一种用于有机质样品低温快速灰化的试管组件的制作方法
【专利摘要】本实用新型为一种用于有机质样品低温快速灰化的试管组件。本实用新型由外管、外管、内管和内管构成，在内管中下部嵌入通透性均匀的质密砂芯；内管插入外管后，底部留有空隙。本实用新型为灰化、冷却捕集、溶解、定容、均质等功能为一体的试管组件。本实用新型只需要对放置样品附近的区域进行局部加热，能耗低；可对易挥发元素进行冷却捕集；本实用新型可根据试验条件要求在封闭体系与敞开体系间切换；所有过程均在同一器皿中完成，减少外界污染和人员劳动强度，提高了灰化过程的准确度和精密度。
【专利说明】一种用于有机质样品低温快速灰化的试管组件
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于分析检测领域，具体涉及一种用于有机质样品低温快速灰化的试 管组件。 技术背景
[0002] 目前有机质样品灰化的方法是将样品准确的称量在坩埚中，再将坩埚置于马弗炉 中，按照设定的温度对样品进行加热灰化。待样品灰化完成，将烧好的灰分转移至烧杯中加 酸溶解，最后定容于容量瓶中进行测定或后续试验。采用这种方法不但灰化时间长、操作人 员工作强度大，而且由于马弗炉的炉膛是一个较为封闭的环境，有机样品在马弗炉中灰化 时不易和空气中的氧气接触，从而灰化不充分。为了灰化完全，需提高马弗炉的加热温度并 且延长灰化的时间，从而导致一些易挥发的元素的损失。长期使用的马弗炉膛内会有大量 焦油附着在炉膛顶部，难以清洁，容易污染样品，灰分在不同器皿之间的转移会增加系统误 差、容易引起污染，影响最终的测定结果。 实用新型内容
[0003] 本实用新型的目的是提供一种用于有机质样品低温快速灰化的试管组件。
[0004] 本实用新型的技术解决方案是：一种用于有机质样品低温快速灰化的试管组件， 包括外管（11)、外管套管（12)、内管（21)和内管套管（22)，外管（11)为下细上粗结构，下 部较细部分（13)内径大于内管（21)外径，外管（11)底部平封口，外管（11)顶端管口外部 设有外管套管（12)，内管（21)为直管，底部开口，内管（21)中部设有石英砂芯（23)，内管 (21)顶端管口外部设有内管套管（22),内管（21)插入外管（11)中，内管套管（22)底部置 于外管套管（12)顶部。
[0005] 外管（11)下部较细部分（13)直径小=20-30mm，长度为90-120mm，上部较粗部 分（14)直径 = 30_35mm。
[0006] 外管套管（12)高度为20-30mm，厚度为2-10mm，上部一周设有厚度为l-2mm凸起 (15)。
[0007] 内管（21)直径小=15-25_，管长为180-210_，上部管口处设有1-2_宽度的 卷边（24)，石英砂芯（23)距离管底20-40mm。
[0008] 石英砂芯（23)厚度为l-5mm，砂芯粒度范围0? 1-0. 01mm，砂芯孔隙范围 50-150 ii m，孔隙分布均匀。
[0009] 内管套管（22)高度为15-25臟，厚度为8-12臟，上部一周设有宽度为l-2mm凸起 (27)，管口内侧设有高度为l-2mm的凹槽（26)，内管套管（22)底部设有2-4个孔径为l-3mm 的气孔（25)。
[0010] 内管（21)插入外管（11)中，并且两管底部保持3-8mm的间隙。
[0011] 本实用新型可采用只需要在样品附近区域的局部加热方式，能耗低；可对易挥发 元素进行冷却捕集；试管组件可根据试验条件要求在封闭体系与敞开体系间切换；灰化时 间短、温度低，灰化、溶解、定容在同一器皿中完成，减少外界污染。与现有技术相比，本实 用新型具有称样量小；加热区域小、能耗低、溶解液加入量少；可通过冷却收集易挥发的元 素；工作时每支试管局部氧化性气体浓度高，加快了灰化时间，降低了灰化温度；整个流程 不需要物料的转移，最大限度的减少了外源性污染，降低了劳动强度。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 图1为本实用新型的外管及外管套管结构示意图。
[0013] 图2为本实用新型的内管及内管套管结构示意图。
[0014] 图3为本实用新型结构示意图。
[0015] 图4为本实用新型试管组的结构剖视图。
[0016] 图5为本实用新型试管组工作示意图。
【具体实施方式】
[0017] 如图1?4所示，一种用于有机质样品低温快速灰化、溶液化的试管组件，包括外 管11、外管套管12、内管21和内管套管21。外管11和内管21材质为石英，内、外管套管 12、22材质为聚四氟乙烯。外管11为下细上粗结构，下部较细部分13内径大于内管21外 径，外管11底部平封口，外管11顶端管口外部设有外管套管12,内管21为直管，底部开口， 内管21中部设有石英砂芯23,内管21顶端管口外部设有内管套管22,内管21插入外管11 中，内管套管22底部置于外管套管12顶部。
[0018] 外管11下部较细部分13直径小=20-30mm、长度为90-120mm，上部较粗部分14 直径小= 30-35mm，底端为平封口。使用时较细的部分14是置于加热装置中的。外管套管 12高度为20-30mm，厚度为2-10mm，上部一周设有厚度为l-2mm凸起15,外管套管12与较 粗部分14的管口紧密连接。
[0019] 内管直径小=15-25mm，管长为180-210mm，距离管底20-40mm处紧密烧结一石英 砂芯23,厚度为l-5mm，砂芯粒度范围0? 1-0. 01mm，砂芯孔隙范围50-150 iim，孔隙分布均 匀。砂芯23与内管21密闭连接，透气性好，孔隙大小、分布均匀，厚度适中，机械强度高，内 管上部管口处有宽度为l_2mm的卷边24。内管套管22高度为15-25mm，厚度为8-12mm，管 口内侧有高度为l_2mm的凹槽26,上部一周设有宽度为l-2mm凸起27。将内管21插入后内 管套管22与内管21连接紧密，内管21的卷边24可以嵌入内管套管22的凹槽26中。内 管套管22底部设有对称的小=l-3mm气孔25。
[0020] 试管组件在使用时，带有内管套管22的内管21置于外管11中，通过内、外套管 12、22的接触支撑住内管21，并保持内管21底部与外管11底部有3-8mm的空间。内、外套 管12、22上一周有宽度为l-2mm凸起15、27的环形部分是用来将试管固定在试管架上的。
[0021] 本实用新型的工作过程如下：
[0022] 如图5所示，将需要使用的外管和外管套管11、12插入试管底架32中，盖上试管 顶架31,依次将内管和内管套管21、22插入试管顶架31中,使内管的卷边24嵌入内管套管 22的凹槽26中，在每只试管中将称量好样品均匀的放置在内管的砂芯23上。盛放过样品 的试管组整体移动到加热灰化装置中33。此时，只有外管的较细结构部分伸入加入区域，灰 化开始时，连接气路对试管组进行通气。通气管路通过内管套管22受力进行密封，向试管 内通气。由于砂芯的作用，通入管内的氧化性气体由于砂芯的阻力，在砂芯上方形成一个浓 度较高的区域，充分与样品接触，可加快灰化时间。氧化性气体均匀、快速的和样品反应，产 生的废气、焦油和挥发出来的元素，顺着气路方向穿过砂芯向试管组件的底部移动，通过内 管21与外管11底部间的空隙，废气、焦油和挥发出来的元素顺着内管壁与外管壁之间的空 隙向上移动。由于从砂芯附近至试管底部都为加热区域，所以焦油在气路中增加了加热时 间，同时不间断的向试管内通入的过量氧化性气体，可加快焦油的分解，最大程度的减少了 焦油附着在试管上。在外管较粗部分14外侧可根据需要配备冷却系统装置，使易挥发的元 素冷凝在此区域，起到收集易挥发元素的作用，提高方法的回收率。最终废气通过内管套管 22上的气孔25排出。在加热区域33与试管底架32之间的部分可根据需要设置冷却装置。 多余的气体和废气通过内管套管22底部的排气孔25排空。灰化完成后，去掉通气管路，向 内管21中注入固定体积，固定浓度的酸溶液对样品进行溶解，同时将试管组置于超声波槽 中加速灰分的溶解。缓慢提起试管顶架31，使内管21底部与液面分离，静置片刻，内管21 中的全部溶液缓慢流入外管11中，再完全放下试管顶架31，外管11中的液面上升至外管较 粗部分14的上部，用于溶解可能冷却在外管11管壁上的目标元素，同时起到对溶液的搅拌 作用。反复几次后，通过试管顶架31将所有的内管21移走，此时的溶液可以直接进行测定 或进行进一步处理。
[0023] 实施例：
[0024] 将洗净、干燥的试管置于试管架上。分别给每支内管21中准确称取0. 5000g杨树 叶标准物质（GBW07604)均匀分布于内管的砂芯23上。将整个试管架缓慢移至加热组件中， 使盛放样品的区域位于加热组件33中部。连接气路，向试管内通入气流量为100mL/min的 高纯氧气，控制每支试管中的氧气流量大小相同。于外管较粗区域处安装半导体冷却装置， 使其冷却温度为4°C。加热组件由室温快速升温至200°C，保持20min。加热完毕后，取出试 管架待其自然冷却至室温，移除半导体制冷装置并断开气路，将试管置于超声池中。向每支 内管中分别注入25mL 20%的盐酸溶液，打开超声清洗器溶解和分散灰分。超声5min后缓 慢提起上层试管架31。使内管21底部与流入外管11的溶液分离，使内管21中的溶液流入 外管11中。待内管21中的溶液全部流入外管11中，缓慢下压内管21，使外管11中的液 面上升，并淹没半导体制冷区域。在超声波清洗器的作用下，反复提压内管5次。移除内管 21，关闭超声波清洗器。将处理好的样品溶液，通过氢化物发生原子荧光仪进行测定，检测 结果见表1。
[0025] 表1国家标准物质分析对照结果
[0026]
【权利要求】
1. 一种用于有机质样品低温快速灰化的试管组件，包括外管（11)、外管套管（12)、内 管（21)和内管套管（22)，外管（11)为下细上粗结构，下部较细部分（13)内径大于内管 (21)外径，外管（11)底部平封口，外管（11)顶端管口外部设有外管套管（12)，内管（21) 为直管，底部开口，内管（21)中部设有石英砂芯（23)，内管（21)顶端管口外部设有内管套 管（22),内管（21)插入外管（11)中，内管套管（22)底部置于外管套管（12)顶部。
2. 如权利要求1所述的试管组件，其特征在于：外管（11)下部较细部分（13)直径小 =20_30mm，长度为90_120mm，上部较粗部分（14)直径= 3〇-35_。
3. 如权利要求1所述的试管组件，其特征在于：外管套管（12)高度为20-30mm，厚度为 2-10mm，上部一周设有厚度为l-2mm凸起（15)。
4. 如权利要求1所述的试管组件，其特征在于：内管（21)直径小=15-25mm，管长为 180-210mm，上部管口处设有l-2mm宽度的卷边（24)，石英砂芯（23)距离管底20-40mm。
5. 如权利要求1所述的试管组件，其特征在于：石英砂芯（23)厚度为1-5_，砂芯粒度 范围0? 1-0. 01mm，砂芯孔隙范围50-150 iim，孔隙分布均匀。
6. 如权利要求1所述的试管组件，其特征在于：内管套管（22)高度为15-25_，厚度为 8-12mm，上部一周设有宽度为l-2mm凸起（27)，管口内侧设有高度为l-2mm的凹槽（26)，内 管套管（22)底部设有2-4个孔径为l-3mm的气孔（25)。
7. 如权利要求1所述的试管组件，其特征在于：内管（21)插入外管（11)中，并且两管 底部保持3-8mm的间隙。
【文档编号】G01N1/28GK204188430SQ201420528758
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】沈坤, 周团坤, 张尼, 李中玺, 杨晓明, 杨张莹 申请人:西安西北有色地质研究院有限公司