使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法与流程

本发明属于核工业技术领域，具体涉及一种使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法。

背景技术：

反应堆运行过程中从堆芯释放多种裂变气体产物，其中包括放射性惰性工艺气体氪和氙。在早期多采用压缩罐贮存衰变法使其放射性降到可排放水平，但是，该方法将上游废气进行加压贮存，被浓缩后的气体放射性活度浓度大大增高，高压贮存加大放射性泄漏的风险，且增加人员辐射防护和屏蔽的难度和成本；其次，因待衰变废气中氢气浓度较高，长时间高压贮存存在氢爆、泄漏等安全风险，同时增加防火防爆、通风、消防等设计难度和成本；该工艺要求配备相应的加压装置，如压缩机、缓冲罐，这不仅增加了成本和能耗，也使系统的运行控制更加复杂；另外，衰变箱体积较大，需占用较多厂房空间。

近年来,该方法逐渐被更加安全、经济、可行的活性炭滞留床吸附衰变法所取代。活性炭作为放射性废气处理系统滞留床装填材料，其性能直接关系到滞留床滞留性能。为完成核电站放射性废气处理系统活性炭滞留单元活性炭吸附剂国产化研发以及在运行核电站活性炭滞留单元所用活性炭取样样品性能评价，以及避免实验过程放射性核素的引入，本发明提出了一种使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种使用气相色谱测量活性 炭对惰性气体的动态吸附系数方法，能够检测活性炭对惰性气体吸附能力，从而满足堆芯释放多种裂变气体产物的处理要求；该方法操作简单、安全、结果精确。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，包括如下步骤：首先准备进气管线、气流参数调节装置、活性炭床、取样器并将上述各部件依次连接；其次向进气管线注入惰性气体和载气；然后利用取样器在活性炭床的下游以一定的时间间隔对惰性气体进行取样；通过气相色谱对样品进行浓度值测量；最后用浓度值计算惰性气体在活性炭床上的真实滞留时间，通过真实滞留时间与动态吸附系数的关系获得活性炭对惰性气体的动态吸附系数。

进一步，在气流参数调节装置和活性炭床之间设置保护床，用于控制进入活性炭床的气流相对湿度。

进一步，通过标准曲线浓度测量样品精确浓度或计算气相色谱曲线积分面积得到样品相对浓度，根据浓度进行作图并计算真实滞留时间。

进一步，利用上述真实滞留时间与动态吸附系数的关系：计算动态吸附系数；式中：kd：动态吸附系数；f：气体流量；m：活性炭质量；t：真实滞留时间。

进一步，所述惰性气体通过脉冲注入法或连续恒定浓度注入法注入。

进一步，所述气流参数调节装置用于对气流温度、相对湿度、流速及相对压力调节。

进一步，气相色谱柱子内装填分子筛或者活性炭。

进一步，气相色谱检测器采用热导池检测器。

本发明的有益技术效果在于：本发明通过使用气相色谱法测量活性炭对惰性气体的吸附能力，从而获得活性炭的动态吸附系数，保证堆芯释放多种裂变惰性气体的吸附要求，从而解决了现有技术采用压缩罐贮存衰变法带来的诸多弊端，以及避免使用放射性惰性气体；操作简单、安全、结果精确。

附图说明

图1是本发明气相色谱法的流程图；

图2是本发明测量曲线积分面积图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

如图1所示，是本发明提供的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，该方法包括如下步骤：首先准备进气管线、气流参数调节装置、活性炭床、取样器并将上述各部件依次连接；其次向进气管线注入惰性气体和载气，该载气可选为氮气、氦气或空气；然后利用取样器在活性炭床的下游以一定的时间间隔对惰性气体进行取样，通过气相色谱对样品进行浓度值测量；最后浓度值计算惰性气体在活性炭床内真实滞留时间，通过真实滞留时间与动态吸附系数的关系获得活性炭对惰性气体的 动态吸附系数。试验产生的惰性气体和载气通过烟囱排出。本发明还可以在气流参数调节装置与活性炭床之间设置保护床，用于对控制进入活性炭床气流相对湿度。

本发明试验时，使用稳定性的惰性气体kr或xe作为被吸附介质，以脉冲或连续注入方法进样，使用气相色谱对样品进行分析，通过标准曲线测量精确浓度浓度或计算曲线积分面积对比法得到真实滞留时间：

(1)使用稳定性惰性气体进行动态吸附系数测试试验时，kr与xe浓度范围为：5～5000ppm；

(2)获得标准曲线kr与xe浓度范围：5ppb～5000ppm；

(3)气相色谱测试条件参数的设置：

检测器：热导池检测器；

检测器温度：120-200℃；

柱子：分子筛或活性炭填充；

载气：氦气、氮气或空气；

进样流量：20-30ml/min；

柱前压力：50-80kpa；

柱箱温度：100-200℃；

进样体积：0.5-1.5ml。

(4)滞留时间的确定：

对试验过程活性炭床下游气体取样样品使用检测器进行测量，利用标准曲线测得浓度值或相对积分面积进行作图，如图2所示，计算平均滞留时间(真实滞留时间)。

t理论＝t：为理论滞留时间；

t真实＝f(a1＝a2)：为真实滞留时间；其中，a1和a2为滞留时间内活性炭对惰性气体的吸附面积，a1的面积与a2的面积相等。

(5)真实滞留时间与动态吸附系数关系：

kd：动态吸附系数，ml/g；

f：气体流量，ml/min；

m：活性炭质量，g；

t：平均真实滞留时间，min。

下面分别以kr与xe为例进行说明：

(1)上游气源(载气)为氮气，活性炭床装填量为50g，稳定性kr浓度为500ppm，气流条件参数为：温度25℃、相对湿度5％、流速0.24cm/s、相对压力0.014mpa，脉冲注入后立即开始在活性炭床下游取样，下游取样时间为3min/个，取样体积0.5l/个，取样总个数为30个。对每个样品气相色谱测量相对积分面积作图，得到滞留时间为21min，计算该活性炭对kr动态吸附系数为63ml/g。

(2)上游气源(载气)为氮气，活性炭床装填量为50g，稳定性xe浓度为500ppm，气流条件参数为：温度25℃、相对湿度5％、流速0.24cm/s、相对压力0.014mpa，脉冲注入后2.5h开始下游取样，下游取样时间为5min/个，取样体积0.5l/个，取样总个数为40个。对每个样品气相色谱测量相对积分面积作图，得到滞留时间为255min，计算该活性炭对xe动态吸附系数为765ml/g。

本发明的使用气相色谱测量活性炭对惰性气体的动态吸附系数方法，并不限于上述具体实施方式，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。