本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用高频感应燃烧-红外吸收法测定碳化硅复合材料中游离碳含量的具体方法。
背景技术：
国内外已发布碳化硅复合材料中游离碳含量的测定标准，如ISO 21068-2-2008《含碳化硅的原材料和耐火制品的化学分析第2部分：点火、总碳、单体碳和碳化硅、总二氧化硅和游离二氧化硅及总硅和游离硅减少的测定》、ISO 9286-1997《磨料颗粒和粗料碳化硅的化学分析》、GB/T 3045-2003《普通磨料碳化硅化学分析方法》等等，这些标准对碳化硅的粒度、纯度等作了要求，分别适用于不同纯度、不同粒度的碳化硅磨料的分析检测。
但是，这些标准中规定的检测方法全部为化学方法，大致可归纳为燃烧重量法、气体重量法两种，国内外关于碳化硅复合材料中游离碳含量的高频感应燃烧-红外吸收测定方法的标准未见公开报道。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立高频感应燃烧-红外吸收法测定碳化硅复合材料中游离碳含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种碳化硅复合材料中游离碳含量的测定方法，采用高频红外碳硫分析仪进行，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量1.5～2.5g铜粒，将铜粒置于陶瓷坩埚中，均匀铺在陶瓷坩埚底部；
(2)用电子天平称量0.01～0.05g碳化硅粉末试样，将称量好的试样置于陶瓷坩埚中；
(3)将陶瓷坩埚连同试样一起放置在高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；
(4)用高纯氧气将试料燃烧产生的二氧化碳载带进入二氧化碳吸收池，由碳检测器对吸收的红外光进行检测，通过A/D转换板将光信号转化成电信号；
(5)设置比较器水平为1～3％，对形成的积分谱图进行修正，计算峰面积；
(6)依据朗伯比尔定律进行计算，得到碳化硅试样中游离碳的质量分数。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中游离碳含量的测定方法，步骤(1)中，铜粒中碳含量小于0.001％。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中游离碳含量的测定方法，步骤(1)中，陶瓷坩埚的尺寸根据高频红外碳硫分析仪的要求确定。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中游离碳含量的测定方法，步骤(2)中，碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥无水分。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中游离碳含量的测定方法，步骤(3)中，设置高频感应炉分析低功率为10～30％，分析高功率为40～50％。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中游离碳含量的测定方法，步骤(3)中，设置高频感应炉分析时间为30～50s。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中游离碳含量的测定方法，步骤(3)中，设置高频感应炉最短分析时间为40s。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中游离碳含量的测定方法，步骤(5)中，比较器水平为2％。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中游离碳含量的测定方法，高频红外碳硫分析仪的型号为CS600。
本发明技术方案的有益效果在于：
成功建立了高频感应燃烧-红外吸收法测定碳化硅复合材料中游离碳含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳化硅复合材料中游离碳的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
进一步的，结合具体实施例对本发明技术方案进行具体说明。
一种碳化硅复合材料中游离碳含量的测定方法，采用高频红外碳硫分析仪进行，高频红外碳硫分析仪的型号为CS600，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量1.5～2.5g铜粒，将铜粒置于陶瓷坩埚中，均匀铺在陶瓷坩埚底部；铜粒中碳含量小于0.001％，陶瓷坩埚的尺寸根据高频红外碳硫分析仪的要求确定；
(2)用电子天平称量0.01～0.05g碳化硅粉末试样，将称量好的试样置于陶瓷坩埚中；碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥无水分；
实验表明，由于碳化硅中游离碳含量较高，适当减少称取试样量，既不会对红外吸收池的吸收效率造成影响，又不会放大称量中带来的微小误差，影响最终分析结果。根据样品熔融情况和峰形情况，本方法选择称样量为0.03g。
(3)将陶瓷坩埚连同试样一起放置在高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；
步骤(3)中，设置高频感应炉分析低功率为10～30％，分析高功率为40～50％，分析时间为30～50s；分析功率的选择应首先保证样品中的游离碳充分转化成CO2又不能使碳化硅中的其它碳熔融，其次应避免燃烧时产生大量的粉尘。实验发现，当分析低功率为20％，分析高功率为50％时，游离碳测定结果最优。比较水平设定值与最短分析时间的选择影响着积分效果，进而导致检测结果异常。实验发现，当最短分析时间为40s、比较器水平为2％时，其测定结果精密度最优。
(4)用高纯氧气将试料燃烧产生的二氧化碳载带进入二氧化碳吸收池，由碳检测器对吸收的红外光进行检测，通过A/D转换板将光信号转化成电信号；
(5)设置比较器水平为1～3％，对形成的积分谱图进行修正，计算峰面积；
(6)依据朗伯比尔定律进行计算，得到碳化硅试样中游离碳的质量分数。
本实施例中，测定结果精密度如下表所示。
表1游离碳含量测定结果精密度
本发明技术方案建立了高频感应燃烧-红外吸收法测定碳化硅复合材料中游离碳含量的检测方法。通过选择分析低功率、分析高功率、最短分析时间、比较器水平等，以0.03g碳化硅试样计，方法精密度优于10％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。