一种石榴皮止泻散的定性与定量检测方法与流程

文档序号:11860829阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种石榴皮止泻散的定性与定量检测方法,其特征在于:

(1)定性鉴别方法

取石榴皮止泻散0.5g,研细,加60%甲醇2ml,超声处理20分钟,上清液作为供试品溶液。再取石榴皮对照药材0.5g,同法制备对照药材溶液。吸取上述二种溶液各8~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为2.5∶5∶0.3∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯254nm下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色主斑点;

(2).总没食子酸含量测定方法

A.色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积比为3∶5.4∶91.6的乙腈-甲醇-0.1%磷酸为流动相;检测波长:215nm;柱温为30℃;理论板数按没食子酸峰计算不低于2500;

B.对照品溶液制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含2.5μg的溶液,即得;

C.供试品溶液制备 取通过3号筛的石榴皮止泻散粉末0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水15ml和浓盐酸6ml,加热回流3小时,放冷,加20%氢氧化钠4ml,摇匀,用水定量转移至50ml量瓶中至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;

D.测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得;

(3).鞣花酸含量测定方法

A.色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积比为18∶5∶77的乙腈-甲醇-0.1%磷酸为流动相;检测波长:254nm;柱温为30℃;理论板数按去鞣花酸峰计算不低于4000;

B.对照品溶液的制备 取鞣花酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含2μg的溶液,即得;

C.供试品溶液的制备 取通过3号筛的石榴皮止泻散粉末0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,称定重量,以功率250w、频率33kHz,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,用0.45μm的微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

2.根据权利要求1所述的一种石榴皮止泻散的定性与定量检测方法,其特征在于所述的石榴皮止泻散由石榴皮药材组成,每1g散剂含1g石榴皮。

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