超细粉末中团聚体检测方法与流程

本发明涉及硬质合金粉末分析领域，具体涉及超细粉末中团聚体的分析检测，尤其是超细钨粉或超细碳化钨粉中团聚体的分析检测方法。

背景技术：

超细粉末由于在制备、分离处理及存放过程中相互连接，多个颗粒形成较大的颗粒团簇形成团聚现象。超细粉末的团聚分为硬团聚和软团聚，软团聚是超细粉末表面分子或原子之间的范德华力和静电引力导致的，在粉末球磨处理可以消除。而超细粉末除了颗粒之间的范德华力和静电引力外，还存在化学键的作用，其结构不易破坏，易造成压制压力大和烧结夹粗，显著影响超细粉末的加工性能和产品性能。超细粉末团聚体特别是硬团聚的分析和表征越来越受到超细粉体行业人员重视和关注。

“一种测量超细和纳米碳化钨粉末中团聚体结合强度的方法”(CN101458185A)采用万能材料试验机制备超细粉末压坯，根据压坯密度与压强曲线确定转折点临界压力，根据超细粉末团聚体相对密度确定超细粉末团聚体孔隙度，再结合压坯临界压力计算超细粉末的一次颗粒即团聚体的结合强度。但超细粉末制坯困难，测试压坯临界压力、相对密度及结合强度复杂，无法表征超细粉末团聚体的形态、尺寸及分布情况。

“一种表征颗粒团聚体的装置”(CN203310741U)，采用搅拌混合的装置，通过图像成像设备捕捉图像，对图像进行处理得到粉末团聚体的图像以表征超细粉末团聚情况。操作过程复杂，且由于超细粉末尺寸较小，无法得出清晰图像、从而较好地表征超细粉末团聚体的形态。

现有技术中还有采用激光衍射测试超细粉末的分维D来表征团聚情况。分维D越大，团聚体结构越紧密，堆积密度越高其破碎强度通常也越高，相同成形压力下团聚体的破碎率越低。D越小团聚体结构越松散堆积密度越低，其破碎强度通常也越低，相同成形压力下团聚体的破碎率越高。D相同时，同一工艺条件下得到的试样，团聚体相对尺寸越大，其结构越松散、团聚体间越易嵌合难移动，粉体的流动性及填充性越差。该方法可以用于比较超细粉末的团聚情况，但无法表征超细粉末团聚体的形态、尺寸及分布情况。

技术实现要素：

本发明基于现有技术的不足，提供一种超细粉末中团聚体、特别是超细钨粉或超细碳化钨粉中团聚体的分析检测方法，解决了超细粉末样品制备、团聚体观察、分析及表征问题。

本发明的超细粉末团聚体的分析检测方法，依次包括以下步骤：

1、采用丙酮振荡分散法制备超细粉末样品；

2、将制备好的样品置于扫描电镜中，采用二次电子成像模式观察整个样品的超细粉末团聚情况；

3、将所观察到团聚体进行放大进而判断该团聚体类型、形态并测定团聚体尺寸；

4、统计团聚体的数量及尺寸；

5、绘制超细粉末团聚体颗粒尺寸与数量的分布关系图。

所述丙酮振荡分散法制备超细粉末样品，包括：

(1)样品台表面光滑平整，无杂质，即将样品台用砂纸打磨光滑平整，放入无水乙醇中进行超声波清洗，去除表面残留物；

(2)蘸取适量样品原料粉末于样品台上；

(3)滴几滴丙酮于样品原料粉末上，固定样品台进行样品原料粉末的振荡分散，至粉末样品均匀覆盖在样品台上；

(4)待丙酮挥发后，即获得超细粉末样品。

本发明的超细粉末团聚体的分析检测方法尤其适用于超细粉末为超细钨粉或超细碳化钨粉。

所述观察整个样品的超细粉末团聚情况时的扫描电镜放大倍数为1,000×～2,000×，至少观察20个样品视场。

所述将所观察到团聚体进行放大的倍数为5,000×～10,000×，判断该团聚体类型、形态并测定团聚体尺寸。

本发明解决了超细粉末解决了超细粉末样品制备、团聚体观察、分析及表征问题，对超细粉末生产质量控制和科研研究有较强的指导作用。

附图说明

图1a)现有技术中采用碳导电胶制样，在扫描电镜下采用二次电子成像模式，超细粉末的显微组织；

图1b)采用本发明的丙酮振荡分散法制备超细粉末样品，在扫描电镜下采用二次电子成像模式，超细粉末的显微组织。

图2a)扫描电镜下，典型的超细粉末软团聚；

图2b)扫描电镜下，典型的超细粉末硬团聚。

图3a)、3b)是实施例1根据本发明步骤2使用二次电子成像模式下的超细WC粉末团聚体检测图；

其中：3a)为1,000×下超细WC粉末样品的显微组织；

3b)为根据本发明步骤3将所观察到的超细WC粉中的团聚体放大到10,000×观察到的硬团聚组织及尺寸。

图4为实施例1的团聚体颗粒尺寸与数量的分布关系图。

图5a)、5b)是实施例2根据本发明步骤2使用二次电子成像模式的超细WC粉末团聚体检测图；

其中：5a)为2,000×下超细WC粉末样品的显微组织；

5b)分别为根据本发明步骤2将所观察到的超细WC粉中的团聚体放大到10,000×时观察到硬团聚组织及尺寸。

图6为实施例2的团聚体颗粒尺寸与数量的分布关系图。

图7a)、7b)是实施例3根据本发明步骤2使用二次电子成像模式下的超细W粉末团聚体检测图；

其中：7a)为1,000×下超细W粉末样品的显微组织；

7b)为根据本发明步骤2将所观察到的超细W粉中的团聚体到10,000×时观察到硬团聚组织及尺寸。

图8为实施例3的团聚体颗粒尺寸与数量的分布关系图。

具体实施例

实施例1：BET粒度为0.208um的超细WC粉末中团聚体的分析检测。

首先将样品台打磨光亮表面光滑平整，无杂质，即将样品台用砂纸打磨光滑平整，放入无水乙醇中进行超声波清洗，去除表面残留物；

蘸取少量样品原料粉末于样品台上；滴几滴丙酮于样品原料粉末上，固定样品台进行样品原料粉末的振荡分散，至粉末样品均匀覆盖在样品台上；待丙酮挥发后，即获得超细粉末样品。为避免粉末脱落，应立即放入扫描电镜中观察。(以下实施例相同)

将样品放入扫描电镜中，用二次电子成像模式在1,000×观察样品整个区域超细粉末样品的团聚情况，至少观察20个样品视场。

再将所观察到团聚体分别放大到10,000×，判断该团聚体类型、形态并测定团聚体尺寸。见图3a)、3b)，对比图2a)、图2b)可知本实施例团聚体为硬团聚。

最后统计团聚体数量以及尺寸如表1，并绘制曲线团聚体颗粒尺寸与数量的分布关系图，如图4所示。

表1 实施例1超细WC粉团聚体尺寸及颗粒统计

可以看出：采用丙酮振荡分散后样品中存在大量的硬团聚体，绝大部分团聚尺寸在1～4um左右，少量达到10um以上，颗粒致密。

实施例2：BET粒度为0.169um的超细WC粉末中团聚体的分析检测。

制样如实施例1。然后将样品放入扫描电镜中，用二次电子成像模式在1,000×观察样品整个区域超细粉末样品的团聚情况，至少观察20个样品视场。

再将所观察到团聚体分别放大到5,000×～10,000×，判断该团聚体类型、形态并测定团聚体尺寸。见图5a)、5b)，对比图2a)、图2b)可知本实施例团聚体为硬团聚。

最后统计团聚体数量以及尺寸如表2，并绘制曲线团聚体颗粒尺寸与数量的分布关系图，如图6所示。

表2 实施例2超细WC粉团聚体尺寸及颗粒统计

可以看出：采用丙酮振荡分散后样品中也存在大量的硬团聚体，绝大部分团聚尺寸在1～4um左右，但团聚体数量较实例2少，颗粒致密。

实施例3：BET粒度为0.070um的超细W粉末中团聚体的分析检测。

制样如实施例1。然后将样品放入扫描电镜中，用二次电子成像模式，在2,000×1,000×观察样品整个区域超细粉末样品的团聚情况，至少观察20个样品视场。

再将所观察到团聚体分别放大到5,000×～10,000×，判断该团聚体类型、形态并测定团聚体尺寸。见图7a)、7b)，对比图2a)、图2b)可知本实施例团聚体为硬团聚。

最后统计团聚体数量以及尺寸如表3，并绘制曲线团聚体颗粒尺寸与数量的关系图，如图8所示。

可以看出：样品中也存在较多的硬团聚体，绝大部分团聚尺寸在1～3um左右，存在一定数量在6～7um和9～10um左右粒度级别的团聚体，颗粒致密。但团聚体数量较实施例1和实例2少，团聚尺寸也较实施例1和2小。

表3 实施例3超细W粉团聚体尺寸及颗粒统计

综合实施例可以看出，本发明很好地解决了超细粉末样品制备、团聚体观察、分析及表征问题，对超细粉末生产质量控制和科研研究有较强的指导作用。