一种可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置及评价方法与流程

本发明涉及水处理技术领域，特别涉及一种可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置及评价方法。

背景技术：

可见光催化是指以半导体材料作为催化剂，在可见光照射下，诱导发生化学反应的过程，其优点在于能够直接利用太阳光，节约能源。近年来，相关利用可见光在催化上的研究一直受到世界各国科学人员的关注，因为可见光在太阳光总能量中的占比是最大的。为了能更好地利用太阳能，很多科研人员致力于研制具有可见光响应的光催化材料，如石墨相氮化碳等。具有可见光响应的光催化材料走向产业化是一种必然趋势，也必定对解决目前的环境问题和能源危机产生深远意义。

虽然可见光响应的光催化材料的研究已取得很大进展，相关的各类污染物的可见光催化研究也已比较成熟，然而大多的研究却只是通过实验室器皿临时搭建相应的评测装置进行实验研究。这样就造成了两个问题：一是不同实验室搭建的评测装置不同，不方便不同光催化材料之间的光催化性能比较；二是传统的评测方法评测效率较低，通常只适用于小范围的实验室评测，不能用以实际光催化能力的评估。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置及评价方法。本发明提供的评价可见光驱动光催化材料水处理性能的装置使用简单方便、评测效率高，且能够用于不同光催化材料之间的光催化性能的比较。

本发明提供了一种可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置，包括水槽、垂直设置于所述水槽上方的样品固定架、依次平行设置于所述样品固定架两侧的两个滤光片放置架和两个光源、以及水循环系统；所述两个滤光片放置架上放置有紫外滤光片；

所述水循环系统包括入水管、水泵和两个滴水管；所述入水管的两端分别与水槽底部和水泵的入水口连通；所述两个滴水管的一端与水泵的出水口连通，另一端封堵；所述两个滴水管平行设置于所述样品固定架正上方的两侧，且所述两个滴水管与样品固定架相对的侧壁上设置有排水孔。

优选的，所述样品固定架包括底部的限位槽，顶部的样品测试板插入口以及两侧的支撑杆。

优选的，所述两个滤光片放置架与样品固定架所在平面的距离独立地为3～10cm。

优选的，所述两个光源与样品固定架所在平面的距离独立地为5～30cm。

优选的，所述光源包括平行设置的灯管。

优选的，所述滴水管通过输水管与水泵的出水口连通，所述输水管上设有流量调节阀。

优选的，所述排水孔与样品固定架顶部的水平距离为1～5cm，垂直距离为0～5cm。

优选的，所述排水孔的孔径为1～10mm。

优选的，所述排水孔的分布密度为20～500个/m。

本发明还提供了一种可见光驱动下光催化材料水处理性能的评价方法，使用上述技术方案所述的评价装置，包括以下步骤：

(1)将光催化材料置于样品固定架上，在水槽内放置待处理污水；

(2)开启水泵使待处理污水沿入水管流至两个滴水管，经排水孔流出，再沿待测光催化材料表面两侧流入水槽，实现待处理污水的循环流动；

(3)打开两侧光源，使光分别经紫外滤光片照在光催化材料两侧表面进行光催化反应，测定光催化反应前后待处理污水中污染物浓度。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

本发明提供的可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置包括水槽、垂直设置于所述水槽上方的样品固定架、依次平行设置于所述样品固定架两侧的两个滤光片放置架和两个光源、以及水循环系统；所述两个滤光片放置架上放置有紫外滤光片；所述水循环系统包括入水管、水泵和两个滴水管；所述入水管的两端分别与水槽底部和水泵的入水口连通；所述两个滴水管的一端与水泵的出水口连通，另一端封堵；所述两个滴水管平行设置于所述样品固定架正上方的两侧，且所述两个滴水管与样品固定架相对的侧壁上设置有排水孔。本发明采用水槽盛放待处理污水；采用样品固定架放置待测光催化材料；采用水泵使待处理污水从水槽沿入水管分别流至两个滴水管，再分别经排水孔流出沿待测光催化材料表面两侧流入水槽；使两侧光源分别透过紫外滤光片照在光催化材料两面，实现可见光驱动下光催化材料水处理性能的评价。本发明提供的可见光驱动下光催化材料水处理性能的评价装置使用简单方便，无需根据不同光催化样品进行组装，评测效率高，且能够用于不同光催化材料之间的光催化性能的比较。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置的主视图；

图2为本发明实施例提供的可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置的俯视图；

图3为本发明实施例提供的可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置的侧视图；

图中，1为水槽，2为样品固定架，3为滤光片放置架，4为光源，5为入水管，6为水泵，7为滴水管，8为排水孔，9为限位槽，10为样品测试板插入口，11为支撑杆，12为输水管，13为流量调节阀，14为流量计，15为挡水板，16为吹风冷却装置，17为紫外滤光片；

图4为本发明实施例提供的可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置中灯管架的主视图；

图5为本发明实施例提供的可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置中样品固定架的主视图；

图6为本发明实施例2中光催化材料降解亚甲基蓝的效果图。

具体实施方式

本发明提供了一种可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置，包括水槽、垂直设置于所述水槽上方的样品固定架、依次平行设置于所述样品固定架两侧的两个滤光片放置架和两个光源、以及水循环系统；所述两个滤光片放置架上放置有紫外滤光片；

所述水循环系统包括入水管、水泵和两个滴水管；所述入水管的两端分别与水槽底部和水泵的入水口连通；所述两个滴水管的一端与水泵的出水口连通，另一端封堵；所述两个滴水管平行设置于所述样品固定架正上方的两侧，且所述两个滴水管与样品固定架相对的侧壁上设置有排水孔。

如图1所示，本发明提供的可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置包括水槽1。本发明对所述水槽的形状和尺寸没有特殊的限定，根据使用条件进行调整即可。在本发明中，所述水槽优选为长方体；所述水槽的长优选为0.3～2m，更优选为0.5～1.5m；所述水槽的宽优选为0.1～0.8m，更优选为0.3～0.6m；所述水槽的高优选为0.05～0.5m，更优选为0.1～0.3m。在本发明中，所述水槽用于盛放待处理污水；优选的，所述水槽的侧壁上设有体积刻度，所述刻度可以控制加水量，记录总水处理量。

如图1所示，本发明提供的可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置包括垂直设置于所述水槽1上方的样品固定架2。本发明对所述样品固定架与水槽的距离没有特殊的限定，根据实际需要进行调整即可。在本发明中，所述样品固定架底端与水槽顶部的距离优选为0～20cm，更优选为5～15cm，最优选为8～12cm。

在本发明的一个实施例中，所述样品固定架2包括底部的限位槽9，顶部的样品测试板插入口10以及两侧的支撑杆11。具体的，所述样品固定架2为方形框架，所述框架的底部为限位槽9，框架的顶部为样品测试板插入口10，框架的两侧为支撑杆11。本发明对所述样品固定架的尺寸没有特殊的限定，保证水流经样品后全部落入水槽即可。在本发明中，所述样品固定架2用于放置待测光催化材料的样品；所述样品由样品测试板插入口10插入样品固定架2，通过限位槽9与两侧的支撑杆11固定。

如图1和图2所示，本发明提供的可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置包括依次平行设置于所述样品固定架2两侧的两个滤光片放置架3和两个光源4。在本发明中，所述两个滤光片放置架3与样品固定架所在平面的距离优选独立地为3～10cm，更优选为5～8cm，最优选为6～7cm。在本发明的实施例中，所述两个滤光片相对于样品固定架对称设置。

在本发明中，所述滤光片放置架上放置有紫外滤光片17。在本发明中，所述两个滤光片放置架上优选放置相同的滤光片。在本发明中，所述紫外滤光片的滤除波长上限优选为380～420nm，更优选包括390nm、400nm或410nm。在本发明中，所述紫外滤光片能够滤除紫外光，得到可见光。在本发明中，所述滤光片放置架的尺寸优选不小于样品固定架的尺寸，以保证照在样品上的光都经滤光片过滤。更优选的，所述滤光片放置架长于样品固定架2～5cm，宽于样品固定架2～5cm。

在本发明中，所述两个光源与样品固定架所在平面的距离优选独立地为5～30cm，更优选为8～20cm，最优选为10～15cm。在本发明的实施例中，所述两个光源相对于样品固定架对称设置。本发明对所述光源的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用于光催化的光源即可。在本发明中，所述两个光源优选为相同的光源。

在本发明的实施例中，所述光源包括平行设置的灯管；所述灯管可具体地包括氙灯、白炽灯、卤素灯、日光灯、镝灯、汞灯和led灯中的一种。在本发明中，所述灯管的瓦数优选为5～1000w，更优选为10～500w，最优选为20～100w。本发明对所述灯管的数量没有特殊的限定，根据实际需要进行调整即可。在本发明中，所述灯管的数量优选为1～200根，更优选为5～100根，最优选为10～50根。在本发明的实施例中，当所属灯管的数量为3根以上时，所述灯管呈等距均匀分布。如图4所示，在本发明的实施例中，所述灯管固定于灯管架上。

本发明对所述样品固定架、滤光片放置架和光源的固定方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的机械固定的方式即可。在本发明的实施例中，两个灯管架通过整体框架连接，所述整体框架中间设置卡槽，所述卡槽用于放置样品固定架，所述卡槽与灯管架之间设有滤光片放置架。具体的，如图5所示，所述样品固定架由上下两个夹持杆加持，上端的夹持杆两端延长，通过卡槽固定于两侧灯管架中间，上端的夹持杆中间设置提环，通过上拉提环可将样品固定架从卡槽中取出。

如图1所示，在本发明的一个实施例中，所述灯管上方设有吹风冷却装置16。本发明对所述吹风冷却装置与灯管的距离没有特殊的限定，根据实际需要进行调整即可。在本发明中，所述吹风冷却装置与灯管的距离优选为5～30cm，更优选为10～25cm，最优选为15～20cm。在本发明中，所述吹风冷却装置用于向灯管吹风，促进灯管散热。

如图1所示，本发明提供的可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置包括水循环系统；所述水循环系统包括入水管5、水泵6和两个滴水管7；所述入水管5的两端分别与水槽底部和水泵6的入水口连通；所述两个滴水管7的一端与水泵6的出水口连通，另一端封堵；所述两个滴水管7平行设置于所述样品固定架正上方的两侧，且所述两个滴水管7与样品固定架2相对的侧壁上设置有排水孔8。在本发明中，所述水循环系统使待处理污水循环流动；所述水泵使水槽中的待处理污水经入水管分流至滴水管，然后分别从所述两个滴水管的排水孔流出，经样品表面流入水槽。

本发明对所述滴水管的尺寸没有特殊的限定，根据实际需要进行调整即可。在本发明中，所述两个滴水管的直径优选独立地为1～10cm，更优选为1.5～6cm，最优选为2～4cm。在本发明中，所述两个滴水管优选相对于样品固定架所在平面对称设置。

在本发明中，所述排水孔与样品固定架顶部水平距离优选为1～5cm，更优选为2～4cm；垂直距离优选为0～5cm，更优选为2～4cm。在本发明中，所述排水孔的孔径优选为1～10mm，更优选为2～8mm，最优选为4～6mm。在本发明中，所述排水孔的分布密度优选为20～500个/m，更优选为50～400个/m，最优选为100～300个/m。在本发明中，所述排水孔保证水流均匀流过待测光催化材料样品表面。

如图1所示，在本发明的一个实施例中，所述滴水管7通过输水管12与水泵6的出水口连通。在本发明的一个实施例中，所述输水管上设有流量调节阀。如图1所示，在本发明的一个实施例中，所述输水管12在还包括与水槽连通的支管，所述支管上设有流量调节阀13。在本发明的一个实施例中，所述输水管12上还设有流量计14。在本发明中，所述流量调节阀通过控制循环流入水槽的水流量，用于调节流入滴水管的待处理污水的流量，所述流量计记录流入滴水管的稳定循环的水流量。

如图3所示，在本发明的一个实施例中，所述滴水管7与光源4间设置有挡水板15。本发明对所述挡水板的位置和尺寸没有特殊的限定，能够避免滴水管流出的水流溅落在光源上且不阻挡光源照在样品上即可。在本发明的实施例中，所述挡水板为方形板；所述挡水板的长优选与光源宽度相同，所述挡水板的宽优选为5～10cm，更优选为6～8cm。

本发明还提供了一种可见光驱动下光催化材料水处理性能的评价方法，使用上述技术方案所述的评价装置，包括以下步骤：

(1)将光催化材料置于样品固定架上，在水槽内放置待处理污水；

(2)开启水泵使待处理污水沿入水管流至两个滴水管，经排水孔流出，再沿待测光催化材料表面两侧流入水槽，实现待处理污水的循环流动；

(3)打开两侧光源，使光分别经紫外滤光片照在光催化材料两侧表面进行光催化反应，测定光催化反应前后待处理污水中污染物浓度。

本发明将光催化材料置于样品固定架上，在水槽内放置待处理污水。本发明对所述光催化材料的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的光催化材料即可。在本发明中，所述光催化材料优选为膜状材料、纤维织物状材料、板材或片材。在本发明中，所述光催化材料优选由样品测试板插入口插入样品固定架，通过限位槽与两侧的支撑杆固定。

本发明对所述待处理污水的量没有特殊的限定，根据实际需要进行调整即可。在本发明中，所述待处理污水的体积优选为0.5～500l，更优选为1～300l，最优选为10～100l。本发明对所述待处理污水中污染物的种类没有特殊的限定，根据实际需要进行选择即可。在本发明中，所述待处理污水中的污染物优选包括染料、药物、个人护理用品和有机农药中的一种或多种。本发明对所述待处理污水中污染物的浓度没有特殊的限定，根据实际需要进行选择即可。在本发明中，所述待处理污水中污染物的摩尔浓度优选为10^-6～10^-3mol/l，更优选为10^-5～10^-4mol/l。

光催化材料和待处理污水的放置完成后，本发明开启水泵使待处理污水沿入水管流至两个滴水管，经排水孔流出，再沿待测光催化材料表面两侧流入水槽，实现待处理污水的循环流动。在本发明中，所述待处理污水优选在水泵的作用下通过输水管分别流入两个滴水管。本发明优选通过流量调节阀调节待处理污水的流量。本发明对所述待处理污水的流量没有特殊的限定，使水流能够均匀流过光催化材料表面为准。在本发明中，所述待处理污水的流量优选为0.1～2000l/h，更优选为10～1500l/h，最优选为100～1000l/h。在本发明中，所述水流的压力优选为0.1～1mpa，更优选为0.4～0.8mpa。

待处理污水循环流动后，本发明打开两侧光源，使光分别经紫外滤光片照在光催化材料两侧表面进行光催化反应，测定光催化反应前后待处理污水中污染物浓度。本发明对所述污染物浓度的测定方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的测定物质浓度的方法即可。在本发明中，所述污染物浓度的测定优选包括紫外可见分光光度计测定法、高效液相色谱分析法、高效液相色谱-质谱联用分析法、气相色谱-质谱联用法、化学需氧量测定法、生物需氧量测定法、总有机碳含量测定法和滴定法中的一种或多种。在本发明中，通过测定一定量待处理污水在光催化反应一段时间前后污染物的浓度，来评价光催化材料的水处理性能。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的可见光驱动下光催化材料水处理性能的评价装置及评价方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1：

本实施例中可见光驱动光催化材料水处理性能的评价装置包括水槽、垂直设置于所述水槽上方的样品固定架、依次平行设置于所述样品固定架两侧的两个滤光片放置架和两个光源、以及水循环系统；所述两个滤光片放置架上放置有紫外滤光片；所述水循环系统包括入水管、水泵和两个滴水管；所述入水管的两端分别与水槽底部和水泵的入水口连通；所述两个滴水管的一端与水泵的出水口连通，另一端封堵；所述两个滴水管平行设置于所述样品固定架正上方的两侧，且所述两个滴水管与样品固定架相对的侧壁上设置有排水孔。

样品固定架为可以拆卸的35cm×60cm方形框架。灯管架位于样品固定架两侧，灯管架平面分别平行设置3根灯管，灯管为50w的氙灯，灯管分别垂直水平面安置于灯管架上，3根灯管均匀间距分布，灯管架与样品架所在平面的距离为10cm。两侧灯管架与样品架间分别设置一个滤光片放置架，放置紫外滤光片为400nm，可滤掉400nm以下的紫外光。

水泵的输入口与伸入水槽底部的入水管连通，水泵输出口通过输水管分流至两根滴水管；输水管上设有流量调节阀及流量计。滴水管各设有一排与样品固定架顶端相对的排水孔，孔径5mm，打开水流调节阀后，水流从排水孔中喷出，90度角垂直喷向样品固定架上的光催化材料，继而沿材料表面流下，流入下方水槽，水槽上设置液面刻度，以控制记录总水处理量。滴水管与两侧灯管架间分别设置一片挡水板，防止水流溅向灯管，造成危险；配电箱设置于一侧灯管架上。

实施例2：

使用实施例1中的装置，对3wt％石墨相氮化碳/金属酞菁复合的光催化无纺布进行水处理性能评价：

截取测试板大小的该光催化材料，夹持固定于测试板上，该光催化材料需双面皆具有光催化活性；水槽内放置2升1×10^-5mol/l浓度的亚甲基蓝水溶液；

开启水泵及调节滴水管上的流量调节阀至800l/h，滴水管均匀将水流至样品测试板上并顺着其表面流下；

待流速稳定后，接通灯管，间隔时间取样，通过紫外可见分光光度计测定光催化反应一定时间前后的污染物含量，评测该光催化材料的水处理性能。

该光催化材料降解亚甲基蓝的效果图如图6所示，其70分钟的降解率达91％。

实施例3：

将实施例1中的评价装置中的灯管更换为100w的氙灯，滤光片更换为380nm，滤掉380纳米以下的紫外光，排水孔与样品固定架顶端相对，使水流60度角喷向样品固定架上的光催化材料，对负载4wt％石墨相氮化碳的光催化无纺布进行水处理性能评价：

截取测试板大小的该光催化材料，夹持固定于测试板上，该光催化材料需双面皆具有光催化活性；水槽内放置2升2×10^-5mol/l浓度的亚甲基蓝水溶液；

开启水泵及调节滴水管上的流量调节阀至600l/h，滴水管均匀将水流至样品测试板上并顺着其表面流下；

待流速稳定后，接通灯管，间隔时间取样，通过紫外可见分光光度计测定光催化反应一定时间前后的污染物含量，评测该光催化材料的水处理性能。经测定得30分钟的降解率达86％。

实施例4：

采用实施例1中的装置对负载4wt％石墨相氮化碳的光催化泡沫镍进行水处理性能评价：

截取测试板大小的该光催化材料，夹持固定于测试板上，该光催化材料需双面皆具有光催化活性；水槽内放置2升2×10^-5mol/l浓度的亚甲基蓝水溶液；

开启水泵及调节滴水管上的流量调节阀至800l/h，滴水管均匀将水流至样品测试板上并顺着其表面流下；

待流速稳定后，接通灯管，间隔时间取样，通过紫外可见分光光度计测定光催化反应一定时间前后的污染物含量，评测该光催化材料的水处理性能。经测定得150分钟的降解率达86％。

实施例5：

采用实施例3相同的装置对负载4wt％石墨相氮化碳的光催化泡沫镍进行水处理性能评价：

截取测试板大小的该光催化材料，夹持固定于测试板上，该光催化材料需双面皆具有光催化活性；水槽内放置3升1×10^-5mol/l浓度的亚甲基蓝水溶液；

开启水泵及调节滴水管上的流量调节阀至800l/h，滴水管均匀将水流至样品测试板上并顺着其表面流下；

待流速稳定后，接通灯管，间隔时间取样，通过紫外可见分光光度计测定光催化反应一定时间前后的污染物含量，评测该光催化材料的水处理性能。经测定得50分钟的降解率达86％。

实施例6：

采用实施例3相同的装置对负载4wt％石墨相氮化碳的光催化纤维网进行水处理性能评价：

截取测试板大小的该光催化材料，夹持固定于测试板上，该光催化材料需双面皆具有光催化活性；水槽内放置2升2×10^-5mol/l浓度的磺胺氯哒嗪水溶液；

开启水泵及调节滴水管上的流量调节阀至800l/h，滴水管均匀将水流至样品测试板上并顺着其表面流下；

待流速稳定后，接通灯管，间隔时间取样，通过高效液相色谱测定光催化反应一定时间前后的污染物含量，评测该光催化材料的水处理性能。经测定得220分钟的降解率达84％。

从以上实施例可以看出，本发明提供的可见光驱动下光催化材料水处理性能的评价装置使用简单方便，无需根据不同光催化样品进行组装，评测效率高，且能够用于不同光催化材料之间的光催化性能的比较。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。