分光器以及具备该分光器的发射光谱分析装置的制作方法

本发明涉及一种分光器以及具备该分光器的发射光谱分析装置。

背景技术：

在发射光谱分析装置中，一般地，通过由电弧放电、火花放电等对金属或非金属的固体试样给予能量来使该试样蒸发气化以及激发发光，并将该发射光导入分光器来取出具有对各元素而言特有的波长的光谱线并进行检测(例如，参照专利文献1)。特别地，在激发源使用火花放电的发射光谱分析装置由于能够进行高精度的分析，因此在例如钢铁材料、非铁金属材料等的生产工厂中，为了进行所生产的金属体中的组成分析而被广泛利用。

在图3中示出了现有的一般的发射光谱分析装置的构成。该发射光谱分析装置包括使固体试样激发发光的激发部210、对来自所述试样的发射光进行波长色散并检测的分光部220、以及进行各部的控制及数据处理的控制/处理部240。

激发部210具备放电产生部211、电极棒212、放电室213、试样载置板214、以及聚光透镜215。在放电室213设有朝向斜上方而开启的分析开口以及用于从放电室213取出光的导光孔213a，以覆盖所述分析开口的方式，在放电室213的上部可拆卸地安装有试样载置板214。试样载置板214具有小于试样s的中央开口214a，通过将试样s覆盖该中央开口214a地载置于试样载置板214上，试样s的下表面(被分析面)的一部分就露出于放电室213的内部。用于放电的电极棒212以其顶端朝向所述中央开口214a的状态被配设于放电室213的内部。

放电产生部211以规定频率(例如400hz)同步地将脉冲状的高压电施加于电极棒212上。铁或非铁金属等的试样s由于来自电极棒212的火花放电而激发发光。另外，此时为了防止放电室213内存在的气体成分被激发发光，在试样s的测定时将惰性气体(通常为氩气)从储气瓶等气体供给源250经由放电室侧管路251a供给至放电室213，利用该惰性气体吹扫放电室213内的空气。此外，向该放电室213的惰性气体的供给是通过由控制/处理部240控制设置在放电室侧管路251a上的放电室侧开闭阀门252a以及放电室侧流量调节部253a来执行的。

由试样s的激发发光而产生的发射光通过设置于放电室213的导光孔213a，由聚光透镜215聚光并导入分光部220。分光部220是所谓的帕邢-龙格型分光器，包括入口狭缝222、衍射光栅223、和并列设置于罗兰圆上的多个光检测器224a、224b、224c，以及收纳这些的腔室221。光检测器224a、224b、224c分别为由线性ccd传感器等构成的多通道型光检测器。此外，在此，方便起见，仅图示了3个光检测器224a、224b、224c，但是在一般的发射光谱分析装置中沿着罗兰圆配置有10～15个左右的光检测器。从所述激发部210经由入口狭缝222而入射到分光部220的光被所述衍射光栅223波长色散，该波长色散光中规定波长范围的光被所述多通道型光检测器224a、224b、224c一并检测。

另外，此时为了防止所述波长色散光被空气中的氧气等吸收，分光部220内部也由从所述气体供给源250供给的惰性气体预先进行吹扫。此时，首先打开设置于腔室221的排气管228上的排气管开闭阀门229，并且打开设置于从气体供给源250直到腔室221的分光部侧管路251b上的分光部侧开闭阀门252b。由此，惰性气体流入腔室221内，腔室221所存在的空气通过排气管228排出至外部。另外，此时的惰性气体的流量通过分光部侧流量调节器253b进行调整。随后，若在经过了足以使腔室221内的空气被惰性气体置换的时间后的时间点关闭排气管开闭阀门229，则向腔室221的惰性气体的流入就在腔室内的惰性气体的压力变得与来自气体供给源250的惰性气体的供给压(例如为1.5大气压)相等的时间点停止。

通过试样的测定而获得的各光检测器224a、224b、224c的检测信号被输入至控制/处理部240，通过进行规定的数据处理来求出具有某含有量的某元素的光谱线的强度，据此执行针对各元素的定量分析等。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2001-83096号公报

技术实现要素：

发明要解决的问题

在上述那样的发射光谱分析装置中，为了排除由于温度变化导致的分光器(分光部220)的应变等的影响，多会将所述腔室由隔热材料构成。另外，在使用上述那样的包含ccd元件的检测器作为光检测器224a、224b、224c的情况下，为了排除由于暗电流导致的背景的影响，希望尽可能在低温使用。然而，存在着为了在装置的使用环境温度范围(即室温)附近将分光器的温度保持在相对低温，需要加热器和冷却装置两者作为温调机构，因而制造成本增大的问题。因此，在现有的发射光谱分析装置中，不设置冷却装置，而通过由加热器225、风扇226、以及温度传感器227构成的温调机构，将腔室221内部加热至一定程度上高于室温的温度，由此实现分光器的温调。

本发明正是鉴于上述问题点而完成的，其目的在于，提供一种具有冷却内部空间的功能、并且能够相对便宜地制造的分光器以及具有该分光器的发射光谱分析装置。

解决问题的技术手段

为了解决上述课题而完成的本发明所涉及的分光器的特征在于，具有：

a)波长色散元件，其对被测定光进行波长色散；

b)光检测器，其检测由所述波长色散元件进行了波长色散的光，

c)腔室，其收纳有所述波长色散元件以及所述光检测器；

d)气体排出口，其从所述腔室的内部向外部排出气体；

e)惰性气体供给源，其填充有被压缩至大气压以上的惰性气体；

f)冷却单元，其通过将所述惰性气体从所述惰性气体供给源导入至所述腔室的内部，来使该惰性气体在该腔室的内部膨胀而使该腔室内的温度降低；

g)温度检测单元，其检测所述腔室内的温度；以及

h)控制单元，其控制所述冷却单元，以使由所述温度检测单元检测到的温度成为预先规定的目标温度。

在上述本发明所述涉及的分光器中，通过将被压缩至大气压以上的惰性气体从所述惰性气体供给源导入至所述腔室，来使该惰性气体在腔室内大幅膨胀。此时，由于所述惰性气体的膨胀在短时间发生，因此该惰性气体与其周围之间几乎发生热的往来。因此，成为接近绝热膨胀的状态，惰性气体的温度降低从而分光器内被冷却。因此，一边由所述温度检测单元监视腔室内的温度，一边控制来自惰性气体供给源的惰性气体的导入量，由此能够将腔室内的温度保持于大致一定且比现有技术低的温度。

另外，如上所述，在现有的发射光谱分析装置中，也在将惰性气体导入分光器的内部(即所述腔室的内部)的基础上进行试样的测定。但是，在现有的分光器中，在用惰性气体置换腔室内的空气之后，关闭设于腔室的排气管228(图3)上的排气管开闭阀门229，在腔室221内的空气不流出至外部的状态下进行腔室221的温度控制。由此，在分光器的吹扫操作结束之后，仅在补充从腔室221稍微泄漏出的惰性气体的程度上进行向该分光器的气体导入，而不能够进行上述那样的基于惰性气体导入的温度控制。针对于此，在本发明所涉及的发射光谱分析装置中，在用惰性气体置换腔室内的空气之后，还能够通过所述气体排出口将腔室内的气体排出至外部，因此能够适当地将惰性气体从惰性气体供给源导入至腔室。

另外，较佳地，本发明所涉及的分光器还具有

i)加热单元，其包含配设于所述腔室的内部的加热器，

所述控制单元控制所述冷却单元以及所述加热单元，以使由所述温度检测单元检测到的温度成为预先规定的目标温度。

另外，为了解决上述课题而完成的本发明所涉及的发射光谱分析装置的特征在于，具有：

a)放电室；

b)放电室吹扫单元，其通过将惰性气体导入至所述放电室的内部来对该放电室内的空气进行吹扫；

c)放电产生单元，其通过在所述放电室的内部产生放电来使试样激发发光；以及

d)分光器，其对由所述激发发光而获得的发射光进行波长色散并对每一波长进行检测，

所述分光器为上述本发明所涉及的分光器，

所述放电室吹扫单元将所述惰性气体从设置于该分光器的所述惰性气体供给源导入至所述放电室的内部。

发明的效果

根据由上述构成形成的本发明所涉及的分光器温调机构以及本发明所涉及的发射光谱分析装置，能够以比现有技术低的温度对分光器进行温调。由此，能够减轻由光检测器的暗电流导致的背景的影响。进而，作为所述冷却单元，能够利用目前设置于多数分光器的分光器吹扫用的气体导入机构(储气瓶、管路、阀、流量调节器等)。因此，本发明所涉及的分光器以及发射光谱分析装置，能够不导致部件数量的大幅增大地、相对便宜地制造。另外，在将分光器内保持在一定温度时，由于不需要像现有技术那样将分光器内部维持在高于室温的温度，因此也能够期待节能效果。

附图说明

图1为表示本发明的一实施方式的发射光谱分析装置的主要构成的图。

图2为表示该实施方式的发射光谱分析装置中的分光部内的温度控制方法的流程图。

图3为表示现有的发射光谱分析装置的主要构成的图。

具体实施方式

以下，针对本发明所涉及的分光器以及具备该分光器的发射光谱分析装置，列举实施方式进行说明。

图1为表示本实施方式所涉及的发射光谱分析装置的主要构成的图。此外，对于与已经说明的图3相同或者对应的构成要素，赋予最后两位数字相同的符号，并省略相应说明。

本实施方式所涉及的发射光谱分析装置与现有的发射光谱分析装置的主要的不同点在于，在用于从分光部120的腔室121排出气体的排气管128(相当于本发明中的“气体排出口”)上，没有设置用于开闭该排气管128的开闭阀门，以及基于来自分光部120内的温度传感器127(相当于本发明中的“温度检测单元”)的检测信号进行向分光部120的惰性气体(在此为氩气)导入的控制。另外，作为用于将氩气导入至分光部120的气体供给源150(相当于本发明中的“惰性气体供给源”)、分光部侧管路151b、分光部侧开闭阀门152b、以及分光部侧流量调节部153b(相当于本发明中的“冷却单元”)，能够利用一直以来为了对分光部120内的空气进行吹扫而设置于发射光谱分析装置的部件。进而，用于检测腔室121内的温度的温度传感器127、用于加热腔室121内的加热器125以及风扇126也能够利用一直以来作为分光部120的调温用而设置的部件。

控制/处理部140由专用的硬件或通用的硬件(个人计算机等)、或其组合构成。在控制/处理部140连接有用于接收来自用户指示的输入部141，在试样的测定时，预先由用户经由输入部141输入分光部120内的目标温度t、以及自该目标温度t起的温度变动的允许值δt。在此，用户能够自由地设定目标温度t，但是出于降低由线性ccd传感器构成的光检测器124a、124b、124c中的暗电流的影响的考虑，较佳为将该目标温度t设定为相对于室温低的温度。当输入所述目标温度t以及温度变动的允许值δt时，控制/处理部140将t+δt的值作为腔室121内的温度的上限值tmax，将t-δt的值作为该腔室121内的温度的下限值tmin，并储存在控制/处理部140内设置的储存器等中。

接着，如果用户通过输入部141进行规定的操作，则控制/处理部140通过打开设置于从气体供给源150直至分光部120的腔室121的分光部侧管路151b上的分光部侧开闭阀门152b，来用氩气吹扫腔室121内的空气。另外，此时由于从气体供给源150的储气瓶等供给的高压氩气流入大致大气压的腔室121内，因此氩气大幅膨胀。由于该氩气的膨胀在短时间发生，因此几乎不发生该氩气与其周围之间的热的往来。因此，成为接近绝热膨胀的状态，氩气的温度降低且腔室121的内部成为比氩气导入前低的温度。然后，在经过了足以使腔室121的内部被氩气置换的时间后的时间点，控制/处理部140通过控制分光部侧流量调节部153b来调节氩气的流量，并以维持腔室121的内部被氩气充满的状态的程度的流量继续氩气的供给(以下，将该状态称为流量“小”的状态)。另外，腔室121内的气体能够不断地从排气管128流出至外部，并且排气管128具有充分大的内径，因此即使进行上述那样的氩气导入，腔室121内的气压也不会增大至某程度以上，而是始终维持在相对于来自气体供给源150的氩气的供给圧力低的气压(例如大致大气压)。因此，即使在上述那样的流量“小”的状态下，在腔室121的内部也会发生氩气的膨胀。但是，此时由于导入的气体的量较小，因此腔室121内的温度不会大幅下降。

接着，控制/处理部140开始进行按照图2流程的分光部120的温度控制。即，根据温度传感器127的检测信号，判断腔室121内部的温度(以下称为“腔室内温度t”)是否为上述下限值tmin以下(步骤s11)，在为tmin以下的情况下，将设置于腔室121内的加热器125以及风扇126设为on(开)从而加热腔室121内(步骤s12)。此外，在步骤s11中腔室内温度t不为tmin以下的情况下，进入后述的步骤s15。

在步骤s12中将加热器125以及风扇设为on并且开始腔室121内的加热之后，如果腔室内温度t超过下限值tmin，则控制/处理部140将加热器125以及风扇126设为off(关)从而停止腔室121内的加热(步骤s13以及s14)。

接着，控制/处理部140判断腔室内温度t是否为上述的上限值tmax以上(步骤s15)，在为tmax以上的情况下，通过分光部侧流量调节部153b增大氩气的流量而使向腔室121的气体导入量增大(步骤s16)。将此时的状态称为流量“大”的状态。另外，在步骤s15中腔室内温度t不为tmax以上的情况下，返回上述的步骤s11。

在步骤s16中设为流量“大”的状态时，由于腔室121内的氩气的压力相比于气体供给源150中的氩气的压力更低，因此也在腔室121内发生氩气的绝热的膨胀。另外，此时由于导入的氩气的量相比于流量“小”时更多，由膨胀导致的温度降低也变大，因此腔室内温度t会降低。随后，如果腔室内温度t低于上限值tmax，则控制/处理部140通过减小分光部侧开闭阀门152b的开度返回流量“小”的状态，来停止腔室121内的冷却(步骤s17以及s18)。随后，返回步骤s11，继续以上的温度控制。

在本实施方式所涉及的发射光谱分析装置中进行试样的测定时，首先用户在将试样s设置于激发部110的试样载置板114的基础上，向控制/处理部140指示测定的开始。然后，控制/处理部140通过打开设置在从气体供给源150直至放电室113的放电室侧管路151a上的放电室侧开闭阀门152a，来用氩气吹扫放电室113的内部的空气。然后，在从所述放电室113的吹扫开始起经过了规定时间后的时间点，从放电产生部111将脉冲状的高电压施加至电极棒112，通过来自电极棒112的火花放电对试样s进行激发发光。此时获得的发射光通过设于放电室113的导光孔113a，被聚光透镜115聚光并向分光部120出射。从激发部110出射的发射光经由入口狭缝122入射至分光部120的腔室121内，并由衍射光栅123进行波长色散。然后，由光检测器124a、124b、124c一并检测该被波长色散的光中的规定波长范围的光。

另外，在进行上述那样的放电室113的吹扫以及试样s的测定的期间，也继续进行按照图2流程的分光部120的温度控制，反复执行步骤s11～s18直至试样s的测定结束、并且由用户输入使发射光谱分析装置结束的主旨的指示为止。

以上，对于为了实施本发明的方式列举具体例子进行了说明，但是本发明并不限定于上述的例子，在本发明主旨的范围允许适当变更。例如，在上述的例子中，通过氩气进行放电室和分光部的吹扫以及分光部的冷却，但是也能够通过其他的惰性气体、例如氮气进行这些操作。但是，在以试样中的氮元素作为测定对象的情况下，如果在放电室的吹扫中使用氮气的话，会有该氮气在放电室内被激发发光、影响氮元素的测定值之虞。因此，在这样的情况下优选使用氮气以外的惰性气体。

另外，在上述的例子中，根据腔室内温度t来切换气体流量的“大/小”、以及加热器的“on/off”，由此来进行分光器的温度控制，但是本发明中的温度控制方法并不限定于此，例如，也可以使导入至腔室的惰性气体的流量、向加热器的通电量与腔室内温度t成比例地变化。

进而，在上述的例子中，构成为以本发明中的“气体排出口”作为贯通腔室的壁面的配管(排气管128)，并且在该排气管128上不设置阀，但是也可以在该排气管128上设置阀，在进行分光器的吹扫操作以及随后的温度控制时使该阀常开。或者，也可以在所述温度控制执行时，由控制/处理部140适当关闭该阀，或是减小该阀的开度。具体来说，在由图2的流程表示的温度控制中，可以想到进行如下的控制：在气体流量“小”时，关闭所述阀(或是减小该阀的开度)，在气体流量“大”时打开所述阀(或者增大该阀的开度)。由此，能够期待降低来自腔室的气体的流出量，抑制氩气的消耗的效果。

另外，所述“气体排出口”为，至少能在进行分光器的吹扫操作以及随后的温度控制时，将腔室内的气体排出至外部以使该腔室内成为比来自惰性气体供给源的气体的供给压力低的气压(最好为大致大气压)的排出口即可，例如，也能够为设置于腔室壁面的贯通孔。

另外，在上述的例子中，将本发明所涉及的分光器应用于进行由放电导致的固体试样的激发发光的发射光谱分析装置，但并不限定于此，也能够将本发明同样地应用于具备分光器的各种分析装置，例如，icp发射光谱分析装置。

符号说明

110，210…激发部

111，211…放电产生部

112，212…电极棒

113，213…放电室

114，214…试样载置板

120，220…分光部

121，221…腔室

122，222…入口狭缝

123，223…衍射光栅

124a～c，224a～c…光检测器

125，225…加热器

126，226…风扇

127，227…温度传感器

128，228…排气管

229…排气管开闭阀门

140，240…控制/处理部

141…输入部

150，250…气体供给源

151a，251a…放电室侧管路

152a，252a…放电室侧开闭阀门

153a，253a…放电室侧流量调节部

151b，251b…分光部侧管路

152b，252b…分光部侧开闭阀门

153b，253b…分光部侧流量调节部。