含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质及其制备方法与流程

文档序号:12784787阅读:384来源:国知局

本发明涉及含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质及其制备方法,乳状类化妆品是日用化妆品中最常用的剂型之一,其标准物质是一种计量标准,主要用于校准计量器具和评价测量方法的准确度。



背景技术:

化妆品中的重金属检测是化妆品安全性的重要保障措施之一,近年来国内对化妆品中重金属元素含量的检测,主要按照2007 版《化妆品卫生规范》的要求,对重金属元素铅、汞、砷含量进行检测,而重金属元素镉及其化合物被列入化妆品禁用组分,但由于镉常常会作为杂质带入化妆品,尤其是在一些护肤乳液、膏霜中,难以做到完全不含镉。在这样的背景下,由国家食品药品监督管理总局2015年12月发布的、并于2016年12月已经实施的《化妆品安全技术规范》增加了镉的限值,目前国内只有含镉标准溶液,还没有相关的含镉乳状类标准物质,当被测样品为乳状基体时,采用与乳状基体有较大差别的镉标准溶液作为对照,会引入系统误差,影响测定的准确性,因此研究含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质,对提高化妆品生产、化妆品监督和检测管理工作规范化等都具有重要意义。



技术实现要素:

本发明的目的是提供含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质的制备方法,其包含:乳状类化妆品基质,并且重金属镉均匀分散于所述乳状类化妆品基质中,且均匀性和稳定性达到国家二级标准物质要求。

本发明是含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质,与乳状类化妆品基体匹配程度高,检测结果更具可靠性和准确性。样品制备原料易得、方法简单、稳定可靠、成功率高、可重复性强,具有良好的均匀性和稳定性。

本发明所采取的技术方案是:一种含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质的制备方法,将乳状类化妆品中的油相和水相混合,形成乳状类化妆品,再在其中加入含镉溶液,形成含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质。

上述乳状类化妆品配方按质量百分比包含:

A相:鲸蜡硬脂醇2~4、甘油硬脂酸酯1~3、矿油(白油15#)4~6、聚二甲基硅氧烷2~5、棕榈酸异丙酯1~3、硬脂醇聚醚-2(72)1~2.5、羟苯丙酯0.05~0.1;

B相:水62~ 82.75、甘油3~6、丙二醇1~4、硬脂醇聚醚-21(721)2~3.5、黄原胶0.1~0.2、羟苯甲酯0.1~0.2;

C相:含镉标准溶液0~0.5。

在上述乳状类化妆品基质的基础上,制备方法包括下述步骤:

第一步:预先将B相原料黄原胶准确称取,均匀分散、溶解在水中待用。

第二步:分别将A相各原料准确称取,加入油相罐中,慢慢加热至80℃,待用。

第三步:分别将B相各原料准确称取,加入预先分散的黄原胶水溶液中,一并加入水相罐中,慢慢加热至80℃,待用。

第四步:开启乳化罐的搅拌,在真空状态下,先加入A相,再加入B相后,搅拌均匀。

第五步:开启均质,保持温度80℃,均质5分钟,均质结束后,开启搅拌,乳化罐继续保温30分钟。

第六步:慢慢降温,降温至45℃~50℃时,加入C相含镉标准溶液,均质3分钟。

第七步:当温度降至室温时,停止搅拌,半成品检验,合格后,出料,灌装,即制成含有重金属镉的乳状类化妆品。

本发明将重金属镉与乳状类化妆品乳液混合,形成含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质,该标准物质与实际检测时含重金属的化妆品样品基质匹配程度高,从而使得对乳状类化妆品中重金属的检测结果更具可靠性和准确性。

具体实施方式

含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质的制备方法:将乳状类化妆品中的油相和水相混合,形成乳状类化妆品,再在其中加入含镉溶液,形成含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质。

所述含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质配方按质量百分比计如下表所示:

含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质制备方法:

第一步:预先将B相原料黄原胶准确称取,均匀分散、溶解在水中待用。

第二步:分别将A相各原料准确称取,加入油相罐中,慢慢加热至80℃,待用。

第三步:分别将B相各原料准确称取,加入预先分散的黄原胶水溶液中,一并加入水相罐中,慢慢加热至80℃,待用。

第四步:开启乳化罐,在真空状态下,先加入A相,再加入B相后,搅拌均匀。

第五步:开启均质,保持温度80℃,均质5分钟,均质结束后,开启搅拌,乳化罐继续保温30分钟。

第六步:慢慢降温,降温至45℃~50℃时,加入C相溶液,均质3分钟。

第七步:当温度降至室温时,停止搅拌,半成品检验,合格后,出料,灌装,即制成含有重金属镉的乳状类化妆品。

采用电感耦合等离子体质谱法,对上述方法制得的含重金属镉的乳状类化妆品进行测试:

1、均匀性测试:随机抽取15瓶样品,每瓶独立取样2次,测试结果如下表:

通过方差分析,得到F计算<F0.05(14,15),表明样品均匀。

2、稳定性测试:在6个月内,分别测试样品3次,每次随机取样3瓶,每次独立取样2次,测试结果见下表:

通过对样品的6个月考察,测试结果均在测试方法不确定度范围内,无明显方向性变化,样品稳定。

以上数据经中国计量科学研究院检测,表明含有重金属镉的乳状类化妆品标准物质在监测半年的时间段内均匀和稳定,达到国家二级标准物的要求。

经中国科学技术信息研究所检索查新中心查新及咨询,该系列标准物质能适应2016年底刚刚施行的《化妆品安全技术规范》对护肤产品的新要求。

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