卷烟主流烟气整体质量特征的红外光谱分析方法与流程

本发明涉及一种卷烟主流烟气整体质量特征的分析方法，具体为采用高灵敏度的真空型傅立叶变换红外光谱法对卷烟主流烟气的整体质量特征进行直接分析的方法。

背景技术：

卷烟是通过吸食达到使用效果的一种特殊消费品，其使用性能取决于主流烟气对消费者感觉器官的作用。因此，只有研究卷烟主流烟气的整体质量特征，并基于此建立主流烟气品质的综合评价方法，才能更真实更全面地反映卷烟产品的吸食性能和技术特征，才更有助于卷烟产品品质的提升和新品的研发。

主流烟气可分为气相和粒相部分，其中，粒相部分中焦油、烟碱、co的含量较大，一般采用剑桥滤片予以捕集并检测。对于气相部分，由于其中组分极为复杂，收集检测难度又较大，已有的捕集方法都只能收集到主流烟气中的某些稳定组分，难以捕捉活泼的中间气体产物。所以，目前对主流烟气的研究仍停留于离线检测层面，且只能实现烟气中的某些特定成分检测和分析，例如，刘剑等采用冷阱捕集-气相色谱-质谱联用(gc/ms)的手段建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物的方法（冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物[j].烟草科技,2014,4:74-78.）；马宇平等通过改造将吸烟机与apci-ms离子源连接，卷烟主流烟气经剑桥滤片过滤后，气相部分被直接引入到离子源内进行分析。建立了在线分析卷烟主流烟气中丙烯腈等7种有机化合物的方法（apci-ms/ms法在线分析主流烟气气相物中7种有机化合物的逐口释放特征[j].烟草科技,2014,1:40-44.）。以气相物中部分组分来作为其品质评价的依据显然是以偏概全，难以满足产品精准评估的需求。

红外光谱特征图谱是控制烟草及烟草制品质量的有效方法，红外光谱可以反映分子中所有主要功能基的吸收信号，任何烟草及烟草制品分子的红外光谱都具有唯一性，能反映烟草及烟草制品的整体化学特征，成为鉴别烟草及烟草制品真伪，及其质量控制的一种有效方法。但长久以来红外光谱都只用来对液体或固体（kbr）样品进行分析评价，应用于对气体样品进行直接分析还很少见，尤其对卷烟主流烟气进行直接整体分析的研究就尚未见报道。

技术实现要素：

为解决上述难以直接对卷烟主流烟气特性进行分析和评价的问题，本发明提出一种卷烟主流烟气整体质量特征的红外光谱分析方法。

本发明通过下列技术方案实现：一种卷烟主流烟气整体质量特征的红外光谱分析方法，经过下列各步骤：

（1）收集烟气：以常规卷烟烟气抽吸捕集装置收集待测卷烟样品的烟气，置于密封集气袋中；

（2）真空红外光谱仪的开机及预处理：打开傅立叶变换真空红外光谱仪，并进行预热，用空气/氮气吹扫仪器气体池中残留的空气，吹扫时间为2min，然后关闭进气阀，打开与机械泵相连接的阀门，并用外接的机械泵将气体池的真空度抽到-100.00kpa，关闭机械泵及与样品池连接的阀门；

（3）背景扣除：采用步骤（1）的操作，在不点燃烟支的情况下收集实验环境中的空气作为背景，一共收集10次，每次100ml空气，打开样品池进气阀，进样至压力表示数稳定时，关闭进气阀；采集中红外光谱信号，并以此信号作为背景信号，信号可测定两个平行样，直至信号稳定为止；

（4）采集光谱：将步骤（1）的密封集气袋与红外光谱仪气体池进样口相连接，打开机械泵与样品池连接的阀门，并打开机械泵重新将气体池真空度抽至-100.00kpa，关闭机械泵及其与气体池相连接的阀门，打开进气阀，使密封集气袋中的烟气进入到气体池中，待进样口压力表示数稳定后，关闭进气阀，采集样品的红外光谱；

（5）数据分析：以自适应背景扣除算法对步骤（4）所得红外光谱进行预处理，以提升信号的信噪比；再按常规计算滤波后信号的主成分得分（pca），该得分即为该样品卷烟的主流烟气的整体质量特征。

所述卷烟烟气抽吸捕集装置每次抽吸为一口，容量为100ml，不收集燃烧不完全的第一口主流烟气，每只卷烟收集第2～6口，共5口的主流烟气。

本发明具备的优点及效果：本发明提供的卷烟烟气整体质量特征的分析方法，即真空型傅立叶变换红外光谱法，适用于卷烟烟气整体质量特征的分析检测，无需放置剑桥滤片对粒相部分单独捕集，能直接收集主流烟气的整体光谱信息，通过背景扣除和数据预处理，可以增强仪器分析的灵敏度，结合计量学计算方法可以方便的计算样品的主成分（pca）得分，得分即表征了该样品的主流烟气整体质量特征，对其整体质量特性进行评价。该得分可广泛应用于对不同样品进行分类、真假烟判别、以及均质化评价。整个评价过程快速、准确、灵敏度高，对卷烟产品提质增效和新产品研发提供有效的技术支撑。

附图说明

图1为实施例的烟气样本的原始红外光谱；

图2为实施例的烟气样本经预处理后的红外光谱；

图3为实施例的烟气样本红外光谱的主成分得分图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

1、试剂与材料：

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

氮气：n2（纯度≥99.99%）。

100ml医用玻璃针筒（天津天波仪器公司）

2、仪器和设备：

2.1真空型傅立叶变换红外光谱仪（vertex80v德国布鲁克公司）

2.1.1信噪比：55000:1。

2.1.2分辨率：0.06cm^-1。

2.1.3波数范围：50000-5cm^-1。

2.2烟气集气袋（德国borgwaldtkc公司）

2.2.11l容积的集气袋

2.3烟支夹持装置（德国borgwaldtkc公司）

夹持常规卷烟和细支卷烟，内部不放置剑桥滤片。

2.4机械泵（d60c德国莱宝公司）

实验目的：验证高灵敏红外气体光谱技术在卷烟主流烟气分析中的应用潜力，探讨其实验重现性，并尝试将其应用于不同品类卷烟的烟气区分。

实验材料：玉溪品牌卷烟、云烟软珍品卷烟。

实验过程：

（1）收集烟气：以常规卷烟烟气抽吸捕集装置分别收集待测卷烟样品（玉溪品牌卷烟、云烟软珍品卷烟）的烟气，置于密封集气袋中；所述卷烟烟气抽吸捕集装置每次抽吸为一口，容量为100ml，不收集燃烧不完全的第一口主流烟气，每只卷烟收集第2～6口，共5口的主流烟气。

玉溪品牌卷烟和云烟软珍品卷烟各收集5个主流烟气样本，编号前1～5为玉溪品牌卷烟的主流烟气样本，编号6～10条为云烟软珍品卷烟的主流烟气样本。

（2）真空红外光谱仪的开机及预处理：打开傅立叶变换真空红外光谱仪，并进行预热，用空气/氮气吹扫仪器气体池中残留的空气，吹扫时间为2min，然后关闭进气阀，打开与机械泵相连接的阀门，并用外接的机械泵将气体池的真空度抽到-100.00kpa，关闭机械泵及与样品池连接的阀门；

（3）背景扣除：采用步骤（1）的操作，在不点燃烟支的情况下收集实验环境中的空气作为背景，一共收集10次，每次100ml空气，打开样品池进气阀，进样至压力表示数稳定时，关闭进气阀；采集中红外光谱信号，并以此信号作为背景信号，信号可测定两个平行样，直至信号稳定为止；

（4）采集光谱：将步骤（1）的密封集气袋与红外光谱仪气体池进样口相连接，打开机械泵与样品池连接的阀门，并打开机械泵重新将气体池真空度抽至-100.00kpa，关闭机械泵及其与气体池相连接的阀门，打开进气阀，使密封集气袋中的烟气进入到气体池中，待进样口压力表示数稳定后，关闭进气阀，分别采集样品的红外光谱：仪器扫描次数为24次（后续可以加大扫描次数以提升信噪比），光谱分辨率为1cm^-1；如图1所示；

（5）数据分析：采用chempattern软件（科迈恩科技有限公司，中国）的红外光谱法解决模块，以自适应背景扣除算法对光谱数据进行预处理，以提升信号的信噪比，如图2所示；再按常规计算滤波后信号的主成分得分（pc1、pc2、pc3），三个主成分得分对原始变量的方差解释率分别为：46.53%、24.96%和13.49%。见下表，该得分即为该样品卷烟的主流烟气的整体质量特征：

（6）验证：通过三个主成分得分（pc1、pc2、pc3）在坐标轴所围成的模式空间里的分布情况可以观察两类烟草样品的区分度，并予以分类。

图1显示了烟气样本的原始红外光谱，由图可见，两类烟气样本的区分度较低，但从重现性而言，高灵敏红外气体光谱技术具备良好的重现性。对图1中的光谱进行了自动扣除背景操作，如图2所示，为了进一步验证图2中的烟气特征的细微差别，对图2中的光谱进行了主成分分析，所得结果如图3所示。由图3可见，长光程红外光谱技术准确提取了两类不同烟气样本的细微特征差别，借助化学计量学技术，有望进一步应用于不同品类烟气的准确区分。

编号1～10的样品通过计算获得各自的主成分得分，主成分得分在坐标轴围成的模式空间中处于不同的位置，其中1～5号样品处于图中红色虚线的上面，聚成为一类，是玉溪品牌卷烟；而6～10号样品处于红色虚线下方，也聚成为一类，是云烟软珍品卷烟。可见，本发明应用于不同品类烟气整体质量特征的准确区分，具备良好的应用潜力。