一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置制造方法
【专利摘要】一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置中输送催化剂连接件（1）有垂直通道和旁侧接口，瓶口连接件（2）有垂直通道和旁侧接口，输送催化剂连接件（1）的垂直通道下部与瓶口连接件（2）垂直通道上部密封连接，输送催化剂连接件（1）的垂直通道与瓶口连接件（2）垂直通道下部之间有一环隙，瓶口连接件（2）旁侧接口位于取样瓶（3）瓶口上方，并与环隙上部相通，瓶口连接件（2）垂直通道的底部与取样瓶（3）瓶口密封连接。本实用新型具有使用方便，完全吹扫且不易残留颗粒，取样瓶内部不与外界大气接触的优点。
【专利说明】一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置
【技术领域】
[0001 ] 本实用新型属于一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置。
[0002]
【背景技术】
[0003]传统的催化剂还原、评价、失活、再生等研究通常在固定床中进行，但是由于固定床中催化剂颗粒分布的不均匀性，不同装填位置的催化剂颗粒的反应状态不尽相同，所能得到的催化剂不一定具有代表性；除此之外，传统的研究方法只能等待反应结束后才能取出催化剂，得到的只能是新鲜的和反应的催化剂颗粒，对于催化剂随反应的变化信息，缺乏合适的研究手段。
[0004]微型流化床具有良好的混合性能，催化剂颗粒在流化床中均匀分布，处于相同的反应状态，可以保证床层中的催化剂颗粒具有代表性；本项实用新型是将微型流化床应用到催化剂的还原、评价、失活、再生等过程，结合设计独特的取样装置对催化剂进行连续在线取样，即在不影响化学反应的同时取出催化剂颗粒，得到反应过程中的催化剂颗粒，而不仅仅是新鲜的和失活的催化剂颗粒，实现还原、评价、失活、再生等过程中催化剂信息的收集和分析，进而对整个反应过程进行跟踪表征，有助于研究催化剂表面各反应进程与催化剂本身的变化行为。
[0005]可以将微型流化床在线颗粒取样的方法引入多相催化的研究过程，其优势是在催化剂的还原、评价、失活、再生等过程中，不停止反应而得到反应过程中的催化剂颗粒，同时对取出的催化剂颗粒进行惰性保护，最大程度地维持催化剂颗粒的反应状态。通过对取出的催化剂颗粒进行表征研究并结合反应过程中不同时段的尾气组成监测分析，可以真实的实现对催化反应过程中中间物种的捕捉以及得到催化剂随反应时间的变化过程、趋势信息，改变了现有的催化剂研究方法只得到反应前后的催化剂的弊端。
[0006]为了应用此方法，可以设计能够在线取样并实现惰性气氛保护的装置，此装置的主要目的之一就是形成惰性气体环境，并使催化剂颗粒最大程度地不残留于整个取样与保护装置。而现有的取样技术中，催化剂颗粒的取出与保护均较为复杂。例如，中国专利(CN 202255960 U)设计了一种流化颗粒采样装置及采样系统，主要用于循环流化床取样，该专利抽真空系统与吹扫系统共用连接口，即吹扫与抽真空难以同时进行；中国专利(CN203365172 U)设计了一种高温、高压、易自燃固体流化床取样装置，解决高温、高压、易自燃固体流化床取样时物料燃烧的现象，该专利取样之前需要取样器的泄压操作来完成吹扫以保护取出的颗粒，方能够顺利取样；中国专利(CN 2655219 Y)设计了一种负压式颗粒状物取样装置，利用负压对设备内部进行取样，该专利使用同一惰性气源吹扫取样室和取样管路，只能分别先后吹扫取样室和取样管线；中国专利(CN 202974705 U)设计了一种反应器固态颗粒物取样罐，用于高温下还原气氛中的固体颗粒取样，该专利通过取样之前泄出少量颗粒物来排除流化床取样口与取样罐之间的空气，对流化床反应器中的催化剂颗粒造成浪费，这在使用较少量催化剂的实验室研究中不可忽视。
[0007]在实验室研究过程中，与工业应用过程最大的区别在于每次实验所使用的催化剂的量非常少，取样应当既不影响催化反应又能够满足后续研究需要，因此如何定量的取出催化剂，使取出的催化剂质量适中是亟待解决的问题，目前关于流化床取样的文献中还没有关于可以定量取出的催化剂并进行后续研究的报道。
[0008]以上所列专利均是取样室取样后将所取颗粒再放入盛样瓶的设计，这些设计应用在较大型装置，可以减少设备的装卸，但是在实验室操作过程中，催化剂的评价装置一般较小，相应的所需要的取样室体积也较小，设计较复杂的取样室小型化后，使用不方便，且颗粒从取样室转移到盛样瓶过程中极易与空气接触，取样室长期使用必然存在催化剂颗粒粉末的残留。
[0009]综上，设计出完全吹扫且不易残留颗粒的取样装置，并将其应用于微型流化床在线颗粒取样是非常必要的，同时此部件也应当确保整个过程取样瓶内部不与外界大气接触，管路的连接要尽可能的简便，以便于操作。
【发明内容】
[0010]本实用新型的目的是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种使用方便，完全吹扫且不易残留颗粒，取样瓶内部不与外界大气接触的取样装置。
[0011]本实用新型整体结构简单，与取样管线独立，死体积小，不易残留颗粒；创造性的将取样室改变为方便拆卸的取样瓶，能够为定量取出的催化剂颗粒提供合适的容积、良好的压力条件和惰性气体氛围。
[0012]本实用新型的目的是这样实现的，它包括输送催化剂连接件，瓶口连接件，取样瓶，其特征在于瓶口连接件有垂直通道和旁侧接口，输送催化剂连接件有垂直通道和旁侧接口，输送催化剂连接件的垂直通道下部与瓶口连接件垂直通道上部密封连接，并伸入到取样瓶内，输送催化剂连接件的垂直通道与瓶口连接件垂直通道下部之间有一环隙，瓶口连接件旁侧接口位于取样瓶瓶口上方，并与环隙上部相通，输送催化剂连接件的旁侧接口位于瓶口连接件垂直通道上方，瓶口连接件垂直通道的底部与取样瓶瓶口密封连接。
[0013]进一步输送催化剂连接件的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为Iym — 500μπι。
[0014]进一步瓶口连接件的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为Iym — 500 μ m。
[0015]进一步输送催化剂连接件的垂直通道与瓶口连接件的垂直通道下部之间环隙的宽度为1mm— 5mm,在环隙下部有过滤网，过滤网孔径为Ιμπι — 500 μ m。
[0016]进一步输送催化剂连接件垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角α为30° — 90。。
[0017]进一步瓶口连接件垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角β为30° — 90°。
[0018]本实用新型具有以下优点:
[0019](I)本实用新型创造性的将取样室改变为方便拆卸的取样瓶，每次取样后更换取样瓶，没有取样室的可能残留颗粒与取出的颗粒发生混合的问题，整体结构简单，死体积小，取样瓶容积可调，能够为取出催化剂颗粒提供良好的压力条件和惰性气体氛围；
[0020](2)本实用新型与取样管线独立运行，死体积小，对取样管线以外的所有管道进行吹扫，更大程度去除空气和残留颗粒，输送催化剂连接件的垂直通道下伸入到取样瓶内在取样瓶内部的设计也保证了对取样瓶的完全吹扫。
[0021](3)本实用新型的设计可以使取样瓶的吹扫与抽真空同时进行，缩短了取样操作前的准备时间；
[0022](4)催化剂颗粒可以沿着输送催化剂连接件的垂直通道直接进入取样瓶内部，输送催化剂连接件的垂直通道内径一致，不会发生堵塞；输送催化剂连接件的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为Iym - 500μπι，可以阻碍催化剂碎屑从输送催化剂连接件的旁侧接口吹出。
[0023](5)进入取样瓶的催化剂颗粒在气流的吹动下会发生翻滚，瓶口连接件的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为Iym — 500 μ m;输送催化剂连接件的垂直通道与瓶口连接件垂直通道下部之间的环隙下部有过滤网，过滤网孔径为Iym — 500 μ m:以上两处过滤网阻碍了催化剂颗粒和碎屑从取样瓶上部吹出。
[0024](6)输送催化剂连接件垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角α为30° —90°;瓶口连接件垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角β为30° — 90°:该设计更大程度减少了催化剂颗粒与碎屑的吹出。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1是本实用新型的示意图。
[0026]如图所示，I是输送催化剂连接件，2是瓶口连接件，3是取样瓶，4，5，6均是过滤网。
【具体实施方式】
[0027]下面的实施例将进一步说明使用本实用新型进行微型流化床在线颗粒取样。
[0028]实施例1
[0029]本实用新型属于一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置，它包括输送催化剂连接件1，瓶口连接件2，取样瓶3;其特征在于输送催化剂连接件I有垂直通道和旁侧接口，瓶口连接件2有垂直通道和旁侧接口，输送催化剂连接件I的垂直通道下部与瓶口连接件2垂直通道上部密封连接，并伸入到取样瓶3内，输送催化剂连接件I的垂直通道与瓶口连接件2垂直通道下部之间有一环隙，瓶口连接件2旁侧接口位于取样瓶3瓶口上方，并与环隙上部相通，输送催化剂连接件I的旁侧接口位于瓶口连接件2垂直通道上方，瓶口连接件2垂直通道的底部与取样瓶3瓶口密封连接。
[0030]输送催化剂连接件I的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为50μπι。
[0031]瓶口连接件2的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为50 μ m。
[0032]输送催化剂连接件I的垂直通道与瓶口连接件2的垂直通道下部之间环隙的宽度为2mm，在环隙下部有过滤网，过滤网孔径为50 μ m。
[0033]输送催化剂连接件I垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角α度为30°。
[0034]瓶口连接件2垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角β为30°。
[0035]在本实用新型中，瓶口连接件2垂直通道底部接口与取样瓶3瓶口为螺纹连接等可拆卸连接方式，其余零件、接口等的连接方式可以使螺纹连接、焊接或者其他连接方式。
[0036]工作状态1:气体从输送催化剂连接件I旁侧接口进入，经过输送催化剂连接件I垂直通道下端接口、取样瓶3、取样瓶3瓶口，至瓶口连接件2旁侧接口出。
[0037]工作状态2:流体、催化剂颗粒与碎屑从输送催化剂连接件I垂直通道上端接口进入，经过输送催化剂连接件I垂直通道下端接口，至取样瓶3。
[0038]本实用新型进行工作过程中，按照工作状态I一工作状态2—工作状态I进行，结束后，将取样瓶3取下，并使用塞子密封。
[0039]实施例2
[0040]输送催化剂连接件I的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为ΙΟΟμπι。
[0041]瓶口连接件2的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为ΙΟΟμπι。
[0042]输送催化剂连接件I的垂直通道与瓶口连接件2的垂直通道下部之间环隙的宽度为5mm，在环隙下部有过滤网，过滤网孔径为ΙΟΟμπι。
[0043]输送催化剂连接件I垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角α度为60°。
[0044]瓶口连接件2垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角β为60°。
[0045]其余同实施例1。
[0046]实施例3
[0047]输送催化剂连接件I的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为500μπι。
[0048]瓶口连接件2的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为500 μ m。
[0049]输送催化剂连接件I的垂直通道与瓶口连接件2的垂直通道下部之间环隙的宽度为3mm，在环隙下部有过滤网，过滤网孔径为500 μ m。
[0050]输送催化剂连接件I垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角α度为90°。
[0051]瓶口连接件2垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角β为90°。
[0052]其余同实施例1。
【权利要求】
1.一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置，它包括输送催化剂连接件(I)，瓶口连接件(2 )，取样瓶(3 )，其特征在于输送催化剂连接件(I)有垂直通道和旁侧接口，瓶口连接件(20有垂直通道和旁侧接口，输送催化剂连接件(I)的垂直通道下部与瓶口连接件(2)垂直通道上部密封连接，并伸入到取样瓶(3)内，输送催化剂连接件(I)的垂直通道与瓶口连接件(2)垂直通道下部之间有一环隙，瓶口连接件(2)旁侧接口位于取样瓶(3)瓶口上方，并与环隙上部相通，输送催化剂连接件(I)的旁侧接口位于瓶口连接件(2)垂直通道上方，瓶口连接件(2)垂直通道的底部与取样瓶(3)瓶口密封连接。
2.如权利要求1所述的一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置，其特征在于所述的输送催化剂连接件(I)的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为I μ m — 500 μ m。
3.如权利要求1所述的一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置，其特征在于所述的瓶口连接件(2)的旁侧接口有过滤网，过滤网孔径为Iym — 500 μ m0
4.如权利要求1所述的一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置，其特征在于所述的输送催化剂连接件(I)的垂直通道与瓶口连接件(2)的垂直通道下部之间环隙的宽度为Imm — 5mm,在环隙下部有过滤网，过滤网孔径为I μ m — 500 μ m。
5.如权利要求1所述的一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置，其特征在于所述的输送催化剂连接件(I)垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角α为30° —900。
6.如权利要求1所述的一种应用于微型流化床在线颗粒取样的取样装置，其特征在于所述的瓶口连接件(2)垂直通道中心线和旁侧接口中心线之间的夹角β为30° — 90°。
【文档编号】G01N1/10GK204085939SQ201420493597
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年8月29日 优先权日:2014年8月29日
【发明者】韩怡卓, 谭猗生, 庞飞, 宋法思, 潘俊轩 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所