一种液体介质低温环境下光学特性测量光学腔的制作方法

技术领域：

本发明涉及光学腔技术领域，具体涉及一种液体介质低温环境下光学特性测量光学腔。

背景技术：
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目前，光谱仪只能测量常温下液体介质的光学特性，而考虑介质光学特性的影响因素时，温度影响是不可忽略的关键因素。光谱仪光学腔空间狭小，要对液体介质进行低温条件下的光学特性测量，若是通过冰箱、冰柜等冷却后移至到光学腔内再测量，由于待测液体量少，再加上移动过程中的热损失，很难达到实验设定的梯度温度值，使得测量结果存在较大误差。

基于液体介质低温环境下光学特性检测技术现状，需要开发一种可实现液体低温环境光学特性参数测量的光学腔，本发明是一种可实现液体介质低温环境下光学特性检测的光学腔。

技术实现要素：
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本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种液体介质低温环境下光学特性测量光学腔，它利用液氮的低温与被测液体进行快速热量交换，从而通实现被测液体低温下光学参数测量，获得被测液体低温状态下的光学特性。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用如下技术方案：光学腔设置在光谱仪上，光谱仪通过导线与外部计算机连接，光谱仪上左右分别设有光源和信号接收器，光源和信号接收器分别位于光学腔的左方和右方，光学腔包括前室、样品室、后室和冷凝管，从左至右依次是前室、样品室和后室，前室、样品室和后室均为桶状结构，前室的左端和后室的右端分别设有窗片a和窗片d，前室和后室顶端分别设有真空口a和真空口b，所述的样品室两端分别设有窗片b和窗片c，样品室外壁上缠绕冷凝管，冷凝管外套有双层保温机构，双层保温机构包括保温层b、真空层保温层a，由外至内依次为保温层b、真空层和保温层a，保温层a与样品室之间为冷凝腔，冷凝腔内置冷凝管，所述的样品室顶端右侧设有进样管，进样管上设有进样控制阀，进样管上缠绕液氮排放管，液氮排放管穿过双层保温机构与冷凝管连接，样品室顶端左侧设有出样管，出样管上设有排样控制阀，样品室内左右两底部分别设有温度传感器a和温度传感器b，温度传感器a和温度传感器b分别通过导线与温度显示器a和温度显示器b连接，温度显示器a和温度显示器b分别通过导线与外部计算机连接；双层保温机构底部设有液氮进口，液氮进口内穿有液氮输送管，液氮输送管一端穿过双层保温机构与冷凝管连通，液氮输送管另一端与液氮罐连通，液氮输送管与液氮罐连接处设有电磁阀，电磁阀通过导线与外部计算机连接。

检测过程为：

1）将该光学腔连接后并安装在光谱仪中，分别通过真空口a和真空口b将前室和后室抽成真空，打开进样控制阀和排样控制阀，向样品室通入待测样品，带样品填充样品室后，关闭进样控制阀和排样控制阀；

2）打开电磁阀，液氮经输送管从液氮进口通入冷凝管，液氮通过与冷凝腔的热交换达到降低待测液体温度的目的，温度传感器a和温度传感器b分别连接着温度显示器a和温度显示器b，两温度差值≤0.5℃时，认为待测液体温度稳定，此时可进行光学测量，每个样品测三次取平均以保证测量结果的准确性，实验测量温度值取温度显示器a和温度显示器b的平均值；

3）本光学腔采用与被测液体互溶性液体进行清洗，清洗时按注入样品的方法注入清洁液体，连续注入清洁液直到光学腔清洁。

所述的窗片b和窗片c固定不可拆卸，窗片a和窗片d可更换不同厚度。

所述的冷凝管螺旋式盘绕在样品室外，且光学腔外是双层保温机构，双层保温机构的中间是真空层。

所述的外部计算机自动控制液氮的输送，依据温度显示器a和温度显示器b显示的温度值的大小，控制电磁阀的开闭。

本发明的有益效果是在现有光谱仪只能测量常温条件下液体介质光学特性的基础上，利用液氮的低温对光学腔进行冷却，实现将待测样品温度快速降低的目的，进而实现低温环境下液体介质的光学特性检测，克服了现有仪器设备的测量时的温度条件限制，能够获取温度因素对液体光学特性的影响，为非常温下液体光学特性的实验研究及其应用提供了技术支撑。

附图说明：

图1是本发明使用过程示意图；

图2是本发明光学腔结构示意图；

图3是本发明样品室剖面图；

图4是本发明前室剖面图。

具体实施方式：

参照各图，本发明具体采用如下实施方式：光学腔设置在光谱仪28上，光谱仪28通过导线与外部计算机31连接，光谱仪28上左右分别设有光源29和信号接收器30，光源29和信号接收器30分别位于光学腔的左方和右方，光学腔包括前室5、样品室9、后室6和冷凝管10，从左至右依次是前室5、样品室9和后室6，前室5、样品室9和后室6均为桶状结构，前室5的左端和后室6的右端分别设有窗片a1和窗片d4，前室5和后室6顶端分别设有真空口a7和真空口b8，所述的样品室9两端分别设有窗片b2和窗片c3，样品室9外壁上缠绕冷凝管10，冷凝管10外套有双层保温机构，双层保温机构包括保温层b25、真空层24保温层a23，由外至内依次为保温层b25、真空层24和保温层a23，保温层a23与样品室9之间为冷凝腔22，冷凝腔22内置冷凝管10，所述的样品室9顶端右侧设有进样管15，进样管15上设有进样控制阀16，进样管15上缠绕液氮排放管26，液氮排放管26穿过双层保温机构与冷凝10连接，样品室9顶端左侧设有出样管27，出样管27上设有排样控制阀17，样品室9内左右两底部分别设有温度传感器a11和温度传感器b12，温度传感器a11和温度传感器b12分别通过导线与温度显示器a13和温度显示器b14连接，温度显示器a13和温度显示器b14分别通过导线与外部计算机31连接；双层保温机构底部设有液氮进口21，液氮进口21内穿有液氮输送管20，液氮输送管20一端穿过双层保温机构与冷凝管10连通，液氮输送管20另一端与液氮罐18连通，液氮输送管20与液氮罐18连接处设有电磁阀19，电磁阀19通过导线与外部计算机31连接。

检测过程为：

1）将该光学腔连接后并安装在光谱仪28中，分别通过真空口a7和真空口b8将前室5和后室6抽成真空，打开进样控制阀16和排样控制阀17，向样品室9通入待测样品，带样品填充样品室9后，关闭进样控制阀16和排样控制阀17；

2）打开电磁阀19，液氮经输送管20从液氮进口21通入冷凝管10，液氮通过与冷凝腔22的热交换达到降低待测液体温度的目的，温度传感器a11和温度传感器b12分别连接着温度显示器a13和温度显示器b14，两温度差值≤0.5℃时，认为待测液体温度稳定，此时可进行光学测量，每个样品测三次取平均以保证测量结果的准确性，实验测量温度值取温度显示器a13和温度显示器b14的平均值；

3）本光学腔采用与被测液体互溶性液体进行清洗，清洗时按注入样品的方法注入清洁液体，连续注入清洁液直到光学腔清洁。

所述的窗片b2和窗片c3固定不可拆卸，窗片a1和窗片d4可更换不同厚度。所述的冷凝管10螺旋式盘绕在样品室9外，且光学腔外是双层保温机构，双层保温机构的中间是真空层24。所述的外部计算机31自动控制液氮的输送，依据温度显示器a13和温度显示器b14显示的温度值的大小，控制电磁阀19的开闭。

如图2，光学腔分前室5、样品室9和后室6三个部分，检测过程中前室5和后室6是真空状态；待测样品经进样管15通过进样进样控制阀16进到样品室9内，经排样控制阀17排入出样管27；液氮经液氮进口21进入冷凝管10内，冷凝管10螺旋式盘绕在样品室9外；电磁阀19的开闭由外部计算机31根据温度显示器a13和温度显示器b14的数值而控制。

如图1，1）将该光学腔连接后并安装在光谱仪28中，分别通过真空口a7和真空口b8将前室5和后室6抽成真空，打开进样控制阀16和排样控制阀17，向样品室9通入待测样品，带样品填充样品室9后，关闭进样控制阀16和排样控制阀17；

2）打开电磁阀19，液氮经输送管20从液氮进口21通入冷凝管10，液氮通过与冷凝腔22的热交换达到降低待测液体温度的目的，温度传感器a11和温度传感器b12分别连接着温度显示器a13和温度显示器b14，两温度差值≤0.5℃时，认为待测液体温度稳定，此时可进行光学测量，每个样品测三次取平均以保证测量结果的准确性，实验测量温度值取温度显示器a13和温度显示器b14的平均值；

3）本光学腔采用与被测液体互溶性液体进行清洗，清洗时按注入样品的方法注入清洁液体，连续注入清洁液直到光学腔清洁。

该光学腔可采用酒精作为常用清洗液，清洗后的残留酒精易于挥发，最大程度的降低了残留液体对测量结果准确性的影响。

冷凝管10螺旋式紧密的盘绕在样品室9外，可以保证对样品进行均匀降温，且光学腔外是双层保温机构，其中样品室9的双层保温机构中间是真空层24，在充分保证降温效果的同时减少了冷凝管10与外界环境的热量交换。

该光学腔液氮输送可实现自动控制，电磁阀19、温度显示器a13和温度显示器b14分别连接外部计算机31，外部计算机31根据温度显示器温度显示器a13和温度显示器b14的数值来控制电磁阀19的开闭。

进样管15上缠绕一段液氮排放管26，液氮排放管26连接着冷凝管10，排出的液氮不直接排放，而是通过液氮排放管26对待测样品进行预降温再排放，缩短了被测液体温度降低的时间。

综上所述，本液体介质低温环境下光学特性测量光学腔是在现有光谱仪只能测量常温条件下液体介质光学特性的基础上，利用液氮的低温对光学腔进行冷却，实现将待测样品温度快速降低的目的，进而实现低温环境下液体介质的光学特性检测，克服了现有仪器设备的测量时的温度条件限制，能够获取温度因素对液体光学特性的影响，为非常温下液体光学特性的实验研究及其应用提供了技术支撑。