述高温管式炉(1.12)的第一密封连接口(1.13)和第二密封连接口(1.14)处，还设有一个内部带有冷却水的冷却法兰盘(1.11 )，作为冷却装置。
3.如权利要求1所述的电子能谱测量前期样品原位预处理的反应装置，其特征在于所述整体抽气真空装置(2)的过渡四通(2.7)包含两个支路，分别对应于粗真空和高真空的获得；其中: 所述压力膜规(2.8)、粗抽阀(2.9)、单向气体阀(2.10)、粗抽气动阀(2.11)、气体混合室抽气阀(1.8)和前级油泵(2.1)组成粗真空支路；该支路主要是前期利用前级油泵(2.1)对高温管式炉(1.12)内部进行粗抽真空； 所述分子泵气动阀(2.3)、涡轮分子泵(2.4)、全量程高真空规(2.5)和金属阀(2.6)组成高真空支路；该支路是利用涡轮分子泵(2.3)进一步对高温管式炉(1.12)内部进行抽真空。
【文档编号】G01N1/28GK203965347SQ201420374752
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年7月8日 优先权日:2014年7月8日
【发明者】赵嘉峰, 盛世善, 欧宏炜 申请人:费密仪器科技（上海）有限公司