新型镉柱还原装置的制作方法

文档序号:12254304阅读:4571来源:国知局

本实用新型属于实验设备技术领域,尤其涉及一种新型镉柱还原装置,用于大洋和近岸海水、河口水、地表水等水质中硝酸盐及海水总氮的样品前处理。



背景技术:

水体中硝酸盐是有氧环境下各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物,也是含氧有机物经无机化作用最终的分解产物。地表水中硝酸盐污染物主要来源于制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施出水和农田排水等,海水中硝酸盐污染物主要来源于陆源污染源。硝酸盐是湖泊和海水中浮游植物和生物生长、繁殖必不可少的营养元素之一,过量的硝酸盐会引起地表水、海水水体富营养化,从而带来湖泊水华或海水赤潮,威胁到湖泊及海洋生态平衡。因此,对地表水及海水等水体中的硝酸盐进行监测具有非常重要的意义。

目前,海水中硝酸盐的监测方法主要有镉柱还原法(GB37178.4-2007《海洋监测规范》)、锌镉还原法(GB/T12763.4-2007《海洋调查规范》);淡水中硝酸盐的监测方法主要有镉柱还原法(GB5750-2006《生活饮用水标准检验方法》)、紫外分光光度法等。实际使用中,由于镉柱还原法的还原率高,实验结果的精度及准确度高,而被各领域广泛使用。现有镉柱装置主要包括有无动力的带毛细管的贮液漏斗、连接塞、镉柱和镉柱玻璃管,该装置存在水样和氨性缓冲溶液的混合溶液流速不稳定从而影响镉柱还原率,其实验重现性、精度和准确性较差,且实验耗时长,无法做到批量分析。

经检索,国内少数专利涉及到了镉柱还原装置,如:

“一种镉柱还原装置”(专利号201520430437.9公告日2015-10-07),可保证储液腔内内部压强恒定,从而使得混合溶液的流速稳定,提高实验准确度。虽然它克服了实验重现性及准确度差的问题,但该装置无动力,实验操作过程繁琐、耗时长,无法进行批量分析。

“硝酸盐镉柱还原装置”(专利号201520393462.4公告日2015-10-21),提出了一种有动力的镉柱还原装置,包括取样机构镉柱、第一驱动机构和清洗机构;镉柱的两端分别连接有取样机构金额第一驱动机构、第一驱动机构能够通过取样机构将待测液体抽至镉柱中并能够驱动待测液体往返运动。

“一种用于全自动化学分析仪的镉柱还原检测装置”(专利申请号201410458646.4公开日2014-12-03)公开号为104181319A,提出了全自动化学分析仪的镉柱还原检测装置,主要用于生化设备技术领域,其特点是在取样针与普通连接管之间设有三通阀,在柱塞管与普通连接管之间设有三通阀,镉柱与两个三通阀谅解,真空泵通过三通阀根本与取样针及液路清洗液灌和镉柱清洗液灌连通。

后两个专利克服了传统镉柱还原装置无动力、实验耗时长、准确度及精密度差的问题,但仍存在不足:(1)取样机构只有一根管道,待测试样为样品与氯化铵缓冲溶液混合液,如此,样品及氯化铵缓冲液的用量很大,造成试剂浪费;(2)其动力装置为真空泵,很难准确控制待测样品经过镉柱的流速,从而影响到镉柱还原率。



技术实现要素:

本实用新型要解决的技术问题是提供一种结构简单、容易操作、灵敏度高、稳定性好、准确度高的新型镉柱还原装置,该装置可广泛用于地下水、地表水及海水低浓度样品中硝酸盐的监测。

为解决上述技术问题,本实用新型采用以下技术方案:新型镉柱还原装置,主要由取样管、缓冲溶液软管、蠕动泵、镉柱和出样管组成,取样管、缓冲溶液软管经蠕动泵后通过三通管连接镉柱一端,镉柱另一端连接出样管。

蠕动泵为调速型蠕动泵或流量型蠕动泵。

针对现有镉柱还原装置存在的问题,发明人设计制作了一种新型镉柱还原装置,主要由取样管、缓冲溶液软管、蠕动泵、镉柱和出样管组成,取样管、缓冲溶液软管经蠕动泵后通过三通管连接镉柱一端,镉柱另一端连接出样管。使用该装置时,样品和氯化铵缓冲溶液为同时混合进样,减少样品及氯化铵缓冲溶液的用量,环保高效,而且可通过数控蠕动泵准确控制混合液的流速,确保分析试样在镉柱的还原率。与现有技术相比,本实用新型具有以下突出优点:

1、样品及氯化铵缓冲液用量少,减少试剂使用量,环保高效。

2、较稳较高的镉柱还原率,满足R(还原率)≥95%,符合《海洋监测规范》第4部分:海水分析(GB17378.4-2007)和GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》硝酸盐测定中对镉柱还原率的要求,确保数据准确性高,重现性好。

3、分析时间大大缩短,使用本实用新型分析一个样品耗时约为5分钟,而常用的无动力镉柱还原装置分析一个样品约15分钟,效率提高了三倍。

4、镉柱容易拆装及活化,确保镉柱还原率达到要求,确保实验数据高准确性及精密度。

总之,本实用新型的新型镉柱还原装置结构简单、容易操作、灵敏度高、稳定性好、准确度高,可广泛用于地下水、地表水及海水低浓度样品中硝酸盐的监测。

附图说明

图1是本实用新型新型镉柱还原装置的结构示意图。

图中:1取样管,2缓冲溶液软管,3蠕动泵,4镉柱,5出样管。

具体实施方式

基本结构

如图1所示,本实用新型的新型镉柱还原装置,主要由取样管1、缓冲溶液软管2、蠕动泵3、镉柱4和出样管5组成,取样管、缓冲溶液软管经蠕动泵后通过三通管连接镉柱一端,镉柱另一端连接出样管。

其中,蠕动泵为调速型蠕动泵或流量型蠕动泵,以便于准确调节样品和缓冲溶液用量;镉柱为螺旋状,镉柱外壳采用透明玻璃制成,镉柱内填装防治镉粒掉落的填充物为无菌一级棉或玻璃纤维,玻璃纤维最佳,因为它透水性较好,且不易引入污染物;所用管路选择蠕动泵专用软管,其具有弹性好、耐磨性好、气密性好、吸附性低、不易老化、不溶胀、抗腐蚀、析出物低等优点。

使用方法

本实用新型镉柱还原装置中,取样管用于进水样,缓冲溶液软管用于提供氯化铵缓冲液,蠕动泵提供溶液定量前进动力,三通管将水样和氯化铵缓冲液混合,镉还原柱将水样中硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐,出样管提供出样通道。具体使用过程是:实验前按标准规范要求配置氯化铵缓冲溶液,按要求组装好镉柱和镉柱还原装置;首先将取样管及缓冲溶液同时放置在氯化铵缓冲液中,以适合的转速抽取缓冲液进入镉柱进行活化;活化完成后,将取样管移出置于样品中,以相同的转速,分别抽取同比例(如1∶1)的样品及氯化铵缓冲溶液混合同时进入镉柱被还原,样品从出样管流出。由于蠕动泵转速稳定,可定量提供样品及氯化铵缓冲液的混合液,从进样管到出样管的溶液流速恒定,因此混合溶液和镉柱的接触时间基本一致,提高了实验的精密度和准确度。

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