一种二次离子质谱分析方法与流程

本发明属于半导体领域，涉及一种二次离子质谱分析方法。

背景技术：

二次离子质谱仪(secondary ion mass spectroscopy，简称SIMS)，是利用质谱法分析初级离子入射靶面后，溅射产生的二次离子而获取材料表面信息的一种方法。二次离子质谱仪分析对象包括金属及合金、半导体、绝缘体、有机物、生物膜等，应用领域包括化学、物理学和生物科学等基础研究，并已遍及到微电子学、材料科学、催化、薄膜等领域。

二次离子质谱分析的原理为：样品表面被高能聚焦的一次离子轰击时，一次离子注入被分析样品，把动能传递给固体原子，通过层叠碰撞，引起中性粒子和带正负电荷的二次离子发生溅射，根据溅射的二次离子的质量信号，对被轰击样品的表面和内部元素分布特征进行分析。

二次离子质谱可以分析：包括氢在内的全部元素；给出同位素的信息；分析化合物组分和分子结构。二次离子质谱具有很高的灵敏度，可达到ppm甚至ppb的量级，还可以进行微区成分成像和深度剖面分析。

在先进的半导体制程中，很多情况下要求在产品晶圆(production wafer)上对与地隔绝(即floating)的测试结构(例如SOI的测试pad)进行SIMS分析，如图1所示，显示为一种样品的示意图，该样品包括Si衬底101、形成于所述Si衬底101上的电介质层102，及形成于所述电介质层102上的SIMS分析区域103，其中，SIMS分析区域103周围还有其它材料层104。

SIMS分析是采用一次离子束(正离子，1^st Ion+)轰击样品表面，样品表面会产生电荷堆积，使样品表面带电。如图2所示，显示为普通样品105放置于支撑结构106(holder)上进行SIMS分析的示意图。此处普通样品指的是测试层与衬底连通的样品。所述支撑结构106通常为金属盒体，样品放置于金属盒体内的支撑弹簧上，样品表面的测试区域暴露于金属盒体上部的开口中。图2中还示出了负电子e^-的补充路径。由于普通样品105的正反两面均能与支撑结构相连，堆积的电荷可以被中和，使样品表面保持电中性，能够正常的发射二次离子(2^ndIon+)，并被探测器(detector)吸收。

但是对于如前所述的与地隔绝样品107，由于测试层通过电介质层与衬底隔离，呈与地隔绝状态，不能获得中和所需的电子，样品表面呈正电性(如图3所示)，显著降低了二次离子的产率和被探测器获得的传送效率。

目前的解决方案是采用溅镀铂(PT coating)或电子枪中和的方法，其中，溅镀铂方法是在样品表面溅镀一层铂，使SIMS区域正面能与支撑结构相连；但溅镀的铂层厚度有限，效果一般；并且测试区域表面也覆盖铂，造成表面污染，干扰了SIMS的结果；电子枪中和的方法(如图4所示)可以实时将自由电子e^-发射到样品表面，中和正电荷，但电子枪入射的位置，束流较难控制，效果不够理想。

因此，提供一种新的二次离子质谱分析分析方法，以得到准确度更高的测试结果，成为本领域技术人员亟待解决的一个重要技术问题。

技术实现要素：

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二次离子质谱分析方法，用于解决现有技术中二次离子质谱分析结果准确性不高的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种二次离子质谱分析方法，包括以下步骤：

提供一样品，所述样品包括衬底，所述衬底上形成有测试区域及至少一个与所述衬底连通的导电有源区；所述测试区域自下而上依次包括电介质层及测试层；

选择其中一个所述导电有源区作为辅助有源区；

确定所述测试层与所述辅助有源区的预设连接路径；

在所述预设连接路径上形成连接所述测试层及所述辅助有源区的导电金属线；

采用一次离子束轰击所述测试层表面，并采用探测器接收所述测试层表面发射的二次离子，进行二次离子质谱分析。

可选地，确定所述预设连接路径之后，首先去除所述预设连接路径上的材料层，暴露出所述电介质层及所述辅助有源区；然后再在所述预设连接路径上形成所述导电金属线。

可选地，采用聚焦离子束法或湿法腐蚀去除所述预设连接路径上的材料层。

可选地，采用聚焦离子束法形成所述导电金属线。

可选地，选择与所述测试层距离最近的一个所述导电有源区作为所述辅助有源区。

可选地，所述导电金属线大致为直线。

可选地，所述导电金属线的材料包括Au、Pt、Ag、W及Cu中的至少一种。

可选地，所述导电金属线的宽度范围是500nm～20μm。

可选地，所述辅助有源区包括掺杂的单晶硅。

可选地，所述电介质层的材料包括二氧化硅。

如上所述，本发明的二次离子质谱分析方法，具有以下有益效果：本发明首先选定测试 区域附近与衬底连通的大片导电有源区作为辅助有源区，并规划合适的连接路径，在该路径上形成导电金属线，将所述测试层与所述辅助有源区连接，由于所述测试层与样品上的导电部分相连接，可以达到像正常样品一样进行SIMS分析的目的。本发明的二次离子质谱分析方法操作简单，不需要改变测试区域的结构，对SIMS测试结果不产生干扰，且测试结果准确，一致性好。

附图说明

图1显示为现有技术中一种样品的结构示意图。

图2显示为现有技术中普通样品放置于支撑结构上进行SIMS分析的示意图。

图3显示为现有技术中与地隔绝样品放置于支撑结构上进行SIMS分析的示意图。

图4显示为现有技术中采用电子枪中法的方法辅助与地隔绝样品进行SIMS分析的示意图。

图5显示为本发明的二次离子质谱分析方法的工艺流程图。

图6显示为本发明的二次离子质谱分析方法中样品的结构示意图。

图7显示为本发明的二次离子质谱分析方法中形成导电金属线的示意图。

图8显示为本发明的二次离子质谱分析方法中去除预设连接路径上的材料层的示意图。

图9显示为在图7所示结构上成导电金属线的示意图。

图10显示为采用电子枪中和法及采用本发明的二次离子质谱分析方法得到的SIMS分析结果的对比图。

元件标号说明

S1～S5 步骤

101 Si衬底

102，203 电介质层

103 SIMS分析区域

104 其它材料层

105 普通样品

106 支撑结构

107 与地隔绝样品

201 衬底

202 导电有源区

204 测试层

205 材料层

206 导电金属线

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图5至图10。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

本发明提供一种二次离子质谱分析方法，请参阅图5，显示为该方法的工艺流程图，包括以下步骤：

S1：提供一样品，所述样品包括衬底，所述衬底上形成有测试区域及至少一个与所述衬底连通的导电有源区；所述测试区域自下而上依次包括电介质层及测试层；

S2：选择其中一个所述导电有源区作为辅助有源区；

S3：确定所述测试层与所述辅助有源区的预设连接路径；

S4：在所述预设连接路径上形成连接所述测试层及所述辅助有源区的导电金属线；

S5：采用一次离子束轰击所述测试层表面，并采用探测器接收所述测试层表面发射的二次离子，进行二次离子质谱分析。

首先请参阅图6，执行步骤S1：提供一样品，所述样品包括衬底201，所述衬底201上形成有测试区域及至少一个与所述衬底连通的导电有源区202；所述测试区域自下而上依次包括电介质层203及测试层204。

具体的，所述衬底201包括但不限于Si、Ge等常规半导体衬底。本实施例中，所述衬底201以Si衬底为例。所述电介质层203位于所述测试层204与所述衬底201之间，使得所述测试层与地隔绝(floating)。所述电介质层203的材料包括但不限于二氧化硅等绝缘材料。

接着执行步骤S2：选择其中一个所述导电有源区202作为辅助有源区。

具体的，被选择的导电有源区优选为下方没有电介质层，连通在所述衬底201上的普通有源区，通常，所述测试区域位于晶圆的切割道区域，被选择的导电有源区可位于切割道边 缘区域，也可以位于产品区域。

本实施例中，优选为选择与所述测试层204距离最近的一个所述导电有源区202作为所述辅助有源区。作为示例，所述辅助有源区为掺杂的单晶硅，其中可形成有晶体管、互连结构等。

然后执行步骤S3：确定所述测试层204与所述辅助有源区的预设连接路径。

具体的，可根据版图设计灵活选择所述预设连接路径。本实施例中，所述预设连接路径尽量走直线。

再请参阅图7，执行步骤S4：在所述预设连接路径上形成连接所述测试层204及所述辅助有源区的导电金属线206。

具体的，所述导电金属线206的材料包括但不限于Au、Pt、Ag、W及Cu中的至少一种。所述导电金属线206的宽度范围是500nm～20μm。本实施例中，优选采用聚焦离子束法形成所述导电金属线206。聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)的系统是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微加工仪器。通过荷能离子轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入和改性。聚焦离子束显微镜的基本功能可概分为四种：(1)定点切割(Precisional Cutting)：利用离子的物理碰撞来达到切割之目的。广泛应用于集成电路(IC)和LCD的横截面(Cross Section)加工和分析。(2)选择性的材料蒸镀(Selective Deposition)：以离子束的能量分解有机金属蒸气或气相绝缘材料，在局部区域作导体或非导体的沉积，可提供金属和氧化层的沉积(Metal and TEOS Deposition)，常见的金属沉积有铂(Platinum，Pt)和钨(Tungstun，W)二种。(3)强化性蚀刻或选择性蚀刻(Enhanced Etching-Iodine/Selective Etching-XeF₂)：辅以腐蚀性气体，加速切割的效率或作选择性的材料去除。(4)蚀刻终点侦测(End Point Detection)：侦测二次离子的讯号，藉以了解切割或蚀刻的进行状况。本实施例中，即是利用了聚焦离子束的第二种功能。利用聚焦离子束法可以沿特定路径形成所述导电金属线206，而不需要额外在样品表面形成光刻胶等材料层，避免了对样品的污染。本实施例中，所述导电金属线206大致为直线，尽量缩短所述测试层204与所述辅助有源区的连接路径。

如图6及图7所示，所述预设连接路径上通常还具有材料层205，一般包括金属层、介质层等，导致所述导电金属线206高低不平。为了保证良好的台阶覆盖路，所述导电金属线206需要具有足够的厚度及宽度，防止断线，以保证连接的可靠性。

如图6、图8及图9所示，在另一实施例中，也可以在确定所述预设连接路径之后，首先去除所述预设连接路径上的材料层205，暴露出所述电介质层203及所述辅助有源区；然后再在所述预设连接路径上形成所述导电金属线206。

去除所述材料层205后，所述预设连接路径较为平坦，所述导电金属线206不易发生断 线，使得连接可靠性大为提高，同时，所述导电金属线206的厚度及宽度也可以做得更小。

具体的，可采用聚焦离子束法或湿法腐蚀去除所述预设连接路径上的材料层205。本实施例中，优选采用湿法腐蚀去除所述材料层205。

通常，所述材料层205多包含介质层及金属层，本实施例中，湿法腐蚀的溶液配方主要针对介质层，因为金属层以下一般均含有介质层，当介质层被腐蚀掉，金属层被悬空，也会脱离样品表面。湿法腐蚀针对特定材料的特定溶液配方为本领域技术人员所熟知，此处不再赘述。

通常，初始样品的测试层204表面也会具有一些保护介质层，在采用湿法腐蚀所述预设连接路径上的材料层205时，所述测试层204表面的保护介质层也会被去除，以利于后续的SIMS分析。

需要指出的是，由于湿法腐蚀为大面积腐蚀，因此，所述预设连接路径周围的一些材料层也会被去除，基于SMIS测试本身为破坏性测试，因此，所述预设连接路径周围的一些材料层被去除基本不会有影响。

当然，在其它实施例中，也可以采用聚焦离子束法去除所述预设连接路径上的材料层205，聚焦离子束法可以选择性地去除特定路径上的材料层，不会对所述预设连接路径周围的材料层产生影响。

最后执行步骤S5：采用一次离子束轰击所述测试层204表面，并采用探测器接收所述测试层表面发射的二次离子，进行二次离子质谱分析。

具体的，将经上述处理的样品放置于SIMS测试支撑结构上进行SIMS分析，由于所述测试层204与样品上的导电部分相连接，可以达到像正常样品一样进行SIMS分析的目的。由于本发明不需要改变测试区域的结构，对SIMS测试结果不产生干扰，且测试结果准确，一致性好。

作为示例，初始样品的测试层为Si材料，其下方为氧化物(oxide)，周边为非掺杂多晶硅(un-dopant poly)，上表面略高于Si测试层。

请参阅图10，显示为采用上述初始样品在同等测试条件下，采用电子枪中和法及采用本发明的二次离子质谱分析方法得到的SIMS分析结果对比图，其中，曲线1为采用本发明的方法的SIMS分析结果，曲线2为采用电子枪中和法的SIMS分析结果，可以看到，采用本发明的二次离子质谱分析方法得到的SIMS分析结果无论从信号的强度，还是数据的准确性等都要优于传统方法。

综上所述，本发明的二次离子质谱分析方法，具有以下有益效果：本发明首先选定测试 区域附近与衬底连通的大片导电有源区作为辅助有源区，并规划合适的连接路径，在该路径上形成导电金属线，将所述测试层与所述辅助有源区连接，由于所述测试层与样品上的导电部分相连接，可以达到像正常样品一样进行SIMS分析的目的。本发明的二次离子质谱分析方法操作简单，不需要改变测试区域的结构，对SIMS测试结果不产生干扰，且测试结果准确，一致性好。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。