一种高精度氰化物检测仪的制作方法

文档序号:12648826阅读:151来源:国知局

本实用新型涉及一种检测仪,特别是一种高精度氰化物检测仪。



背景技术:

在工业生产上,氰化物被广泛应用于黄金采矿、电镀、冶金等方面,具有非常重要的作用。然而氰化物在生物体以及环境中是一种剧毒化学品,尤其对于哺乳动物而言,毒性极高。氰化物可通过呼吸道、食道以及皮肤浸入身体中而引起中毒,轻者有粘膜刺激症状,唇舌麻木、气喘、恶心、呕吐、心悸。重者,呼吸不规则、意识逐渐昏迷、可迅速发生呼吸障碍而死亡,同时,氰化物的致死量极低,当含量大于1.9μmol/L时即会对人体带来巨大的伤害,而对于小型哺乳动物而言,该含量已经远远大于致死量。因此,需要精确有效的对微量氰化物进行检测,现有的检测方法通常采用比色、荧光法识别,虽然具有价格低廉,操作快捷的特点,但是其检测灵敏度较低,当氰化物含量小于2.7μmol/L时就会出现观测困难,当含量小于2.1μmol/L时,则会出现检测限制。因此需要一种具有精确度高,灵敏度高,同时不存在观测困难的高精度氰化物检测仪。



技术实现要素:

本实用新型的实用新型目的在于:针对上述存在的问题,提供一种通过传感分子与氰化物结合后在激光的作用下,通过检测激光衰减度来检测氰化物浓度,精确度高,灵敏度高,不会带来观测困难,能够避免人为影响和环境影响对检测精度带来影响的高精度氰化物检测仪。

本实用新型采用的技术方案如下:

本实用新型的一种高精度氰化物检测仪,包括并联的激光输入端一和激光输入端二,所述激光输入端一和激光输入端二均与耦合器相连,所述耦合器与折射室入口相连,所述折射室出口连接有输出器,所述折射室设有进样器,所述进样器与折射室的连接处设有探测膜,所述折射室外表面设有校准器,所述折射室内表面设有若干温度传感器和气压传感器,所述折射室外表面设有若干温度传感器和气压传感器,每一个所述温度传感器和气压传感器信号连接校准器。

由于采用了上述技术方案,通过激光器发出的激光经由激光输入端一和激光输入端二进入检测光路中,通过进样器将样品吸入折射室中,在样品进入折射室的过程中,经过探测膜时,传感分子迅速与CN-结合,激光经过结合CN-的传感分子后光强度发生衰减,从而根据激光衰减度来检测出样品中氰化物的含量,校准器将传感器采集的温度数据和气压数据取得平均值,通过大面的温度数据和气压数据对光衰减度进行校准,能够进一步保证检测精度。

本实用新型的一种高精度氰化物检测仪,所述折射室包括水平设置的通道一和竖直设置的通道二,所述通道一与通道二固定连接,所述通道一与通道二垂直,所述折射室内,通道一与通道二连接处设有反射镜,所述折射室入口设有平凸镜一,所述平凸镜一凸面朝向耦合器,所述折射室出口设有平凸镜二,所述平凸镜二凸面朝向输出器。

由于采用了上述技术方案,通过平凸镜一能够将激光发散并平射至反射镜上,经过衰减、反射后激光通过平凸镜二聚焦后再通过计算衰减强度从而精确检测氰化物含量。

本实用新型的一种高精度氰化物检测仪,所述激光输入端一和耦合器之间连有光隔离器,所述激光输入端二和耦合器之间连有光衰减器。

由于采用了上述技术方案,通过光隔离器和光衰减器能够降低噪声,提高检测精度。

本实用新型的一种高精度氰化物检测仪,所述折射室的入口与水平方向具有45°的夹角,所述折射室的出口与竖直方向具有45°的夹角。

本实用新型的一种高精度氰化物检测仪,所述光隔离器的隔离波长为1489nm,隔离度为60dB,所述光衰减器为转换器式光固定衰减器,衰减量为20dB。

由于采用了上述技术方案,该规格参数的光隔离器和光衰减器针对氰化物的检测精度最高。

本实用新型的一种高精度氰化物检测仪,所述进样器包括并列设置的进样口和出样口,所述进样口和出样口通过水泵与折射室连通,所述进样口与通道一连通,所述出样口与通道二连通,所述水泵的流量为0.04cm3/s。

由于采用了上述技术方案,通过水泵将样品吸入折射室内,再通过出样口离开,从而完成检测循环,上述水泵的流量能够保证样品的循环速度,少量进样,少量出样,从而满足高精度的检测要求。

本实用新型的一种高精度氰化物检测仪,所所述探测膜设于通道一与水泵连接处,所述通道二内设有隔断,所述隔断将通道二分成上段和下段,所述上段与出样口连通,所述隔断由透明材料制成。

由于采用了上述技术方案,将样品从下段排出,能够减小样品中的其他物质对光衰减的影响度,保证检测精度,减小折射室中水分子的含量,从而减小误差。

本实用新型的一种高精度氰化物检测仪,所述检测膜由质量份42份壳聚糖,27份硅烷炔嵌段树脂,13份甲基丙烯酸甲酯和26份传感分子组成,所述硅烷炔嵌段树脂分子式为为ABA,其中

所述传感分子的结构式为。

由于采用了上述技术方案,对氰化物的探测灵敏度高,同时基材对激光衰减作用影响微弱。

本实用新型的一种高精度氰化物检测仪,所述通道二外侧设有校准器,所述校准器包括大气压检测单元和温度检测单元,所述校准器的校准按照以下公式: QUOTE ,其中n为校准迭代次数, QUOTE 为校准值,P为实测大气压力, QUOTE 是标准干燥气体在温度t,压力p时的空气折射尾数,T为实测温度,f为水蒸气分压力, QUOTE 为工作波长,a为校准系数=0.03441,所述n的最大迭代次数最大值为72。

由于采用了上述技术方案,通过校准器,对环境温度、大气压、水分子、隔断材料等对激光衰减的作用通过迭代计算进行校准,进一步保证精确的检测精度。

本实用新型的一种高精度氰化物检测仪,所述输出器的输出公式为:c= QUOTE ,其中c为氰化物浓度,n为迭代次数,I1为激光输入端一的光强度,I2为激光输入端二的光强度,Kt为传感分子的光吸收系数, QUOTE 为光电转换系数,m为光强调制系数,n为光衰减器系数,u1为激光输入端一的电压信号,u2为激光输入端二的电压信号, QUOTE 为水蒸气吸收系数,L为有效气体吸收光程。

由于采用了上述技术方案,通过输出器对氰化物浓度进行输出,得到精确的含量结果,误差范围±0.014‰。

综上所述,由于采用了上述技术方案,本实用新型的有益效果是:

1、过传感分子与氰化物结合后在激光的作用下,通过检测激光衰减度来检测氰化物浓度,精确度高,灵敏度高,不会带来观测困难,能够避免人为影响和环境影响对检测精度带来影响。

3、检测精度高,对环境温度、大气压、水分子、隔断材料等对激光衰减的作用通过迭代计算进行校准,得到精确的含量结果,检测下限为0.7μmol/L,误差范围±0.014‰。

附图说明

图1是一种高精度氰化物检测仪结构示意图。

图中标记:1为激光输入端一,2为激光输入端二,3为耦合器,4为光隔离器,5为光衰减器,6为折射室,7为反射镜,8为校准器,9为输出器,10为进样器。

具体实施方式

下面结合附图,对本实用新型作详细的说明。

为了使实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。

实施例1

如图1所示,一种高精度氰化物检测仪,包括并联的激光输入端一1和激光输入端二2,激光输入端一1和激光输入端二2均与耦合器3相连,耦合器3与折射室6入口相连,折射室6出口连接有输出器9,折射室6设有进样器10,进样器10与折射室6的连接处设有探测膜,折射室6外表面设有校准器8,折射室6内表面设有若干温度传感器和气压传感器,折射室6外表面设有若干温度传感器和气压传感器,每一个所述温度传感器和气压传感器信号连接校准器8。折射室6包括水平设置的通道一和竖直设置的通道二,通道一与通道二固定连接,通道一与通道二垂直,折射室6内,通道一与通道二连接处设有反射镜7,折射室6入口设有平凸镜一,平凸镜一凸面朝向耦合器3,折射室6出口设有平凸镜二,平凸镜二凸面朝向输出器9。激光输入端一1和耦合器3之间连有光隔离器4,激光输入端二2和耦合器3之间连有光衰减器5。折射室6的入口与水平方向具有45°的夹角,折射室6的出口与竖直方向具有45°的夹角。光隔离器4的隔离波长为1489nm,隔离度为60dB,光衰减器5为转换器式光固定衰减器,衰减量为20dB。进样器10包括并列设置的进样口和出样口,进样口和出样口通过水泵与折射室6连通,水泵的流量为0.04cm3/s,进样口与通道一连通,出样口与通道二连通。探测膜设于通道一与水泵连接处,通道二内设有隔断,隔断将通道二分成上段和下段,上段与出样口连通,隔断由透明材料制成。

检测膜由质量份42份壳聚糖,27份硅烷炔嵌段树脂,13份甲基丙烯酸甲酯和26份传感分子组成,硅烷炔嵌段树脂分子式为为ABA,其中

传感分子的结构式为。

通道二外侧设有校准器8,校准器8包括大气压检测单元和温度检测单元,校准器8的校准按照以下公式: QUOTE ,其中n为校准迭代次数, QUOTE 为校准值,P为实测大气压力, QUOTE 是标准干燥气体在温度t,压力p时的空气折射尾数,T为实测温度,f为水蒸气分压力, QUOTE 为工作波长,a为校准系数=0.03441,n的最大迭代次数最大值为72。

输出器9的输出公式为:c= QUOTE ,其中c为氰化物浓度,n为迭代次数,I1为激光输入端一的光强度,I2为激光输入端二的光强度,Kt为传感分子的光吸收系数, QUOTE 为光电转换系数,m为光强调制系数,n为光衰减器系数,u1为激光输入端一的电压信号,u2为激光输入端二的电压信号, QUOTE 为水蒸气吸收系数,L为有效气体吸收光程。

实施例2

硅烷炔嵌段树脂通过以下方法制备:

在四口烧瓶中加入镁粉(6 g,0.25 mol),和四氢呋喃(40 ml),氮气气氛下,滴加溴乙烷(25.92g,0.24 mol),引发成功后,保温(45℃)1 h;在冰水浴下滴加间二乙炔基苯(15.12 g,0.12 mol),67℃回流1 h,在冰水浴下向其中滴加二氯多硅氧烷(0.08 mol),回流2 h,得到大单体格氏试剂P1。在四口烧瓶中加入镁粉(2.16 g,0.09 mol)和四氢呋喃(40 ml),氮气气氛下,滴加溴乙烷(8.64g,0.08 mol),引发成功后,保温(45℃)1 h;在冰水浴下滴加间二乙炔基苯(5.04 g,0.04 mol),回流1 h,在冰水浴下向其中滴加二甲基二氯硅烷(7.74 g,0.06 mol),回流2 h,得到大单体氯硅烷P2

将P2缓慢滴加到P1的反应体系中。滴完加热回流约2h。蒸除四氢呋喃,并冷却至室温后,在冰水浴冷却下,加入冰醋酸(3g)和甲苯(100 ml)的混合溶液,滴加2%稀盐酸溶液(72 ml)直至分液。水洗至中性,加入无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得到嵌段共聚物,产率约为91%。

合成路线如下所示:

实施例3

传感分子的合成方法如下:

将22.4 mmol苯并咪唑(A)与30.0mmol丙烯酸甲酯,以及6.3 mmol K3PO4(催化剂)依次加入500 mL圆底烧瓶中混合均匀,100 mL乙腈作溶剂,80℃回流8 h。反应完毕后,过滤、旋蒸除去无机盐及反应溶剂,得到棕色油状液体,冷却后得到产物苯并咪唑-3-丙酸甲酯(B)。再将23.0 mmol溴乙酸乙酯溶于50 mL乙腈后加入化合物B,80℃回流24 h后冷却至室温,旋蒸得白色固体,抽滤完毕用丙酮洗涤,烘干后得到白色固N-甲氧基羰乙基-N’-乙氧基羰甲基-苯并咪唑溴盐(C)。取7.7 mmol化合物C,60.0 mmol 80%水合肼溶于20 mL无水乙醇中,加热至80℃回流12 h,抽滤、用乙醇洗涤烘干后得白色固体N-氨基酰肼乙基-N’-氨基酰肼甲基-苯并咪唑溴盐(E)。将2.o mmol化合物E与4.0 mmol 2-羟基-1-萘甲醛溶于30 mL乙醇中,85℃加热溶解后加入冰乙酸,回流12 h后抽滤,用热乙醇洗涤,DMF重结晶,得到目标产物J1。

合成路线如下图所示:

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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