本发明涉及钢铁冶金分析领域，特别涉及一种铁矿石、炉渣和含铁尘泥中钾、铅和锌的测定方法。
背景技术：
：含铁尘泥种类很多主要包括烧结尘泥、球团尘泥、高炉瓦斯灰、高炉瓦斯泥、炼钢尘泥、转炉污泥、电(转)炉除尘灰、冷(热)轧污泥、轧钢氧化铁鳞、炉体粘结物、原料场集尘和出铁场集尘、粉煤灰等。对于铁矿石中钠、铅、锌的测定国内外已有一些研究，其中企业标准Q/BGJH-04-214-2008,方法采用盐酸、氢氟酸分解样品，高氯酸冒烟，稀硝酸溶解盐类，在原子吸收分光光度计测量吸光度，方法的测定范围Na2O:0.010～5.00％、K2O:0.010～10.00％、Pb:0.010～1.00％、Zn:0.001～1.00％，此方法需要使用大量的高氯酸；国家标准方法6730.49-86，铁矿石试样用盐酸氢氟酸分解，在盐酸介质中，于在原子吸收分光光度计测量钾含量，方法的测定范围0.005～1.50％；国家标准方法GB/T6730.54-2004及GB/T6730.53-2004分别测定铁矿石中铅、锌，试样用盐酸和氢氟酸分解，硝酸氧化，烟酸溶解盐类、过滤、处理残渣后，用MIBK萃取分离铁，硝酸破坏MIBK，盐酸溶解盐类，于在原子吸收分光光度计测量，此方法需要使用大量的有机溶剂，方法的测定范围Pb:0.001～0.500％、Zn:0.001～0.5％；丁红等讨论过《原子吸收分光光度法测定含铁尘泥中钾、钠》，由于原子吸收光度法线性范围窄，对于含量较高的样品，溶解后需要逐级稀释，操作繁琐、降低了测定结果的准确度。而且对于含碳较高的试样，加入高氯酸发烟容易着火。李化全研究了《ICP-AES法测定污泥中痕量杂质元素铜、锌、镉、镍、铅》，此方法主要针对污水处理厂的污泥。以上几种方法均满足不了各种铁矿石、炉渣、含铁尘泥中钾、铅和锌的分析需求。技术实现要素：有鉴于此，本发明提供一种铁矿石、炉渣和含铁尘泥中钾、铅和锌的测定方法。本发明提供一种铁矿石、炉渣和含铁尘泥中钾、铅和锌的测定方法，其包括：步骤a，将碳酸钠和四硼酸钠混合，得到混合熔剂；将所述混合熔剂平铺于铂金坩埚中，称取待测样品所述铂金坩埚中，再覆盖所述混合熔剂；向另一个铂金坩埚中加入所述混合熔剂和三氧化铁做空白样品；步骤b，将装有所述空白样品的铂金坩埚和装有所述待测样品的铂金坩埚置于马弗炉内熔解，取出冷却；步骤c，冷却后将样品及坩埚放入烧杯中，加入高纯水、盐酸于低温电热板，将熔块溶解后移入容量瓶中定容，备用；步骤d，配置钾、铅和锌单元素标准溶液，得到标准校正曲线溶液；步骤e，将所述标准校正曲线溶液和步骤b得到的空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制K、Zn、Pb校准曲线；步骤f，将步骤c得到的试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的K、Zn、Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中K、Zn、Pb的含量。进一步地，所述步骤a具体包括：将碳酸钠：四硼酸钠以2：1的重量比混合，得到混合熔剂备用；称取1.0g所述混合熔剂平铺于铂金坩埚中，称取0.1000g待测样品置于以上铂金坩埚中，再覆盖0.5g所述混合熔剂；另取一个铂金坩埚加入1.5g所述混合熔剂，称入0.050g三氧化二铁，作空白样品。进一步地，所述步骤b中，设置马弗炉内温度为950℃～1000℃，溶解时间为15min。进一步地，所述步骤c具体为：将冷却后样品及坩埚放入300mL烧杯中，加入80mL温度为60℃～70℃的高纯水、20mL盐酸于低温电热板，将熔块溶解后，溶液移入250mL容量瓶定容，摇匀，备用。进一步地，所述步骤d具体包括，称取6份重量为0.040g的高纯铁于300mL烧杯中，加入3mL盐酸、3mL硝酸、20mL高纯水加热溶解后移入250mL容量瓶中，使得溶液中基体量为Fe40％，再分别加入钾、铅、锌标准溶液，使得溶液中钾、铅、锌含量分别为0、0.050％、0.1％、0.5％、1.0％、5.0％、12.0％，用高纯水稀释至刻度，摇匀，得到标准校正曲线溶液。进一步地，所述步骤f中，待测样品中K、Zn、Pb的含量按下式计算：W％＝Wi-W0式中：W为样品中元素的质量百分含量；W0为元素在待测空白溶液中质量百分数；Wi为元素在待测的样品中的质量百分数。进一步地，所述待测样品中钾、铅和锌的含量均在0.005at～12.0at％范围内。本发明提供的测定方法是通过碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂将试样分解，盐酸-热水提取熔块并酸化后，利用ICP-AES直接、同时地测定样品溶液中的钾、铅和锌含量。该方法拓展了钾、铅和锌的分析上限，更适用于钾、铅、锌、碳含量较高的钢渣、含铁尘泥样品的分析。本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。实验证明，采用本发明提供的方法对铁矿石、炉渣、含铁尘泥中钾、铅和锌进行测定，能够在4小时内同时测定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达0.005at～12.0at％。本发明的测定方法具有精密度高、准确度高、快速简便的优点，易于实现在生产中的推广使用。具体实施方式本发明公开了一种铁矿石、炉渣和含铁尘泥中钾、铅和锌的测定方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本发明提供了一种铁矿石、炉渣和含铁尘泥中钾、铅和锌的测定方法，其包括：步骤a，将碳酸钠和四硼酸钠混合，得到混合熔剂；将所述混合熔剂平铺于铂金坩埚中，称取待测样品所述铂金坩埚中，再覆盖所述混合熔剂；向另一个铂金坩埚中加入所述混合熔剂和三氧化铁做空白样品；步骤b，将装有所述空白样品的铂金坩埚和装有所述待测样品的铂金坩埚置于马弗炉内熔解，取出冷却；步骤c，冷却后将样品及坩埚放入烧杯中，加入高纯水、盐酸于低温电热板，将熔块溶解后移入容量瓶中定容，备用；步骤d，配置钾、铅和锌单元素标准溶液，得到标准校正曲线溶液；步骤e，将所述标准校正曲线溶液和步骤b得到的空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制K、Zn、Pb校准曲线；步骤f，将步骤c得到的试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的K、Zn、Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中K、Zn、Pb的含量。优选的，上述步骤a具体包括：将碳酸钠：四硼酸钠以2：1的重量比混合，得到混合熔剂备用；称取1.0g所述混合熔剂平铺于铂金坩埚中，称取0.1000g待测样品置于以上铂金坩埚中，再覆盖0.5g所述混合熔剂；另取一个铂金坩埚加入1.5g所述混合熔剂，称入0.050g三氧化二铁，作空白样品。上述步骤b中，优选设置马弗炉内温度为950℃～1000℃，溶解时间为15min。进一步地，所述步骤c具体为：冷却后样品及坩埚放入300mL烧杯中，加入80mL温度为60℃～70℃的高纯水、20mL盐酸于低温电热板，将熔块溶解后，溶液移入250mL容量瓶定容，摇匀，备用。优选的，所述步骤d中，称取6份重量为0.040g的高纯铁于300mL烧杯中，加入3mL盐酸、3mL硝酸、20mL高纯水加热溶解后移入250mL容量瓶中，使得溶液中基体量为Fe40％，再分别加入钾、铅、锌标准溶液，使得溶液中钾、铅、锌含量分别为0、0.050％、0.1％、0.5％、1.0％、5.0％、12.0％，用高纯水稀释至刻度，摇匀，得到标准校正曲线溶液。所述步骤f中，待测样品中K、Zn、Pb的含量可以按下式计算：W％＝Wi-W0式中：W为样品中元素的质量百分含量；W0为元素在待测空白溶液中质量百分数；Wi为元素在待测的样品中的质量百分数。本发明提供给测定方法适用于钾、铅和锌的含量均在0.005at～12.0at％范围内的铁矿石、炉渣和含铁尘泥的测定。下面结合实施例，进一步阐述本发明：【试剂】盐酸：优级纯；碳酸钠：优级纯；四硼酸钠：优级纯；碳酸钠：四硼酸钠＝2：1混合钾、铅、锌单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；高纯铁(纯度为99.9％以上)；250mL容量瓶；300mL烧杯；氩气：氩气纯度≥99.9％。三氧化二铁：基准试剂；压缩空气。【设备】感耦合等离子体发射光谱仪型号为PE公司Optima5300V；ICP-AES仪器工作参数列于表1：表1ICP-AES仪器工作参数参数名称数值RF功率(W)1300冷却气流量(mL/min)15辅助气流量(mL/min)0.2雾化气流量(mL/min)0.8进样方式蠕动泵进样采样方式跳峰方式采样重复次数3观测方式水平观测冲洗时间(s)30积分(计算)模式钾为PeakArea；铅、锌为峰高；【样品分析】1、称取1.0g碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂平铺于铂金坩埚中，称取0.1000g待测样品置于以上铂金坩埚中，再覆盖0.5g碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂。空白实验：称取0.050g三氧化二铁，随同试样做空白实验。2、将装有待测样品可空白样品的铂坩埚放入马弗炉内熔解(950℃～1000℃)15min，取出冷却。3、冷却后样品及坩埚放入300mL烧杯中，加入80mL高纯水(60℃～70℃)、20mL盐酸于低温电热板，将熔块溶解后，溶液移入250mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机。4、标准校正曲线溶液的配置钾、铅、锌单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；为了减小基体效应，称取6份高纯铁(纯度大于99.9％)0.040g于300mL烧杯中，加入3mL盐酸、3mL硝酸、20mL高纯水加热溶解后移入250mL容量瓶中使得溶液中基体量为Fe40％，再分别加入钾、铅、锌标准溶液，使得溶液中钾、铅、锌含量分别为0、0.050％、0.1％、0.5％、1.0％、5.0％、12.0％，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液制作标准曲线用。5、调制设备，请参见上述表1。6、选择谱线，选用K766.49nm,Zn202.55nm,Pb220.35nm做分析线。7、绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制K、Zn、Pb校准曲线。8、试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的K、Zn、Pb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中K、Zn、Pb的含量。试样中K、Zn、Pb的含量按下式计算：W％＝Wi-W0式中：W-样品中元素的质量百分含量；W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；Wi-元素在待测的样品溶液中的质量百分数；本方法检测范围:K、Zn、Pb为0.005at～12.0at％。实施例1按上述方法制作工作曲线，曲线相关系数r大于0.999，按实验方法制备11份空白溶液分3次进行测定，根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)定义的检出限公式CL＝3Sb/k(Sb为空白的标准偏差，k为相应的校准曲线斜率)计算得方法检出限为K、Zn、Pb0.0005％。实施例2称取钾长石(GBW03116)、脉锡原矿(BY0108-1)、铁矿石(GSBH30001-97)、铁矿石(GSBH30005)、铁矿石(GSB03-2025-2006)、多金属矿石(GBW07163)、高炉渣(YSBC28552-98)按上述方法进行测定，结果见表2。表2标准样品测定结果注：*表示，认定值小于本专利分析下限。实施例3称取铁矿石(GSB03-2025-2006)、高炉渣(YSBC28552-98)、铁矿石(GSBH30004)标准样品若干份及污泥样品、钢渣样品、瓦斯灰样品、粘结物样品，分别加入K、Zn、Pb标准溶液，按上述方法进行测定，结果见表3。表3标准样品加标回收的测定结果实施例4称铁矿石1#、2#样品、除尘灰2#样品，炉渣1#样品、氧化铁皮1#样品、粉煤灰1#样品按上述方法进行测定，结果见表4。表4样品试样测定结果本发明提供的测定方法通过碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂将试样分解，盐酸-热水提取熔块并酸化后，利用ICP-AES直接、同时地测定样品溶液中的钾、铅和锌含量。该方法拓展了钾、铅和锌的分析上限，更适用于钾、铅和锌、碳含量较高的钢渣、含铁尘泥样品的分析。本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。通过上述实施实例的验证，可以看出采用本发明提供的方法对铁矿石、炉渣、含铁尘泥中钾、铅和锌进行测定，能够在4小时内同时测定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达0.005at～12.0at％。本发明的测定方法具有精密度高、准确度高、快速简便的优点，易于实现在生产中的推广使用。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3