一种多相复合涂层残余应力检测方法与流程

本发明涉及残余应力检测技术领域，尤其涉及一种多相复合涂层残余应力检测方法。

背景技术：

近年来，热喷涂技术作为一类重要的材料表面损伤修复与性能强化技术在航空航天、海洋船舶、矿山机械、军事装备等领域具有广泛的应用。随着喷涂技术的飞速发展以及喷涂材料种类的日益增多，目前兼具高韧性、高硬度或其它多种性能相统一的复合涂层已逐渐成为热喷涂涂层体系中重要的组成部分。所谓复合涂层，就是将两种或两种以上的材料，通过团聚、烧结、破碎等多种工艺方法制备到一种喷涂粉末中，随后通过热喷涂工艺制备涂层，所得到的涂层内含有多种具有不同作用的物相结构，比如在nicr(镍铬合金)金属相之中添加适当硬质的cr2c3物相可以显著提高涂层的耐磨性，在硬质al2o3涂层中添加适当的tio2相可以显著增加涂层的韧性，在wc-co涂层中添加适当的cr元素可以增加涂层的耐腐蚀性能。

由于涂层在制备过程中，喷涂粒子的快速凝固而产生较大的残余应力，这在很大程度上会降低涂层与基体之间的结合强度，同时因涂层厚度逐渐增加会由于残余热应力的过大而直接导致涂层与基体之间脱粘掉落，因此造成热喷涂涂层的厚度不能过厚。大量残余应力的存在对涂层的韧性、结合强度、热震性能、耐腐蚀、耐接触疲劳等性能会产生显著影响，因而关于热喷涂涂层内部残余应力的产生、检测、控制和消除的工作一直以来都是一个较为热点的研究方向。

但对于多相复合涂层而言，由于不同物相之间的热膨胀系数、导热系数等存在较大差异，因而在涂层成形过程中所产生的残余应力也会存在一定的不同。如何检测多相复合涂层的残余应力成为亟待解决的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供一种多相复合涂层残余应力检测方法，以解决现有技术中无法检测多相复合涂层残余应力的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种多相复合涂层残余应力检测方法，包括：

提供多相复合涂层测试试样；

选取所述多相复合涂层测试试样上的待测量区域，在所述待测量区域上制作点阵；

获取所述待测量区域的第一形貌图像；

对围绕所述待测量区域四周的材料进行去除，并获取去除材料之后的待测量区域的第二形貌图像；

根据所述第一形貌图像和所述第二形貌图像，获取所述点阵中各点的位移量；

根据所述点阵中各点的位移量，计算所述待测量区域的残余应力。

优选地，所述选取所述多相复合涂层测试试样上的待测量区域，在所述待测量区域上制作点阵具体包括：

对所述多相复合涂层测试试样的表面进行喷金处理；

将所述多相复合涂层测试试样放入到场发射扫描电子显微镜下观察；

在所述场发射扫描电子显微镜下选出待测量物相区域；

在所述待测量物相区域的表面沉积一层铂层；

采用聚焦离子束在所述铂层的表面开设多个凹坑，形成点阵。

优选地，所述提供多相复合涂层测试试样具体包括：

提供多相复合涂层试样；

将所述多相复合涂层试样切割为5mm×5mm×3mm的多相复合涂层试样块；

对所述多相复合涂层试样块的表面进行抛光；

对抛光后的所述多相复合涂层试样块进行清洗，得到所述多相复合涂层测试试样。

优选地，所述对围绕所述待测量区域四周的材料进行去除，并获取去除材料之后的待测量区域的第二形貌图像具体包括：

采用聚焦离子束对围绕所述待测量区域四周的材料进行去除；

在场发射扫描电子显微镜的二次电子拍摄模式下获得去除材料之后的待测量区域的第二形貌图像。

优选地，所述根据所述第一形貌图像和所述第二形貌图像，获取所述点阵中各点的位移量具体包括：

以所述第一形貌图像为参考图像，采用数字散斑相关法计算所述第二形貌图像上各个凹坑的位移量。

优选地，所述根据所述点阵中各点的位移量，计算所述待测量区域的残余应力具体包括：

根据所述待测量区域表面的应变分布，计算各点的平面应力：

其中σx、σy分别为x、y方向的主应力，方向分别为x、y方向的主应变，ν、e分别为材料的泊松比与弹性模量；

根据表面应力的变化情况，计算得到所述待测量区域的平均残余应力，即为所述待测量区域的残余应力。

优选地，在所述根据所述点阵中各点的位移量，计算所述待测量区域的残余应力之前，在根据所述第一形貌图像和所述第二形貌图像，获取所述点阵中各点的位移量之后，还包括：

对围绕所述待测量区域四周的材料进行逐层去除，并获取去除第i层材料之后的待测量区域的第i+1形貌图像，其中，i为正整数，且i>1；

根据所述第i形貌图像和所述第i+1形貌图像，获取去除第i层材料之后的待测量区域的点阵中各点的位移量。

优选地，所述对围绕所述待测量区域四周的材料进行逐层去除中，每层去除的材料厚度相同。

优选地，所述根据所述第i形貌图像和所述第i+1形貌图像，获取去除第i层材料之后的待测量区域的点阵中各点的位移量具体为：

采用数字散斑方法获取去除第i层材料之后的待测量区域的点阵中各点的位移量。

经由上述的技术方案可知，本发明提供的多相复合涂层残余应力检测方法，通过在多相复合涂层测试试样上选取待测量区域，在所述待测量区域上制作点阵；获取所述待测量区域的第一形貌图像；对围绕所述待测量区域四周的材料进行去除，并获取去除材料之后的待测量区域的第二形貌图像；根据所述第一形貌图像和所述第二形貌图像，获取所述点阵中各点的位移量；根据所述点阵中各点的位移量，计算所述待测量区域的残余应力。在微观尺度上准确分辨不同物相，然后再测得其对应的残余应力，实现了多相复合涂层内部的物相进行选取和区分，再通过对多相复合涂层周围材料的去除，分析得到由于残余应力释放而产生的应变，从而测得多相复合涂层中单相物质的残余应力。

另外，本发明提供的多相复合涂层残余应力检测方法，无需提供无应力试样进行对比，简化了残余应力的检测工艺；本发明提供的多相复合涂层残余应力检测方法不受检测对象限制，且多相复合涂层测试试样制备过程简单，能够准确对不同物相进行定位，残余应力测试精度较高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种多相复合涂层残余应力检测方法流程示意图；

图2为本发明实施例提供的一种多相复合涂层测试试样制作流程示意图；

图3为本发明实施例提供的一种选取待测量区域，并在待测量区域形成点阵的流程示意图；

图4a为本发明实施例提供的一种多相复合涂层初始形貌图像；

图4b为本发明实施例提供的一种选取待测量区域后的形貌图像；

图4c为本发明实施例提供的一种在待测量区域形成点阵的形貌图像；

图4d为本发明实施例提供的一种在待测量区域周围去除材料，形成沟槽的形貌图像；

图5为本发明实施例提供的另一种多相复合涂层残余应力检测方法流程示意图。

具体实施方式

现有技术中的一些残余应力检测方法中，比如曲率法，一般针对整个涂层残余应力的平均值进行测量，无法分辨不同的物相；x射线法的测试区域相对较小，但是其测试精度还是无法对涂层内部的物相进行选取和区分。

基于此，本发明提供一种多相复合涂层残余应力检测方法，包括：

提供多相复合涂层测试试样；

选取所述多相复合涂层测试试样上的待测量区域，在所述待测量区域上制作点阵；

获取所述待测量区域的第一形貌图像；

对围绕所述待测量区域四周的材料进行去除，并获取去除材料之后的待测量区域的第二形貌图像；

根据所述第一形貌图像和所述第二形貌图像，获取所述点阵中各点的位移量；

根据所述点阵中各点的位移量，计算所述待测量区域的残余应力。

本发明提供的多相复合涂层残余应力检测方法，通过在多相复合涂层测试试样上选取待测量区域，在所述待测量区域上制作点阵；在微观尺度上准确分辨不同物相，然后再测得其对应的残余应力，实现了多相复合涂层内部的物相进行选取和区分，再通过对多相复合涂层周围材料的去除，分析得到由于残余应力释放而产生的应变，从而测得多相复合涂层中单相物质的残余应力。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，为本发明实施例提供的一种多相复合涂层残余应力检测方法流程示意图，所述多相复合涂层残余应力检测方法，包括以下步骤：

s1：提供多相复合涂层测试试样；

本实施例中提供多相复合涂层测试试样的具体过程，如图2所示的流程示意图所示，包括：

s11：提供多相复合涂层试样；

s12：将所述多相复合涂层试样切割为5mm×5mm×3mm的多相复合涂层试样块；

本发明实施例中不限定切割所述多相复合涂层试样的切割工艺，可选地，本实施例中采用激光切割设备将多相复合涂层试样切割为5mm×5mm×3mm的立方体，形成多相复合涂层试样块。

需要说明的是，本实施例中不限定多相复合涂层试样块的尺寸大小，只要能够满足后续的应力分析使用即可，即后续在场发射扫描电子显微镜下进行观察和图片拍摄，以及应力分析等。可选的，本实施例中限定多相复合涂层试样块的大小为5mm×5mm×3mm，在本发明的其他实施例中，所述多相复合涂层试样块的大小还可以为其他尺寸，本实施例对此不做限定。

s13：对所述多相复合涂层试样块的表面进行抛光；

本发明实施例中也不限定所述抛光的具体过程，只要能够将多相复合涂层试样块的表面抛光至镜面即可，可选地，本实施例中采用导电镶样粉制备多相复合涂层/基体截面形貌样品，随后分别采用200目、400目、600目、800目、1200目、1500目、2000目sic(碳化硅)砂纸及金刚石研磨膏将多相复合涂层试样块抛光至镜面。

本实施例中采用导电镶样粉制备多相复合涂层试样，从而增加多相复合涂层试样块在后续的场发射扫描电子显微镜下的导电性能，避免电荷积聚，从而提高图像拍摄的精度。另外，将多相复合涂层逐步抛光至镜面，需要尽量减少磨样过程产生的残余应力对测试结果的影响，同时抛光至镜面还可以避免在高倍镜下，多相复合涂层的粗糙峰谷对残余应力测试结果的影响。

s14：对抛光后的所述多相复合涂层试样块进行清洗，得到所述多相复合涂层测试试样。

本发明实施例中也不限定清洗的具体过程，只要能够将多相复合涂层试样块清洗干净，为后续试验做出准备即可，可选地，本实施例中采用超声设备清洗切抛光完成之后的多相复合涂层试样块，多相复合涂层试样块共清洗3次，每次时间为6～8分钟，清洗溶剂为浓度97.5的乙醇。需要说明的是，其中清洗的次数和清洗的时间，本实施例中不进行限定，可以根据实际清洗要求和清洗过程中的干净程度进行设置。

需要说明的是，本实施例中在清洗完成后，迅速将多相复合涂层试样块烘干，并密封保存，以减少多相复合涂层试样块与空气的反应，产生不必要的应力释放，对残余应力的测试精度造成影响。因此，本实施例中在清洗完成后，采用2000kw功率的吹风机烘干多相复合涂层试样块，随后采用无尘纸包裹多相复合涂层试样块，形成多相复合涂层测试试样，将所述多相复合涂层测试试样放入试样袋中密封保存，并存放在干燥皿内，等待后续使用。

s2：选取所述多相复合涂层测试试样上的待测量区域，在所述待测量区域上制作点阵；

本实施例中选取所述多相复合涂层测试试样上的待测量区域，在所述待测量区域上制作点阵的具体过程，如图3所示的流程示意图所示，包括：

s21：对所述多相复合涂层测试试样的表面进行喷金处理；

基于上面所述的多相复合涂层测试试样提供过程，将多相复合涂层测试试样从干燥皿中取出，并对多相复合涂层测试试样表面进行5min的喷金处理，以进一步增加多相复合涂层测试试样的导电性能。

s22：将所述多相复合涂层测试试样放入到场发射扫描电子显微镜下观察；

本实施例中，将多相复合涂层测试试样放入到场发射扫描电子显微镜下观察多相复合涂层测试试样的涂层形貌。

s23：在所述场发射扫描电子显微镜下选出待测量物相区域；

将所述场发射扫描电子显微镜的放大倍数选择为30000×，选择单一物相区域，并将该区域移至视场内，如图4a所示；

本实施例中以测量图4a中虚线框所标注的区域a为例进行说明，测得待测量物相区域的最大内切圆b的直径为2a(如图4b所示)。

s24：在所述待测量物相区域的表面沉积一层铂层；

本实施例中在待测量物相区域的表面沉积一层铂(pt)层，需要说明的是，本实施例中不限定所述pt层的形状，可选为规则的形状，以便后续去掉其周围材料时，能够更加方便去除，因此，本实施例中可选的，pt层的形状可以是方形，也可以是圆形，本实施例中以正方形为例进行说明。本实施例不限定pt层的大小，可选为，pt层的边长为a，厚度可选为50nm-200nm，以提供一个均质的无应力标准对比表面，同时可以保护待测量区域，避免在后续去掉周围材料时，发生的离子减薄过程中受到破坏。从上面可以看出，本发明中将制作了pt层的区域选取为待测量区域。

s25：采用聚焦离子束在所述铂层的表面开设多个凹坑，形成点阵。

具体的，本实施例中采用聚焦离子束在pt表面制备出6×6的圆形凹坑，凹坑为直径与高度均为100nm的圆柱，凹坑间距及排列方式如图4c所示，去除时，聚焦离子束的电流为20na，电压30kv。

本实施例中形成点阵，是为了后续对多相复合涂层的表面应力进行分析时，方便不同形貌图像之间的像素点之间的位移形变量进行比对而设计的，因此，点阵中凹坑的个数、凹坑的尺寸以及凹坑的排列方式，本实施例中并不做限定，本发明实施例中，点阵中的凹坑即为组成点阵的各点。

s3：获取所述待测量区域的第一形貌图像；

本实施例中，形成点阵是采用聚焦离子束形成的，在形成点阵后，即可直接采用聚焦离子束拍摄形成点阵后的待测量区域的扫描电子显微图像形貌照片，形成第一形貌图像，本实施例中记为a1。

s4：对围绕所述待测量区域四周的材料进行去除，并获取去除材料之后的待测量区域的第二形貌图像；

具体包括：

采用聚焦离子束对围绕所述待测量区域四周的材料进行去除；

如图4d所示，沿正方形pt层的外缘，开设宽度为0.25a的正方形沟槽c。去除pt层四周的材料时，聚焦离子束的电流为100pa，电压30kv，时间为50ns，其中，聚焦离子束的各项参数的限定主要目的是控制方形环的深度。

在场发射扫描电子显微镜的二次电子拍摄模式下获得去除材料之后的待测量区域的第二形貌图像。

在场发射扫描电子显微镜的二次电子拍摄模式下获取去除材料之后的待测量区域的第二形貌图像，记为a2。

其中，第一形貌图像和第二形貌图像的像素均为1024×884。需要说明的是，为了保证残余应力的测量准确度，本实施例中需要保证两次拍摄图像过程中，图像的亮度和对比度保持一致。

s5：根据所述第一形貌图像和所述第二形貌图像，获取所述点阵中各点的位移量；

具体的，本实施例中采用数字散斑方法获取所述点阵中各点的位移量。将第一形貌图像a1和第二形貌图像a2导入matlab软件中。

以所述第一形貌图像a1为参考图像，计算第一次材料去除之后的a2图像内各点阵的位移量εn。根据图像特征区域的相似程度，将a2图像中的凹坑分别与a1图像中的原始凹坑进行对比，特征区域识别方式采用归一化系数c表示，其公式为：

其中，f(xi,yi)、g(x′i,y′i)分别为参考子集(xi,yi)、目标子集(x′i,y′i)处的灰度值，fm、gm分别为参考子集与目标子集灰度值的平均值，μ＝xi-x′i、μ'＝yi-y′i分别表示x、y方向上的位移，n表示参考子集内像素点个数。

s6：根据所述点阵中各点的位移量，计算所述待测量区域的残余应力。

具体包括：根据所述待测量区域表面的应变分布，计算各点阵的平面应力：

其中σx、σy分别为x、y方向的主应力，方向分别为x、y方向的主应变，ν、e分别为材料的泊松比与弹性模量；坐标原点为正方向pt层的中心。

根据表面应力的变化情况，计算得到所述待测量区域的平均残余应力，即为所述待测量区域的残余应力。

平均残余应力为：

其中，σx、σy分别为x、y方向的主应力。

本发明提供的多相复合涂层残余应力检测方法，通过在多相复合涂层测试试样上选取待测量区域，在所述待测量区域上制作点阵；获取所述待测量区域的第一形貌图像；对围绕所述待测量区域四周的材料进行去除，并获取去除材料之后的待测量区域的第二形貌图像；根据所述第一形貌图像和所述第二形貌图像，获取所述点阵中各点的位移量；根据所述点阵中各点的位移量，计算所述待测量区域的残余应力。在微观尺度上准确分辨不同物相，然后再测得其对应的残余应力，实现了多相复合涂层内部的物相进行选取和区分，再通过对多相复合涂层周围材料的去除，分析得到由于残余应力释放而产生的应变，从而测得多相复合涂层中单相物质的残余应力。

另外，本发明提供的多相复合涂层残余应力检测方法，无需提供无应力试样进行对比，简化了残余应力的检测工艺；本发明提供的多相复合涂层残余应力检测方法不受检测对象限制，且样品制备过程简单，能够准确对不同物相进行定位，残余应力测试精度较高。

本发明另一实施例还提供测量精度更高的多相复合涂层残余应力检测方法，其流程图如图5所示，包括：

s10：提供多相复合涂层测试试样；

s20：选取所述多相复合涂层测试试样上的待测量区域，在所述待测量区域上制作点阵；

s30：获取所述待测量区域的第一形貌图像；

s40：对围绕所述待测量区域四周的材料进行去除，并获取去除材料之后的待测量区域的第二形貌图像；

s50：根据所述第一形貌图像和所述第二形貌图像，获取所述点阵中各点的位移量；

以上步骤与上一实施例相同，本实施例中对此不做详细描述。为了提高残余应力检测的精度，本实施例提供的多相复合涂层残余应力检测方法还包括：

s60：对围绕所述待测量区域四周的材料进行逐层去除，并获取去除第i层材料之后的待测量区域的第i+1形貌图像，其中，i为正整数，且i>1；

即在获得第二形貌图像后，第二次去除一层所述待测量区域四周的材料，并随之获取去除第二次材料之后的待测量区域的第三形貌图像，本实施例中可记为a3，本实施例中不限定去除材料的层数，去除层数越多，测量数据越多，最终残余应力的测量值越准确，本实施例中可选地，共去除10层周围材料。即i＝10，获取了10幅去除材料后的待测量区域形貌图像。

需要说明的是，本实施例中不限定去除每层材料时的厚度，去除每层材料的厚度可以相同，也可以不相同，为方便后续分析，本实施例可选地，去除每层材料的厚度均相同。

s70：根据所述第i形貌图像和所述第i+1形貌图像，获取去除第i层材料之后的待测量区域的点阵中各点的位移量。

本实施例中将第一形貌图像，以及去除材料后获取的形貌图像，包括第二形貌图像至第十一形貌图像共11幅图像按照拍摄顺序导入matlab软件中。

采用数字散斑方法获取涂层每一层材料去除之后点阵中各点的位移量，具体包括：

以a1图像作为标准图像，计算第一次材料去除之后的a2图像内各凹坑的位移量。根据图像特征区域的相似程度，将a2图像中的凹坑分别与a1图像中的原始凹坑进行对应，特征区域识别方式采用归一化系数c表示，其公式为：

其中f(xi,yi)、g(x′i,y′i)分别为参考子集(xi,yi)、目标子集(xi′,y′i)处的灰度值，fm、gm分别为参考子集与目标子集灰度值的平均值，μ＝xi-x′i、μ'＝yi-y′i分别表示x、y方向上的位移，n表示参考子集内凹坑个数。

分别将an幅图像作为an+1幅图像的参考图像，计算第an+1幅图像中各凹坑的位移，记为εn(n＝1,2,3,……,10)。

s80：根据所述点阵中各点的位移量，计算所述待测量区域的残余应力。

具体地，包括：

第一步：根据待测量区域表面的应变分布，计算各点的平面应力：

其中σx、σy分别为x、y方向的主应力，方向分别为x、y方向的主应变，ν、e分别为材料的泊松比与弹性模量。

第二步：根据表面应力的变化情况，预测待测量区域平均残余应力。在材料进行第n次去除之后，其n-1次的表面应变会重新分布，也就是说对应的表面残余应力分布状态发生了变化。因此，为了提高双轴应力测量的精度，需要多次进行测试，最终取平均值作为待测量区域的平均残余应力，也就是材料的平均残余应力，不同深度应力与材料表面之间的应变关系为：

其中ani、bni分别为第i次材料去除之后的影响函数，σxi、σyi分别为第i次材料去除之后的主应力，εn为第n幅图像的总应变，αki为第i次材料去除之后测量位置与x轴沿逆时针方向所呈角度(k＝1时αki＝0°；k＝2时αki＝90°)。

第三步：求解不同材料去除深度对应的材料平均残余应力：

其中为第i次材料去除之后的平均应力。

第四步：绘制待测量区域的残余应力随深度的变化曲线，即曲线(h＝i×z，表示材料深度，z为材料单次去除深度)。

本实施例中通过多次去除待测量区域周围的材料，测得待测量区域的残余应力随深度的变化曲线，从而能够更加精确得到多相复合涂层中的残余应力信息。

另外，本发明提供的多相复合涂层残余应力检测方法，无需提供无应力试样进行对比，简化了残余应力的检测工艺；本发明提供的多相复合涂层残余应力检测方法不受检测对象限制，且多相复合涂层测试试样制备过程简单，能够准确对不同物相进行定位，残余应力测试精度较高。

需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。