一种水泥基材料氯离子结合量测定的方法与流程

本发明涉及建筑材料测定技术领域，涉及一种水泥基材料氯离子结合量测定的方法。

背景技术：

氯离子引起的钢筋锈蚀是水泥基材料破坏的最主要原因。氯离子以扩散或毛细孔吸附的方式被传输到混凝土内部的钢筋表面,然后通过一系列物理化学反应致使钢筋脱钝产生锈蚀。水泥基材料内部的氯离子可分为自由氯离子与结合氯离子，然而已有研究表明,只有混凝土内部的自由氯离子才会对钢筋构成危害，而被水化产物吸附的结合氯离子并不能引起钢筋的锈蚀。自由氯离子与结合氯离子存在一定的关系，通常用吸附曲线来描述两者的关系。

氯离子吸附曲线常通过平衡法测得。将一定质量(G)处理过的水泥样品浸泡于浓度为C₀，体积为V的氯盐溶液中，浸泡一段时间后达到吸附平衡后再测得盐溶液的浓度C₁。氯离子结合量C_b可通过公式C_b＝35.45V(C₀-C₁)/G(mg/g)求得。通过计算得到不同C₁下的C_b，最终可以绘制出水泥基材料氯离子结合的等温吸附曲线。

但是上述传统的方法并不能完全模拟出水泥基材料吸附氯离子的真实情况，因为水泥基材料服役的氯盐环境的氯离子浓度不会因吸附反应而降低。所以浸泡实验必须增加浸泡盐溶液的体积(V)。而在等温吸附过程中存在“吸附质浓度效应”，所谓吸附剂浓度效应是指吸附等温线随吸附剂浓度(G/V)增加而降低的现象。所以在此方法下，相同质量的水泥样品，浸泡溶液的体积越大，得到的氯离子结合量C_b越小。因此上述的传统方法得到的结果并不准确。

氯离子吸附曲线是模拟、预测水泥基材料寿命的关键参数，所以迫切需要一个更为简单、准确的方法测定氯离子结合量。

技术实现要素：

技术问题：本发明的目的在于提供一种水泥基材料氯离子结合量测定的方法。该测定的方法合理的避免了“吸附质浓度效应”，得到的氯离子结合量更加准确；用酸溶氯离子的量表征总结合氯离子误差更小。

技术方案：本发明的一种水泥基材料氯离子结合量测定的方法包括以下步骤：

1)将水泥基材料破碎成颗粒，得到粒径范围为0.63mm-1.18mm的颗粒样品，将破碎到规定尺寸的颗粒样品放入真空干燥箱中，其中真空干燥箱真空度为-1MPa，温度为20±1℃，干燥时间3-5d，去除其中水分，使颗粒样品质量恒定；然后将颗粒样品放入装有硅胶和碱石灰的干燥器中继续干燥，存放5-7d以除去空气中的CO₂；

2)称取25g(G)处理好的样品，浸泡于500ml(V)饱和氢氧化钙配制的氯盐溶液中，确保溶液/质量(V/G)≥20。浸泡时间7-14d以达到吸附平衡；

3)用滤纸过滤出样品，并用饱和氢氧化钙溶液快速冲洗；

4)将步骤3)得到的样品置于105±5℃烘箱中烘干至恒重；

5)通过硫氰酸钾滴定法测定样品中的总氯离子量。

其中：

所述水泥基材料是水泥净浆、砂浆或混凝土。

所述硫氰酸钾滴定法参考标准《水运工程混凝土试验规程》(JTJ270-98)。

有益效果：本发明的突出优点在于合理的避免了“吸附质浓度效应”，得到的氯离子结合量更加准确；用酸溶氯离子的量表征总结合氯离子误差更小。

附图说明

图1为实例1中养护龄期为7d的水泥基材料的氯离子结合量对比图，

图2为实例1中养护龄期为14d的水泥基材料的氯离子结合量对比图，

图3为实例1中养护龄期为28d的水泥基材料的氯离子结合量对比图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实例1：本发明的水泥基材料氯离子结合量测定的方法具体实施步骤为：

1)将养护至7d的水泥基材料表面水分擦净、破碎成颗粒，得到粒径范围为0.63mm-1.18mm的颗粒样品。将破碎到规定尺寸的颗粒样品放入真空干燥箱中，其中真空干燥箱真空度为-1MPa，温度为20℃，干燥5d，去除其中水分，使颗粒样品质量恒定；然后将颗粒样品放入装有硅胶和碱石灰的干燥器中继续干燥，存放7d以除去空气中的CO₂；

2)称取25g处理好的样品，浸泡于500ml饱和氢氧化钙配制的氯盐溶液中，氯盐溶液的浓度包括0.05mol/L、0.1mol/L、0.25mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L，浸泡14d以达到吸附平衡；

3)用滤纸过滤出样品，并用饱和氢氧化钙快速冲洗；

4)将步骤3)样品置于105±5℃烘箱中烘干至恒重；

5)通过硫氰酸钾滴定法测定样品中的总氯离子量；

6)为了比较本发明的优点，同样采用传统的方法测定氯离子结合量，如附图1。

实例2：本发明的水泥基材料氯离子结合量测定的方法具体实施步骤为：

1)将养护至14d的水泥基材料表面水分擦净、破碎成颗粒，得到粒径范围为0.63mm-1.18mm的颗粒样品。将破碎到规定尺寸的颗粒样品放入真空干燥箱中，其中真空干燥箱真空度为-1MPa，温度为20℃，干燥3d，去除其中水分，使颗粒样品质量恒定；然后将颗粒样品放入装有硅胶和碱石灰的干燥器中继续干燥，存放7d以除去空气中的CO₂；

2)称取25g处理好的样品，浸泡于500ml饱和氢氧化钙配制的氯盐溶液中，氯盐溶液的浓度包括0.05mol/L、0.1mol/L、0.25mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L，浸泡10d以达到吸附平衡；

3)用滤纸过滤出样品，并用饱和氢氧化钙快速冲洗；

4)将样品置于105±5℃烘箱中烘干至恒重；

5)通过硫氰酸钾滴定法测定样品中的总氯离子量；

6)为了比较本发明的优点，同样采用传统的方法测定氯离子结合量，如附图2。

实例3：本发明的水泥基材料氯离子结合量测定的方法具体实施步骤为：

1)将养护至28d的水泥基材料表面水分擦净、破碎成颗粒，得到粒径范围为0.63mm-1.18mm的颗粒样品。将破碎到规定尺寸的颗粒样品放入真空干燥箱中，其中真空干燥箱真空度为-1MPa，温度为20℃，干燥3d，去除其中水分，使颗粒样品质量恒定；然后将颗粒样品放入装有硅胶和碱石灰的干燥器中继续干燥，存放5d以除去空气中的CO₂；

2)称取25g处理好的样品，浸泡于500ml饱和氢氧化钙配制的氯盐溶液中，氯盐溶液的浓度包括0.05mol/L、0.1mol/L、0.25mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L，浸泡7d以达到吸附平衡；

3)用滤纸过滤出样品，并用饱和氢氧化钙快速冲洗；

4)将样品置于105±5℃烘箱中烘干至恒重；

5)通过硫氰酸钾滴定法测定样品中的总氯离子量；

6)为了比较本发明的优点，同样采用传统的方法测定氯离子结合量，如附图3。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。