用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，包括涡旋仪、磁萃取部、电机和机械臂；在所述涡旋仪的上方形成有用于承载样品容器的承载台；在所述磁萃取部中设置有磁铁柱和下部封口的玻璃套管，所述磁铁柱伸入到玻璃套管中；所述电机设置有两台，所述机械臂为旋转伸缩式机械臂且设置有两组，其中，第一组机械臂连接在第一台电机与所述玻璃套管之间，第一台电机通过驱动第一组机械臂旋转伸缩，以带动玻璃套管伸入或者移出所述的样品容器；第二组机械臂连接在第二台电机与磁铁柱之间，第二台电机通过驱动第二组机械臂旋转伸缩，以带动磁铁柱伸入或者移出所述的玻璃套管。本实用新型的实验装置自动化程度高、工作效率高、稳定性强。
【专利说明】
用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于海洋环境监测【技术领域】，具体地说，是涉及一种用于对海水中的多环芳烃进行萃取富集的实验装置。
【背景技术】
[0002]多环芳经(PolycyclicAromatic Hydrocarbons,PAHs)及其衍生物是一类重要的持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants, POPs)。虽然海洋中PAHs绝对含量非常低，但是由于其“三致作用”和生物累积性，对人类健康和海洋生态环境都具有巨大的潜在危害。1979 年美国环保署(Environmental Protect1n Agency, EPA)就将 16 种 PAHs类化合物列为最严重的有机污染物。
[0003]鉴于海水中PAHs的含量达不到现有分析仪器的检出限，因此样品在检测之前需经过复杂的萃取浓缩处理，这也成为了 PAHs分析方法发展的瓶颈。传统预处理过程(液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE))消耗了整个分析过程70-80%的时间，具有较大的时滞性，而且在采样和储运过程中的“沾污”问题难以完全克服，因此难以实时、全面、真实地反映污染程度，同时使用大量有机溶剂，易对环境造成二次污染。
[0004]随着科学技术水平和环保要求的提高，微萃取技术有了长足的发展。分散液液微萃取(DLLME)技术具有操作简单、可快速达到萃取平衡、且有机溶剂用量少等优点，但是萃取剂需要使用密度比水大且不溶于水的有机溶剂；若选用密度比水小的溶剂，则萃取后转移困难，这便成为了该方法发展和应用的瓶颈。而磁萃取技术操作简单、分析时间短、吸附效率高、脱附速度快，尤其利用磁场作用，可方便快捷地将萃取溶剂与样本溶液分离并转移。若能充分利用磁萃取技术的特点和优势，来弥补DLLME技术中萃取剂适用范围的限制和转移困难的缺点，将在快速萃取技术方面实现一个较大的突破。
【发明内容】
[0005]本实用新型的目的在于提供一种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，可以实现海水样品中多环芳烃的快速萃取和富集，操作简单、自动化程度高。
[0006]为解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案予以实现:
[0007]—种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，包括涡旋仪、磁萃取部、电机和机械臂；在所述涡旋仪的上方形成有用于承载样品容器的承载台；在所述磁萃取部中设置有磁铁柱和下部封口的玻璃套管，所述磁铁柱伸入到玻璃套管中；所述电机设置有两台，所述机械臂为旋转伸缩式机械臂且设置有两组，其中，第一组机械臂连接在第一台电机与所述玻璃套管之间，第一台电机通过驱动第一组机械臂旋转伸缩，以带动玻璃套管伸入或者移出所述的样品容器；第二组机械臂连接在第二台电机与磁铁柱之间，第二台电机通过驱动第二组机械臂旋转伸缩，以带动磁铁柱伸入或者移出所述的玻璃套管。
[0008]为了方便电机的安装布设，将所述电机通过支架支撑在涡旋仪的上方，且电机转轴的轴线方向水平；所述机械臂包括与电机转轴连接的水平臂和与磁铁柱或者玻璃套管连接的竖直臂，在水平臂与竖直臂之间设置有换向装置，通过换向装置将水平臂绕水平轴线的转动变换为竖直臂绕竖直轴线的转动，在所述机械臂中仅竖直臂为旋转伸缩式臂。
[0009]优选的，所述换向装置可以为换向齿轮或者十字滑架。
[0010]为了对所述样品容器进行限位，避免涡旋仪的涡旋振动导致样品容器倾倒或者移位，本实用新型在所述涡旋仪的外部罩扣有一外壳，外壳的顶面开口，且开口尺寸与样品容器的尺寸相适配，刚好使所述样品容器穿过所述开口置于涡旋仪的顶面上。由此，利用涡旋仪的顶面和罩壳的顶面及其开口便形成了具有限位底座的承载台。
[0011]优选的，所述开口的中心、样品容器的中心、竖直臂的轴心以及磁铁柱的轴心在同一径向线上。
[0012]为了方便样品容器在承载台上的取放，优选所述电机通过支架支撑在所述外壳的顶面的边角部位。
[0013]进一步的，在所述外壳的侧面设置有操作面板，所述操作面板通过控制电路连接所述的电机，控制电机运行。
[0014]为了避免海水样品在萃取实验过程中发生光降解，导致实验结果的精度降低，在选取所述样品容器时，最好选择具有遮光特性的玻璃容器，例如棕色玻璃容器或者外壁包覆有不透明介质的无色玻璃容器等。
[0015]为了增大磁铁柱的磁极吸附面积，所述磁铁柱优选采用由多个大小不一的纽扣式永磁铁交叉排列连接而成。
[0016]与现有技术相比，本实用新型的优点和积极效果是:本实用新型专门针对海水中含量较少的多环芳烃设计萃取富集实验装置，可实现目标污染物的萃取分离和富集整个过程的全自动化，特别适合批量海水样品中多环芳烃的萃取富集。相比于传统的手工样品预处理方法，该装置可达到更好的准确性和重现性，显著提高了前处理的效率，排除了人工操作的误差，同时使得实验人员接触目标污染物和有机溶剂的机会大大减小，进而使得前处理过程的安全性更高。本实用新型的萃取富集实验装置具有高效率、高自动化程度、高稳定性、易携带、易操作等特点，既节约了时间，又降低了成本，可以为环境保护和突发灾害预警提供可靠的监测防控手段。
[0017]结合附图阅读本实用新型实施方式的详细描述后，本实用新型的其他特点和优点将变得更加清楚。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1是本实用新型所提出的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置的一种实施例的结构示意图；
[0019]图2是图1中磁萃取部的一种实施例的结构示意图；
[0020]图3是在多环芳烃的萃取富集过程中，磁萃取部的运动过程示意图。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图对本实用新型的【具体实施方式】进行详细地描述。
[0022]本实施例为了加快海水中多环芳烃的萃取富集速度，提高样品的处理通量，避免水样在运输过程中潜在的污染和性质改变等问题，提出了一种采用磁萃取方法富集海水中多环芳烃的装置，通过采用磁性萃取介质吸附海水样品中的多环芳烃，以实现对其的快速萃取和富集，实现萃取富集过程的自动化。
[0023]参见图1所示，本实施例的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置(以下简称实验装置)主要由涡旋仪1、承载台3、样品容器4、磁萃取部5、机械臂6和电机7等部分组成。其中，涡旋仪I可以选用目前市面上的成熟产品，也可以根据需要自行设计。在本实施例中，优选采用工作方式为圆周震荡，且震荡转速为50(T2500rpm的涡旋仪，以满足多环芳烃的萃取富集要求。当然，也可以在实验装置上设计操作面板2，通过控制电路来改变涡旋仪I的震荡转速，以满足不同实验的涡旋需求。
[0024]在涡旋仪I的上方形成承载台3，所述承载台3用于承载样品容器4。为了实现承载台3对样品容器4的限位，避免样品容器4在涡旋过程中发生倾倒或者移位等问题，优选在承载台3上设计限位底座10。作为所述承载台3的一种优选设计方案，本实施例在涡旋仪I的外部设计一个罩壳8，在罩壳8的顶面设置一个开口 9，设计所述开口 9的尺寸与样品容器4的尺寸相适配，即开口 9的尺寸应略大于样品容器4的尺寸，在保证样品容器4的底部能够顺利穿过开口 9放置到涡旋仪I的顶面的基础上，尽可能地限制样品容器4的水平位移。在罩壳8的顶面与涡旋仪I的顶面之间形成一定的高度差，所述高度差最好大于3cm,由此便可形成一个具有限位底座10的承载台3。
[0025]由于所述的实验装置用于多环芳烃的萃取和富集，为了避免含有多环芳烃的海水样品在实验过程中发生光降解，本实施例在选择所述样品容器4时，优选采用具有遮光特性的玻璃容器，例如棕色玻璃容器或者外壁包覆有不透明介质(如锡纸)的无色玻璃容器坐寸ο
[0026]将电机7置于涡旋仪I的上方，为了方便样品容器4在承载台3上的取放，优选在罩壳8的顶面选择一个边角的位置竖起一个支架11，将电机7安装在支架11的顶端，且电机转轴呈水平方向，用于连接机械臂6。在本实施例中，所述机械臂6设置有两组，为了实现对两组机械臂6的单独驱动，所述电机7设置有两台，一台电机7驱动一组机械臂6旋转，通过将机械臂6设计成旋转伸缩式结构，以带动磁萃取部5升降。
[0027]为了方便磁萃取介质的吸附和脱离，本实施例在所述磁萃取部5中设置有磁铁柱5-1和玻璃套管5-2两部分，结合图1、图2所示。其中，玻璃套管5-2为下部封口、顶部开口的透明中空管，在玻璃套管5-2临近顶部的位置安装有管夹5-3，管夹5-3连接第一组机械臂6-1，通过第一组机械臂6-1连接第一台电机7的转轴。将磁铁柱5-1伸入到玻璃套管5-2中，磁铁柱5-1的顶部连接第二组机械臂6-2，通过第二组机械臂6-2连接第二台电机7的转轴。
[0028]为了将电机7的转轴绕水平方向轴线的转动变换成机械臂6沿竖直方向的升降运动，本实施例在每一组机械臂6-1、6-2中均设置有一水平臂和一竖直臂，参见图1。将水平臂连接电机7的转轴，竖直臂连接磁铁柱5-1或者玻璃套管5-2，水平臂与竖直臂之间安装换向装置，例如换向齿轮或者十字滑架等。当电机7的转轴转动时，驱动水平臂绕水平方向的轴线转动，通过换向装置将所述转动传递给竖直臂，并在换向装置的转动换向作用下，将水平臂绕水平方向轴线的转动变换成竖直臂绕竖直方向轴线的转动。将所述竖直臂设计成旋转伸缩式结构，通过驱动竖直臂顺时针或者逆时针转动，来控制竖直臂伸长或者缩短，进而利用竖直臂的伸缩来带动玻璃套管5-2伸入或者移出样品容器4，或者带动磁铁柱5-1伸入或者移出所述的玻璃套管5-2。
[0029]在本实施例中，为了增大磁铁柱5-1的磁极吸附面积，优选采用大小不一的纽扣式永磁铁交叉排列连接形成所述的磁铁柱5-1。如图2所示，可以选用多个大尺寸的纽扣式永磁铁5-1-2和多个小尺寸的纽扣式永磁铁5-1-1，一大一小交叉排列形成所述的磁铁柱5-1。
[0030]设计承载台3的限位底座10的中心与样品容器4的中心、机械臂6-2中竖直臂的轴轴心以及磁铁柱5-1的轴心在同一径向线上，以保证磁萃取部5能够准确地伸入和移出所述的样品容器4。
[0031]将所述操作面板2安装在罩壳8的前部侧面上，以方便实验人员操作。将操作面板2通过控制电路连接电机7和涡旋仪1，以根据实验人员的操作控制电机7正反转以及涡旋仪I的启停和震荡转速的调节。
[0032]为了方便实验人员远程操控所述的实验装置，本实施例在所述操作面板2上还可以进一步设计通信模块，用于与外部的计算机链接通信，具体可以以有线或者无线通信的方式与计算机通信，传输数据。在计算机中通过运行相应的应用程序，实现对实验装置整机运行的操控。
[0033]参见图3，在采用所述实验装置对海水样品中的多环芳烃进行萃取富集时，可以首先将海水样品加入到样品容器4中，然后加入萃取剂和分散剂，形成乳状液，开启涡旋仪I进行涡旋，以加快达到萃取平衡。然后，在样品容器4中加入磁性萃取介质，涡旋，达到吸附平衡后关闭涡旋仪I。启动两台电机7同步正转，将磁萃取部5伸入到样品容器4中，利用磁铁柱5-1将磁性萃取介质吸附在玻璃套管5-2的管壁上，待吸附完毕后，启动两台电机7同步反转，将磁萃取部5从样品容器4中移出，进而将吸附有多环芳烃的磁性萃取介质从样品容器4中的溶液中移出。更换样品容器4，并在更换后的样品容器4中加入洗脱溶剂，然后启动两台电机7同步正转，将磁萃取部5伸入到所述更换后的样品容器4中。启动第二台电机7反转，将磁铁柱5-1从玻璃套管5-2中移出，使磁性萃取介质从玻璃套管5-2上脱落到洗脱溶剂中，启动涡旋仪I再次涡旋，使多环芳烃能够快速的分散到洗脱溶剂中，以加快脱附过程。脱附完毕后，关闭涡旋仪1，启动第二台电机7正转，将磁铁柱5-1重新伸入到玻璃套管5-2中，吸引磁性萃取介质使其重新吸附到玻璃套管5-2的管壁上。待磁性萃取介质吸附完毕后，启动两台电机7反转，将磁萃取部5从所述更换后的样品容器中4移出。此时，留在所述更换后的样品容器4中的溶液即为含有待测多环芳烃的待测溶液，由此，便完成了对所述海水样品中多环芳烃的萃取过程。
[0034]当然，以上所述仅是本实用新型的一种优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
【权利要求】
1.一种用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于:包括涡旋仪、磁萃取部、电机和机械臂；在所述涡旋仪的上方形成有用于承载样品容器的承载台；在所述磁萃取部中设置有磁铁柱和下部封口的玻璃套管，所述磁铁柱伸入到玻璃套管中；所述电机设置有两台，所述机械臂为旋转伸缩式机械臂且设置有两组，其中，第一组机械臂连接在第一台电机与所述玻璃套管之间，第一台电机通过驱动第一组机械臂旋转伸缩，以带动玻璃套管伸入或者移出所述的样品容器；第二组机械臂连接在第二台电机与磁铁柱之间，第二台电机通过驱动第二组机械臂旋转伸缩，以带动磁铁柱伸入或者移出所述的玻璃套管。
2.根据权利要求1所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于:所述电机通过支架支撑在涡旋仪的上方，且电机转轴的轴线方向水平；所述机械臂包括与电机转轴连接的水平臂和与磁铁柱或者玻璃套管连接的竖直臂，在水平臂与竖直臂之间设置有换向装置，通过换向装置将水平臂绕水平轴线的转动变换为竖直臂绕竖直轴线的转动，在所述机械臂中仅竖直臂为旋转伸缩式臂。
3.根据权利要求2所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于:所述换向装置为换向齿轮或者十字滑架。
4.根据权利要求2所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于:在所述涡旋仪的外部罩扣有一外壳，外壳的顶面开口，且开口尺寸与样品容器的尺寸相适配，使得所述样品容器刚好穿过所述开口置于涡旋仪的顶面上。
5.根据权利要求4所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于:所述开口的中心、样品容器的中心、第二组机械臂的竖直臂的轴心以及磁铁柱的轴心在同一径向线上。
6.根据权利要求4所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于:所述电机通过支架支撑在所述外壳的顶面的边角部位。
7.根据权利要求4所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于:在所述外壳的侧面设置有操作面板，所述操作面板通过控制电路连接所述的电机，控制电机运行。
8.根据权利要求1所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于:所述样品容器为具有遮光特性的玻璃容器。
9.根据权利要求8所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于:所述样品容器为棕色玻璃容器或者外壁包覆有不透明介质的无色玻璃容器。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的用于萃取富集海水中多环芳烃的实验装置，其特征在于:所述磁铁柱由多个大小不一的纽扣式永磁铁交叉排列连接而成。
【文档编号】G01N1/40GK204085994SQ201420539379
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】张婷, 任国兴, 褚东志, 吴丙伟, 刘岩, 吴宁, 高杨, 张述伟, 孔祥峰, 王茜, 王昭玉, 侯广利, 张颖 申请人:山东省科学院海洋仪器仪表研究所