本发明涉及甲醛检测方法领域，尤其涉及一种浸渍纸甲醛释放量的检测装置和检测方法。
背景技术：
甲醛是一种有强烈刺激性气味的气体，不仅气味刺鼻，而且会对人体带来很大的危害。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现，在室温时极易挥发，甲醛具有强烈的致癌和促癌作用。
室内的甲醛多来源于各类人造板材(大芯板、九厘板、中密度板等)，人造板中甲醛释放主要有两个来源：一是板材本身在干燥时，因内部分解而产生甲醛。表现为板材在堆放和使用过程中，温度、湿度、酸碱、光照等环境条件会使板内未完全固化的树脂发生降解而释放甲醛。其中木材密度越小，甲醛散发能力越强。二是用于板材基材粘接的胶粘剂产生了甲醛。表现在制胶、热压方面，其中制胶时尿素没有和甲醛完全反应，使胶中含有一部分游离甲醛，游离甲醛的浓度高低与采用的摩尔比和制板工艺有关；板材热压过程中胶黏剂固化不彻底，胶中一部分不稳定结构(如醚键、羟甲基团、亚甲基)发生分解而释放甲醛。人造板材中的甲醛释放会随着热压温度和施胶量的变化而变化，将长期影响室内环境质量。
浸渍纸被广泛的应用在橱柜、衣柜、强化复合地板的贴面中，贴面的纸张经过三聚氰胺胶水和一些添加剂浸渍后，就是三聚氰胺浸渍纸，和板材经过热压机钢板的热压成为饰面板材。除使用胶水本身含有的游离甲醛的挥发，随着热压过程的进行，胶水会产生新的甲醛释放，导致工作环境中甲醛释放量过高，危害人体健康。这就有必要对热压过程中浸渍纸甲醛释放量进行检测，防止热压过程中甲醛释放量超标危害人体健康。
现阶段对于甲醛的检测多数停留在直接检测人造板中甲醛含量，或者是直接检测胶水中游离甲醛含量，再进一步就是在加热环境下检测胶水中甲醛释放量。
CN104165950B公开了一种热熔胶中甲醛的检测方法，是采用顶空～气相色谱～质谱联用法测定热熔胶中的甲醛，该方法是称取0.1～0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入1～3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空～气相色谱～质谱联用仪分析，外标法定量。该发明的检测方法可用于检测热熔胶中甲醛的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。但是使用该方法无法进行加压测定浸渍纸在热压过程中甲醛的释放量。
技术实现要素：
为解决热压过程中甲醛释放量的检测问题，本发明提供一种浸渍纸甲醛释放量的检测装置和检测方法。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种浸渍纸甲醛释放量的检测装置，包括密封腔体，其中：
所述密封腔体内设置有固定的第一热压板和与所述第一热压板相配合的可移动的第二热压板；
所述密封腔体的下部设置有用于连接供气装置的进气口，所述密封腔体的上部设置有用于连接气相色谱～质谱联用仪的出气口。
所述进气和出气的管道采用镜面不锈钢整体焊接，焊接处及周围抛光，无变形，所有的边角均成圆弧状，密封材料和与测试空气接触的器件不吸收甲醛，同时具有保温作用。
进一步的，所述第一热压板为固定设置的上热压板，所述第二热压板为通过油缸驱动连接的下热压板，所述下热压板上表面设置有压力传感器。所述油缸驱动所述下热压板向上运动，与所述上热压板接触，直至所述压力传感器达到预定压力为止，压力传感器的存在能够实时监测浸渍纸表面的压力，便于控制条件。
优选的，所述密封腔体为玻璃瓶或者由上下壳体对扣形成。所述密封腔体采用镜面不锈钢整体焊接，焊接处及周围抛光，无变形，所有的边角均成圆弧状，密封材料和与测试空气接触的器件不吸收甲醛，同时具有保温作用。
进一步的，所述上热压板为网状结构或平面板状结构，所述上热压板的网状结构时，有利于热压过程中形成的甲醛快速逸散，便于检测。
所述上热压板和下热压板为耐高温陶瓷材料或不朽钢板。
进一步的，所述下热压板和上热压板的尺寸长为5～8cm、宽为5～8cm；所述下热压板的尺寸不小于所述上热压板的尺寸，所述浸渍纸的尺寸小于所述上热压板的尺寸；所述浸渍纸尺寸长为3～5cm、宽为3～5cm。
另一方面，本发明还提供一种利用上述的浸渍纸甲醛释放量的检测装置检测甲醛的方法，包括以下步骤：
步骤1：取浸渍纸样品，置于上述的浸渍纸甲醛释放量的检测装置中的上热压板和下热压板之间，利用基质校正剂三乙酸甘油酯密封玻璃瓶口或者是密封上下壳体；
步骤2：加热上热压板和下热压板至一定温度；
步骤3：启动油缸，使得下热压板上升，与上热压板接触直至达到预定压力，一段时间之后，启动油缸，使下热压板下降，不与上热压板接触；
步骤4：开启供气装置，按照一定的速率供气；
步骤5：利用气相色谱-质谱联用仪外标法定量检测体系中甲醛产生量。
优选的，所述步骤2中的上热压板的温度为100～140℃；
优选的，步骤3中的上热压板与下热压板之间的压力为20～30MPa；
加压稳定时间为20～300s；
浸渍纸加热稳定时间为30～360s；
优选的，步骤4中的气体为氮气或惰性气体，供气速率为40～60mL/s，供气时间为12～30s。
优选的，步骤5中气相色谱条件如下：色谱柱为甲醛专用毛细管柱，长度2m，内径3mm，内装OV～1+Shimalitew担体；
柱温：230℃，检测室温度：260℃，汽化室温度：260℃，载气(N2)流量：70ml/min，氢气流量：40ml/min，空气流量：450ml/min。
优选的，步骤5中质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为210～240℃，电离能量为60～80eV，四极杆温度为155～170℃，选择离子监测模式，离子选择参数：定量离子为28，定性离子为30。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明提供一种浸渍纸甲醛释放量的检测装置，包括密封腔体，其中：密封腔体内设置有固定的第一热压板和与第一热压板相配合的可移动的第二热压板；密封腔体的下部设置有用于连接供气装置的进气口，密封腔体的上部设置有用于连接气相色谱～质谱联用仪的出气口；装置简单，易操作。另一方面提供一种利用上述浸渍纸甲醛释放量的检测装置检测热压过程中浸渍纸甲醛释放量的方法。将待测定的浸渍纸放置在上热压板和下热压板之间，驱动油缸，使得下热压板上升，模拟热压过程中的工艺条件，测定热压过程中浸渍纸的甲醛释放量，本发明的提供的甲醛释放量的测定方法具有方法简单、测定结果精度高等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1的浸渍纸甲醛释放量的检测装置示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例和附图进行详细描述。
一方面，本发明提供一种浸渍纸甲醛释放量的检测装置。
实施例1：
本实施例的浸渍纸甲醛释放量的检测装置包括密封腔体12，其中：
密封腔体12内设置有固定的第一热压板6和与第一热压板6相配合的可移动的第二热压板7；
密封腔体12的下部设置有进气口10，密封腔体12的上部设置有出气口2。进气口连通供气装置11，通过气体流动，使产生的甲醛随气体从出气孔2流出，出气口2连接气相色谱-质谱联用仪1，用于检测热压过程中产生的甲醛。
进一步的，第一热压板为通过固定件9设置的上热压板6，第二热压板为通过油缸8驱动连接的下热压板7，下热压板7上表面设置有压力传感器(未示出)。油缸8驱动下热压板7向上运动，与上热压板6接触，直至压力传感器达到预定压力为止，压力传感器的存在能够实时监测浸渍纸表面的压力，便于控制条件。
密封腔体12为由上壳体3和下壳体4通过卡扣5连接形成密封装置。
进一步的，上热压板6可以为网状结构，有利于热压过程中形成的甲醛快打速逸散，便于检测。
优选的，上热压板6和下热压板7为耐高温陶瓷加热材料。
进一步的，下热压板7的尺寸不小于上热压板6的尺寸，浸渍纸尺寸小于上热压板的尺寸。
实施例2：
本实施例的浸渍纸甲醛释放量的检测装置与实施例1中浸渍纸甲醛释放量的检测装置结构相似，不同之处仅在于，①密封腔体为玻璃瓶；②上热压板6为平面网状结构。
另一方面，本发明还提供一种利用上述浸渍纸甲醛释放量的检测装置检测甲醛的方法，具体试验条件见下述实施例。
实施例3：
利用上述浸渍纸甲醛释放量的检测装置检测甲醛的方法，包括如下步骤：
步骤1：取浸宽度3cm、长度为3cm的渍纸样品，置于实施例1中的浸渍纸甲醛释放量的检测装置的上热压板和下热压板之间，利用基质校正剂三乙酸甘油酯封口；
步骤2：加热上热压板和下热压板至100℃；
步骤3：启动油缸，使得下热压板上升，与上热压板接触直至达到20MPa为止，20s之后，启动油缸，使下热压板下降，不与上热压板接触，此时，浸渍纸共加热30s；
步骤4：开启供气装置，按照40mL/s速率提供氮气30s；
步骤5：利用已启动气相色谱-质谱联用仪外标法定量检测体系中甲醛产生量。
其中，气相色谱条件如下：色谱柱为甲醛专用毛细管柱，长度2m，内径3mm，内装OV～1+Shimalitew担体；
柱温：230℃，检测室温度：260℃，汽化室温度：260℃，载气(N2)流量：70ml/min，氢气流量：40ml/min，空气流量：450ml/min。
质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为210℃，电离能量为60eV，四极杆温度为155℃，选择离子监测模式，离子选择参数：定量离子为28，定性离子为30。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为10μg/g，5次平行测定结果的相对标准偏差为7％；加标回收率为81％～113％，说明本方法检测浸渍纸中的甲醛结果可靠，精密度好。
实施例4：
利用上述浸渍纸甲醛释放量的检测装置检测甲醛的方法，包括如下步骤：
步骤1：取浸宽度5cm、长度为6cm的渍纸样品，置于实施例2中的浸渍纸甲醛释放量的检测装置的上热压板和下热压板之间，利用基质校正剂三乙酸甘油酯封口；
步骤2：加热上热压板和下热压板至140℃；
步骤3：启动油缸，使得下热压板上升，与上热压板接触直至达到25MPa为止，300s之后，启动油缸，使下热压板下降，不与上热压板接触，此时，浸渍纸共加热360s；
步骤4：开启供气装置，按照50mL/s速率提供氮气20s；
步骤5：利用已启动气相色谱-质谱联用仪外标法定量检测体系中甲醛产生量。
其中，气相色谱条件如下：色谱柱为甲醛专用毛细管柱，长度2m，内径3mm，内装OV～1+Shimalitew担体；
柱温：230℃，检测室温度：260℃，汽化室温度：260℃，载气(N2)流量：70ml/min，氢气流量：40ml/min，空气流量：450ml/min。
其中，质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为210～240℃，电离能量为80eV，四极杆温度为170℃，选择离子监测模式，离子选择参数：定量离子为28，定性离子为30。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为30μg/g，5次平行测定结果的相对标准偏差为10％；加标回收率为96％～117％，说明本方法检测浸渍纸中的甲醛结果可靠，精密度好。
实施例5：
利用上述浸渍纸甲醛释放量的检测装置检测甲醛的方法，包括如下步骤：
步骤1：取浸宽度2cm、长度为8cm的渍纸样品，置于实施例1中的浸渍纸甲醛释放量的检测装置的上热压板和下热压板之间，利用基质校正剂三乙酸甘油酯封口；
步骤2：加热上热压板和下热压板至120℃；
步骤3：启动油缸，使得下热压板上升，与上热压板接触直至达到30MPa为止，150s之后，启动油缸，使下热压板下降，不与上热压板接触，此时，浸渍纸共加热240s；
步骤4：开启供气装置，按照60mL/s速率提供氮气12s；
步骤5：利用已启动气相色谱-质谱联用仪外标法定量检测体系中甲醛产生量。
其中，气相色谱条件如下：色谱柱为甲醛专用毛细管柱，长度2m，内径3mm，内装OV～1+Shimalitew担体；
柱温：230℃，检测室温度：260℃，汽化室温度：260℃，载气(N2)流量：70ml/min，氢气流量：40ml/min，空气流量：450ml/min。
其中，质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为225℃，电离能量为70eV，四极杆温度为160℃，选择离子监测模式，离子选择参数：定量离子为28，定性离子为30。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为40μg/g，5次平行测定结果的相对标准偏差为8％；加标回收率为110％～120％，说明本方法检测浸渍纸中的甲醛结果可靠，精密度高。
通过上述实施例可知，利用本发明的浸渍纸甲醛释放量的检测装置，进行浸渍纸热压过程中甲醛释放量的检测，具有方法简单、结果可靠、精度高等优点。
所举的实验仅是本发明的较佳的实例，并不用于限定本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。