一种手持式X荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法与流程

文档序号:11261247阅读:693来源:国知局
本发明涉及一种测定土壤中重金属的方法,具体涉及一种手持式x荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法,属分析化学
技术领域

背景技术
:土壤中重金属的测定方法包括:化学分析法、光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、原子吸收法、化学发光法等。x射线荧光光谱技术(xrf)已经相当成熟,室内xrf分析已经进入实用阶段,在地质、生物、食品、合金和表面薄膜等领域有着广泛的应用。随着xrf分析技术的发展,其在农产品和土壤重金属检测方面也得到了应用。但是目前通过xrf检测土壤的方法复杂,耗费时间长,并且仪器大,不能随地测试。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是:为解决技术问题,提供一种手持式x荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法,从而能够随时随地测试,测试方法简单,测试时间短,并且方法简单,测得的结果准确。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种手持式x荧光光谱仪测定土壤中重金属含量的方法,包括以下步骤:1)取适量土壤标准品和待测土壤样品,再将所述土壤标准品和待测土壤样品烘干,然后将烘干的土壤标准品和待测土壤样品于32~35t压制32~35s,得到土壤标准样品和待测土壤样片;2)然后根据强度与含量确定线性关系,制作校准曲线;3)再将手持式x荧光光谱仪打开,预热20~25min,再对所述土壤标准样品和待测土壤样片进行测试,与标准曲线对比,得到待测土壤样品中的重金属含量。优选地,在步骤1)中,于33t压制34s。优选地,在步骤1)中,再将所述土壤标准品和待测土壤样品于108~112℃烘干2h,在该温度和时间下烘干,能够得到更好的烘干效果,制得的样片更适用通过该方法进行测试。优选地,在步骤1)中,再将所述土壤标准品和待测土壤样品于110℃烘干2h。优选地,在步骤1)中,所述烘干的土壤标准品和待测土壤样品在压片之前,还包括将其用低压聚乙烯粉镶边垫底的步骤。优选地,在步骤3)中,预热22min。本发明的有益效果是:通过手持式x荧光光谱仪测量土壤中的重金属,简单易操作,大大缩短了分析时间,并且通过在特定压力和时间下进行压片,制得的样片各元素分布均匀,从而使测得的结果更准确,稳定;此外,手持式x荧光光谱仪是使用前预热20~25min,能够得到更好的测试结果。具体实施方式以下通过具体实施例的方式,对本发明进行进一步说明。除非特别指明,以下实施例中的试剂均可从正规渠道商购获得。除非特别指明,以下实施例中所用的手持式x荧光光谱仪为江苏浪声科技有限公司的truex手持式土壤分析仪。实施例11)取适量国家标准土壤gbw07406为土壤标准品和待测土壤样品(苏州周边的土壤),再将所述土壤标准品和待测土壤样品于108℃烘干2h,然后将烘干的土壤标准品和待测土壤样品用低压聚乙烯粉镶边垫底,再于32t压制35s,得到土壤标准样品和待测土壤样片;2)然后根据强度与含量确定线性关系,制作校准曲线;3)再将手持式x荧光光谱仪打开,预热20min,再对所述土壤标准样品和待测土壤样片进行测试,与标准曲线对比,得到待测土壤样品中的重金属含量。实施例21)取适量国家标准土壤gbw07406作为土壤标准品和待测土壤样品(苏州周边的土壤),再将所述土壤标准品和待测土壤样品于110℃烘干2h,然后将烘干的土壤标准品和待测土壤样品用低压聚乙烯粉镶边垫底,再于33t压制34s,得到土壤标准样品和待测土壤样片;2)然后根据强度与含量确定线性关系,制作校准曲线;3)再将手持式x荧光光谱仪打开,预热22min,再对所述土壤标准样品和待测土壤样片进行测试,与标准曲线对比,得到待测土壤样品中的重金属含量。实施例31)取适量国家标准土壤gbw07406作为土壤标准品和待测土壤样品(苏州周边的土壤),再将所述土壤标准品和待测土壤样品于112℃烘干2h,然后将烘干的土壤标准品和待测土壤样品用低压聚乙烯粉镶边垫底,再于35t压制32s,得到土壤标准样品和待测土壤样片;2)然后根据强度与含量确定线性关系,制作校准曲线;3)再将手持式x荧光光谱仪打开,预热20min,再对所述土壤标准样品和待测土壤样片进行测试,与标准曲线对比,得到待测土壤样品中的重金属含量。实施例1-3中的标准品的各重金属的含量(单位106w,即为每千克土壤中含有多少毫克重金属)的测定结果如下述表1所示:表1单位106wcurbpbcr实施例178.2138962332.51实施例278.5341262838.12实施例376.4540562135.46以上结果表明,本发明的检测方法的准确度高,重复性强。实施例1-3中的待检测矿石的各杂质元素的含量(单位106w,即为每千克土壤中含有多少毫克重金属)的测定结果如下述表2所示:表2单位106wcurbpbcr实施例142.5372.1664.86256.13实施例243.2675.4367.49261.32实施例341.3573.4563.51259.57平均值42.3873.6865.29259.01sd0.9641.6472.0242.64rsd2.272.243.101.02以上结果表明,其标准偏差(sd)和相对标准偏差(rsd)在合理的范围内,该方法的检测精确度高。此外,通过原位方法测定实施例1-3中的标准土壤样片和待检测土壤样片中的杂质,结果表明实施例2的测定结果与原位中的结果更为接近。以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。当前第1页12
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