肉味香精风味质量的评定方法与流程

文档序号:13015895阅读:276来源:国知局
技术领域本发明涉及肉味香精,特别是涉及一种肉味香精风味质量的评定方法。

背景技术:
近年来,基于消费者对肉类副产物资源需求的快速增长,以提高羊肉副产物精深加工与综合利用程度为目标,实施天然肉味香精及其调味品开发已成为调味品领域研究的热点。香气成分是风味品质的重要构成指标,不同香气成分种类、数量和组成构成了不同产品独特的风味品质,因此在具体的风味研究过程中,挥发性香气化合物占主导地位,可依据各种香气化合物的含量对风味产品进行鉴别并作为质量评价的标准。然而,大量研究表明食品风味是一种复杂的多组分体系,与水果香气不同,天然肉类或模拟肉类的风味不可能由单一的物质构成,而是由大量不同种类的物质以特定的比例混合产生的,单纯的通过测定一种或少数几种挥发性香气化合物或化学指标难以评价样品的真伪或模拟风味产品的质量品质。目前研究人员在制备肉类香精确定其配方及反应条件时仍沿袭传统感官鉴评的方法对制备产品的风味品质进行模糊评价。这种传统的感官评价方法,一方面,由于人员生理和心理上的差异,所选感官属性和评判依据缺乏统一的评定标准,很难科学的对制备肉味香精或相关调味品的风味进行评定,严重的制约了肉味香精产品的开发;另一方面,为了尽量消除评定人员差异所导致的风味评定不准确,往往需要耗费大量的时间和精力对评定人员进行培训,且要求确保评定人员的一致性,无形延长了研发的时间和研发的工作量。

技术实现要素:
本发明的主要目的在于,提供了一种利用PLS-DA判别分析法进行的肉味香精风味质量的评定方法,所要解决的技术问题是建立了一种肉味香精风味质量的在线评定方法,使肉味香精风味质量的评价更加简便、稳定,从而更加适于实用。本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种肉味香精风味质量的评定方法,该评价方法包括如下步骤:(1)自变量的筛选:取第一肉类样本作为定标样品,所述的肉类样本为羊肉、牛肉、猪肉、鸡肉、鸭肉和马肉,所述的第一肉类样本为羊肉、牛肉、猪肉、鸡肉、鸭肉或马肉中的一种,所述的第一肉类样本需采集20个以上不同批次的样品,将存在于所述的不同批次样品中的共有的挥发性化合物作为第一肉类样本的肉味风味评定模型的自变量X;(2)自变量的定性分析和定量分析:将所述的挥发性化合物与Willey数据库、NIST数据库和科瓦茨保留指数比对,并通过所述的不同批次样品中的两组样品中所述的挥发性化合物的相关系数的对比,对自变量X进行定性分析;采用1,2-二氯苯作为内标物,根据所述的挥发性化合物和内标物的色谱峰面积之比对自变量X进行定量分析;相关系数R(i,j)=(Xi-X‾i)(Sj-S‾j)|(Xi-X‾i)||(Sj-S‾j)|,(j=1,2,......n)]]>(3)自变量模式信息的建立:根据所述的(1)和(2)确定所述的第一肉类样本的特征风味评定模型的自变量模式信息,所述的自变量模式信息为所述的自变量X的浓度范围,自变量模式信息矩阵的结构如下:X=(Xij)n×p=(X1,X2,X3,...,Xj)n×p其中i=1,2,......,n;j=1,2,......,p;(4)赋予培训集样本分类变量值:取第二肉类样本,所述的第二肉类样本为所述的肉类样本中除去所述的第一肉类样本的剩余肉类样本,检测第二肉类样本中上述自变量的含量,赋予所述的第一肉类样本的分类变量值Y=1,赋予所述的第二肉类样本的分类变量值Y=0,自变量X=(Xij)n×p=(X1,X2,X3,...,Xj)n×p标准化后的数据矩阵的结构如下:E0=(eij)n×p,其中,eij=Xij-Xj‾SXj,i=1,2,......,n;j=1,2,......,p;]]>SXj为矩阵X第j列数据标准差;因变量F0=(fij)n×q=(f1,f2,f3,...,fj)n×q标准化后的数据矩阵的结构如下:F0=(fij)n×q,其中,fij=yij-yj‾Syj,i=1,2,......,n;j=1,2,......,q;]]>Syj为矩阵X第j列数据标准差;在自变量矩阵E0中提取第一成分t1,同时在因变量集中提取第一成分u1,且要求t1与u1相关程度达到最大值,即:Cov(t1,u1)=Var(t1)Var(u1)r(t1,u1)→max]]>其中,t1是自变量矩阵(X1,X2,X3,...,Xj)的线性组合,u1是因变量矩阵(f1,f2,f3,....,fj)的线性组合,求矩阵的最大特征值所对应的单位特征向量w1,得自变量集第一主成分t1=E0w1;求矩阵的最大特征值所对应的单位特征向量c1,得自变量集第一主成分u1=F0c1;分别求残差矩阵E1=E0-t1p1T,F1=F0-t1r1T,]]>其中,p1和r1为相应的回归系数,上标T表示转置运算;重复上述步骤,用残差阵E1和F1代替E0和F0重复以上步骤,即令E0=E1,F0=F1,对残差矩阵进行新一轮主成分提取和回归分析,依次类推可以得到第h个主成分th;最后采用全交叉检验法对新增主成分th的提取个数,同时停止迭代;确定主成分个数后,将t和u做线性相关性分析,即u=tB,获得PLS-DA判定模型。借由上述技术方案,本发明提出的一种肉味香精风味质量的评定方法至少具有下列优点:1、本发明提供了一种肉味香精风味质量的评定方法,该方法与现有的感官评价方法相比,更加简单方便,直接进行在线检测即可得到结果。2、现有的肉味香精的感官评价方法,由于评价人员生理和心理上的差异,所选感官属性和评判依据缺乏统一的评定标准,评价结果稳定性差,本发明提供的肉味香精风味质量的评定方法,使肉味香精的评价结果一致、稳定。上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。附图说明图1是羊肉风味品质PLS-DA判别模型具体实施方式为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的一种肉味香精风味质量的评定方法其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。实施例1:羊肉香精风味质量的评价方法1、PLS-DA模型的建立(1)取25个不同批次的羊肉样品,将共同存在于不同批次的羊肉样品中的挥发性化合物作为羊肉样本的肉味风味评定模型的自变量(X);(2)自变量的定性和定量分析:将所述的挥发性化合物与Willey数据库、NIST数据库和科瓦茨保留指数比对,并通过所述的不同批次样品中的两组样品中所述的挥发性化合物的相关系数对化合物进行自变量的定性分析;采用1,2-二氯苯作为内标物,根据所述的挥发性化合物和内标物相应的色谱峰面积之比进行自变量的定量分析;相关系数R(i,j)=(Xi-X‾i)(Sj-S‾j)|(Xi-X‾i)||(Sj-S‾j)|,(j=1,2,......n)]]>(3)自变量模式信息的建立:根据所述的(1)和(2)确定羊肉样本的特征风味评定模型的自变量模式信息,所述的自变量模式信息为所述的自变量的浓度范围,自变量模式信息矩阵的结构如下:X=(Xij)n×p=(X1,X2,X3,...,Xj)n×p其中i=1,2,......,n;j=1,2,......,p;(4)赋予培训集样本分类变量值:检测牛肉、猪肉、鸡肉、鸭肉和马肉中上述自变量的含量,赋予羊肉样本的分类变量值Y=1,赋予牛肉、猪肉、鸡肉、鸭肉和马肉样本的分类变量值Y=0,自变量X=(Xij)n×p=(X1,X2,X3,...,Xj)n×p标准化后的数据矩阵的结构如下:E0=(eij)n×p,其中,eij=Xij-Xj‾SXj,i=1,2,......,n;j=1,2,......,p;]]>SXj为矩阵X第j列数据标准差;因变量F0=(fij)n×q=(f1,f2,f3,....,fj)n×q标准化后的数据矩阵的结构如下:F0=(fij)n×q,其中,fij=yij-yj‾Syj,i=1,2,......,n;j=1,2,......,q;]]>Syj为矩阵X第j列数据标准差;在自变量矩阵E0中提取第一成分t1,同时在因变量集中提取第一成分u1,且要求t1与u1相关程度(协方差)达到最大值,即:Cov(t1,u1)=Var(t1)Var(u1)r(t1,u1)→max]]>其中,t1是自变量矩阵(X1,X2,X3,...,Xj)的线性组合,u1是因变量矩阵(f1,f2,f3,....,fj)的线性组合,求矩阵的最大特征值所对应的单位特征向量w1,得自变量集第一主成分t1=E0w1;求矩阵的最大特征值所对应的单位特征向量c1,得自变量集第一主成分u1=F0c1;分别求残差矩阵E1=E0-t1p1T,F1=F0-t1r1T,]]>其中,p1和r1为相应的回归系数,上标T表示转置运算;重复上述步骤,用残差阵E1和F1代替E0和F0重复以上步骤,即令E0=E1,F0=F1,对残差矩阵进行新一轮主成分提取和回归分析,依次类推可以得到第h个主成分th;最后采用全交叉检验法对新增主成分th的提取个数,同时停止迭代;确定主成分个数后,将t和u做线性相关性分析,即u=tB,获得PLS-DA判定模型。2、羊肉基料风味品质的预测预测样本时,根据回归系数p1求得待测羊肉风味基料样本的得分向量t,以此为基础计算获得羊肉风味基料风味品质评定预测值y=tBr,依据PLS-DA模型的判别标准对待测样品的风味品质进行判定。评判依据如下:最终结果以±0.5的偏差对样本进行分类,若预测值>0.5且偏差<0.5时,样品被判别具有近似羊肉风味,且随着预测值的增大,所制备的羊肉风味基料风味品质相对越好,模拟羊肉风味越为接近;若预测值<0.5且偏差<0.5时,样品被判为与真实羊肉风味相差较大,即样品的品质相对较差。以羊骨蛋白酶解液(SBHP)为底物,氧化羊脂(OMS)为前体,按表1所示配方混合装入定制的美拉德高压反应瓶,用6mol/LNaOH调节pH为6.5,并将盖旋紧,按表1所示条件进行热反应,待反应结束后,立即于冰浴中冷却,待测。表1MPF样本制备配方和反应条件注:HVP为水解植物蛋白液,DH%为蛋白水解度。PV、p-AV和AV为表征OMS氧化状态常用的化学指标,分别为过氧化值(meq氧/kg)、茴香胺值和酸价(mgKOH/g),测定方法分别参见GB/T5538-2005、GB/T24304-2009/ISO6885:2006和GB/T5530-2005;各种物质添加量均以g为计数单位。通过建立的天然羊肉风味的PLS-DA模型对上述8个平行MPF样品进行分析,比较观察所制备的MPF样品风味的天然模拟程度,具体分析结果如表2所示。表2PLS-DA模型分析MPF样本评定结果MPF1MPF2MPF3MPF4MPF5MPF6MPF7MPF8预测值0.4160.6280.3960.4640.7110.6700.6130.610偏差0.1660.2070.2810.1390.0890.1040.1600.114通过PLS-DA模型对MPF样本评定结果可以看出,在上述条件制备的8个MPF样本,整体风味属性依次为MPF5>MPF6>MPF2>MPF7>MPF8>0.5>MPF4>MPF1>MPF3,证实添加DH%为25.92%SBPH制备的MPF5号样本整体风味最好,其次依次为模式Maillard反应制备MPF6-8样本和温和氧化OMS制备的MPF2样本;而添加未氧化和过度氧化OMS制备的MPF1和MPF3样本,以及未添加SBPH制备的MPF4样本则与天然羊肉风味存在较大差异。选择经过培训的感官评定人员对上述8个样品进行评价,评价结果与上述对样品整体风味的排序一致。实施例2:牛肉香精风味质量的评价方法参照实施例1的对羊肉香精风味质量的评价方法建立牛肉香精风味质量的评价的PLS-DA模型,制备4个牛肉风味香精样本,并对制备的牛肉风味香精进行在线评价和专业人员的感官评价。PLS-DA在线评价的具体分析结果如表3所示。表3PLS-DA模型牛肉样本的评定结果样本1样本2样本3样本4预测值0.6740.4590.5810.609偏差0.1220.2880.1990.302通过表3PLS-DA模型对牛肉风味香精样本评定结果可以看出,制备的4个牛肉风味香精样本,整体风味属性依次为样本1>样本4>样本3>样本2,选择经过培训的感官评定人员对上述4个牛肉样本进行评价,评价结果与表3对样品整体风味的排序一致。实施例3:猪肉香精风味质量的评价方法参照实施例1的对羊肉香精风味质量的评价方法建立猪肉香精风味质量的评价的PLS-DA模型,制备4个猪肉风味香精样本,并对制备的猪肉风味香精进行在线评价和专业人员的感官评价。PLS-DA在线评价的具体分析结果如表4所示。表4PLS-DA模型猪肉样本的评定结果样本1样本2样本3样本4预测值0.5560.7540.6980.446偏差0.2390.1590.2270.241通过表4PLS-DA模型对猪肉风味香精样本评定结果可以看出,制备的4个猪肉风味香精样本,整体风味属性依次为样本2>样本3>样本1>样本4,选择经过培训的感官评定人员对上述4个猪肉样本进行评价,评价结果与表4对样品整体风味的排序一致。实施例4:鸡肉香精风味质量的评价方法参照实施例1的对羊肉香精风味质量的评价方法建立鸡肉香精风味质量的评价的PLS-DA模型,制备4个鸡肉风味香精样本,并对制备的鸡肉风味香精进行在线评价和专业人员的感官评价。PLS-DA在线评价的具体分析结果如表5所示。表5PLS-DA模型鸡肉样本的评定结果样本1样本2样本3样本4预测值0.6820.4310.5760.515偏差0.1980.1560.1370.294通过表5PLS-DA模型对鸡肉风味香精样本评定结果可以看出,制备的4个鸡肉风味香精样本,整体风味属性依次为样本1>样本3>样本4>样本2,选择经过培训的感官评定人员对上述4个鸡肉样本进行评价,评价结果与表5对样品整体风味的排序一致。实施例5:鸭肉香精风味质量的评价方法参照实施例1的对羊肉香精风味质量的评价方法建立鸭肉香精风味质量的评价的PLS-DA模型,制备4个鸭肉风味香精样本,并对制备的鸭肉风味香精进行在线评价和专业人员的感官评价。PLS-DA在线评价的具体分析结果如表6所示。表6PLS-DA模型鸭肉样本的评定结果样本1样本2样本3样本4预测值0.5660.5150.5440.353偏差0.1280.2640.1170.284通过表6PLS-DA模型对鸭肉风味香精样本评定结果可以看出,制备的4个鸭肉风味香精样本,整体风味属性依次为样本1>样本3>样本2>样本4,选择经过培训的感官评定人员对上述4个鸭肉样本进行评价,评价结果与表6对样品整体风味的排序一致。以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
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