磁性分散萃取材料富集检测尿液中可卡因及其代谢物的方法与流程

文档序号:12061439阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于检测尿液中可卡因及其代谢物的磁性分散萃取材料,其特征在于,由聚乙烯吡咯烷酮修饰磁性颗粒和PSA磁珠构成。

2.根据权利要求1所述的磁性固相萃取材料,其特征是,所述的聚乙烯吡咯烷酮修饰磁性颗粒和PSA磁珠的质量比为(1~8):(2~1)。

3.根据权利要求1所述的磁性固相萃取材料,其特征是,所述的聚乙烯吡咯烷酮修饰磁性颗粒,其内部核心为PSA磁珠,外部包覆有聚乙烯吡咯烷酮层,该聚乙烯吡咯烷酮层的厚度为1~50nm。

4.一种根据上述任一权利要求中所述的PSA磁珠的应用,其特征在于,将其用于检测可卡因及其代谢物,具体为:对含有可卡因及其代谢物的尿液进行前处理,通过其吸附特性实现对可卡因的富集和分离。

5.一种根据权利要求1~3中任一所述的聚乙烯吡咯烷酮修饰磁性颗粒的应用,其特征在于,将其用于检测可卡因及其代谢物,具体为:对含有可卡因及其代谢物的尿液进行前处理,通过其表面基团的吸附和解吸特性实现对可卡因的富集和分离。

6.一种磁性固相萃取材料富集检测尿液中可卡因及其代谢物的方法,其特征在于,采用三乙胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯对PSA磁珠进行双键修饰后,然后通过偶氮二异丁腈和乙烯基吡咯烷酮对其修饰得到聚乙烯吡咯烷酮修饰磁性颗粒;再将聚乙烯吡咯烷酮修饰磁性颗粒与PSA磁珠混合后用于尿液中可卡因及其代谢物富集,经洗脱后通过LS-MS方法检测分析可卡因及其代谢物的含量。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征是,所述的双键修饰,具体是指:取0.5~1g平均粒径为500nm的PSA磁珠分散在100~500mL二甲亚砜中,在20~50Hz下超声10~20min,加入0.2~0.5mL的三乙胺溶液,100~400rpm下机械搅拌10min,加入4~9.5mL的甲基丙烯酸缩水甘油酯,40℃下反应10~24小时;通过磁性分离得到的纳米粒子用二甲亚砜和甲醇一次清洗3~5次,然后在50~70℃下真空干燥过夜,得到双键修饰的磁性纳米粒子。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征是,所述的聚乙烯吡咯烷酮修饰磁性颗粒,通过向100~200mL的异丙醇溶液中加入0.3~0.5g双键修饰的磁性纳米粒子,在20~50Hz下超声10~20min,加入0.05~0.1g偶氮二异丁腈和0.3~0.6g乙烯基吡咯烷酮,100~400rpm下机械搅拌,氮气保护,65~80℃下反应10~16小时,得到聚乙烯吡咯烷酮修饰磁性颗粒。

9.根据权利要求6所述的方法,其特征是,所述的混合,具体是指:取1mL尿液检材于2mL的离心管中,加入0.002~0.01g的PSA磁珠以及0.001~0.008g聚乙烯吡咯烷酮修饰磁性颗粒,均匀混合20~30min,磁性分离,去除尿液,在真空干燥箱中,60℃处理2小时,即完成对尿液中可卡因及其代谢物富集和分离。

10.根据权利要求6所述的方法,其特征是,所述的洗脱,具体是指:向富集后的磁性分散萃取材料中加入100μL~500μL的洗脱溶液,均匀混合5~10min,磁性分离,收集洗脱液,完成对可卡因及其代谢物的洗脱。

11.根据权利要求6所述的方法,其特征是,所述的LS-MS连用法,即液相色谱-质谱分析法检测得到的结果与标准曲线进行对比,即可得到所检测尿液样本中可卡因及其代谢物的浓度;

所述的液相色谱中有机相为20%v/v,无机相为80%v/v,其中:有机相为98%的乙腈和2%的乙醇,无机相为2mM甲酸铵以及0.05%甲酸。

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