一种热障涂层界面结合强度的测量方法与流程

本发明涉及材料力学性能测量技术领域，特别是涉及一种热障涂层界面结合强度的测量方法。

背景技术：

热障涂层是指金属缓冲层或称金属粘结层和耐热性、隔热性好的陶瓷层与金属表面结合在一起，起到隔热保护功能的一种“层合型”系统，即金属陶瓷复合涂层系统。热障涂层主要是利用了陶瓷材料热传导率低、高熔点、抗腐蚀以及耐磨等特点来降低叶片表面温度、保护叶片，从而提高燃气轮机效率。目前的研究表明，陶瓷层能产生高达300℃的温降。经典的热障涂层结构包括超高温基合金基底、氧化层(thermallygrownoxide，简称tgo)、粘结层(bondcoat，简称bc)、陶瓷层(topceramiccoat，简称tc)。人们一般将涂层与超高温基合金基底构成体系称为热障涂层体系，在这一体系中，高温基底合金基底主要承受机械载荷作用；粘结层主要是减缓陶瓷与金属基底之间的热失配,能够有效的避免陶瓷层在服役过程中过早剥落，其厚度一般在100um左右；陶瓷层起到降低基底温度和隔绝高温燃气保护金属基底的作用，该层的厚度在100～400um；tgo是由于粘结层材料氧化所致，能够阻止高温环境下燃气进一步向粘结层内部和基底扩散，同样起保护高温基底材料的作用，其厚度在10～100um范围内。由此我们可以看出热障涂层体系是一种多层结构，且在陶瓷层与基底金属之间存在热失配应力，所以有效的提高涂层的结合力以及抗热震性是非常重要的，这将关系到热障涂层可靠性及使用寿命。由于热障涂层是一种极具优势的涂层防护结构，其有着非常广阔的应用前景，但是热障涂层体系在使用的过程中容易发生失效。热障涂层的失效是由一系列的裂纹成核、扩展和连结事件累积所造成。热障涂层失效形式主要有：陶瓷层表面垂直裂纹引起的涂层断裂、各层之间的界面裂纹导致的剥落。造成热障涂层的失效的因素有很多种，主要失效原因为：机械载荷、材料自身的物理性质和化学性质、苛刻的服役环境、氧化腐蚀、制备工艺以及部件本身复杂的几何结构等。

弯曲法也是一种常用的测量涂层/基体界面结合性能的发明测试方法，弯曲法分为四点弯曲法和三点弯曲法。四点弯曲试验在对多层材料界面结合性能测定中得到了广泛的应用，但是该方法存在自身不足，特别是试样预制裂纹制作准备较为复杂，在疲劳法预制裂纹时很难保证载荷的对称性，在非对称的载荷条件下缺口两端的预制裂纹长度不同。三点弯曲法采用三点弯发明方法测得tbcs的临界能量释放率，在基体的一个断面上制备上热障涂层，并通过环氧胶在涂层表面粘接上金属，将去掉的一部分涂层当作预制裂纹；但是传统的三点弯曲法存在的局限性：首先是三点弯试样的预制裂纹并不是沿着界面方向，而是将去掉一半涂层的长度当作界面预制裂纹，再者，裂纹往往在涂层内产生，而不会出现界面裂纹，这样得到的界面结合性能不是很准确。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种利用脆性热障涂层和硬质合金基体之间在受到外力作用变形时不一致的特点，通过改进的三点弯曲方法在合金基底上施加外力，直到层状结构界面发生破坏，并通过数字图像相关方法表征界面变形的热障涂层界面结合强度的测量方法，可以解决现有技术中单一的界面结合强度测量方法中的缺点。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种热障涂层界面结合强度的测量方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、应力-应变数据的获取：首先制备测量试件，然后利用三点弯曲法，获取并记录载荷-位移曲线，获得应力-应变数据；

(1)测量试件的制备；

(2)三点弯曲法断裂；

步骤2、裂纹长度的计算：利用数字图像相关法表征测量试件变形，结合张开角位移来确定裂尖位置，从而计算出裂纹长度；

(1)利用数字图像相关法对变形图片进行计算，得到变形图；

(2)通过变形图得到张开角位移，通过张开角位移得到裂纹长度；

(3)换算得到裂纹长度与载荷的关系曲线；

步骤3、能量释放率的计算：取得应力-应变数据、裂纹长度后，采用柔度的方法计算能量释放率。

作为优选的，所述测量试件的制备的步骤包括：

(1)选用sus304不锈钢作为热障涂层的基体材料，使用电火花线切割机将基体材料切割成尺寸为50mm×5mm×2mm的长方体；

(2)取基体材料，通过去油、热处理、喷丸处理、超声波清洗的方式将基体材料待喷涂的表面清洗干净；

(3)取基体材料，对基体材料喷涂面进行喷砂，然后在基体材料喷涂面上覆盖住两块钢片，两块钢片之间距离为15mm；

(4)取基体材料，采用大气等离子喷涂工艺将nicocral粉末喷涂于基体材料上形成粘接层，将含8wt％y2o3-zro2粉末喷涂于在粘接层上形成陶瓷层；

(5)取基体材料，将制作好的含有界面自由边界热障涂层试样的涂层表面用尺寸为15mm×5mm×3mm的硬质钢片粘接上，硬质钢片的粘接面为喷砂处理的粘接面。

作为优选的，所述硬质钢片粘接时采用的胶水为环氧树脂胶e-7胶，其粘接强度为60-70mpa，大于热障涂层界面结合强度。

作为优选的，所述基体材料、粘接层和陶瓷层的厚度分别为2mm、100um和200um，所述环氧树脂胶和硬质钢片的厚度分别为50um和3mm。

作为优选的，所述三点弯曲法断裂的步骤为：

(1)取制备好的测量试件，置于三点弯支座上，采用微型加载试验机进行加载，用圆型的压头从测量试件的中间位置向下压，压缩的方向垂直于测量试件的界面方向，加载的速率为0.05mm/min；

(2)利用ccd相机对热障涂层试样的断裂过程进行实时同步观察，通过力传感器和引伸计记录加载过程中的力和位移的大小；

(3)获取并记录载荷-位移曲线，获得应力-应变数据。

作为优选的，所述力传感器和引伸计的分辨率分别为1n和1um。

作为优选的，所述ccd相机的分辨率为1600×1200pixels。

作为优选的，所述步骤2中，(1)的具体步骤为：

第一步，从放大倍数较小的图片得到界面自由边界处距离矩形区域左边的距离，并在矩形左边做上标记点以便于在将矩形区域放大时和数字图像相关法计算选择计算区域时有一个参考点；

第二步，通过数字图像相关计算得到roi内的裂纹长度；将第一步的测量数字与第二步的计算数字加起来即为实际裂纹长度；使用数字图像软件vic-2d计算界面处的位移和应变；定义roi区域的大小为2×2.8mm²，在数字图像相关计算是选取的子区和步长的大小分别为37pixels和13pixels,计算应变时选取的窗口大小为7pixel，一个像素代表的大小为2.70um。

作为优选的，所述步骤2中，(2)的具体步骤为：

通过对陶瓷层与粘接层界面处上下各取两条100um的平行线上的数据做差值得到δy；通过位移场来得到裂纹尖端附近的沿着y方向张开角位移δy；沿y方向张开角位移δy从最大值71um减小到0；当δy为0是为裂纹尖端。

作为优选的，所述步骤3中的采用柔度的方法计算能量释放率；其能量释放率柔度法公式为：

c＝u/p

式中c为试样的柔度，通过c＝u/p来表示；p：载荷；b：试件宽度；c：柔度；l：裂纹长度；u：加载位移。

本发明的有益效果：本发明提供了一种利用脆性热障涂层和硬质合金基体之间在受到外力作用变形时不一致的特点，通过改进的三点弯曲方法在合金基底上施加外力，直到层状结构界面发生破坏，并通过数字图像相关方法表征界面变形的热障涂层界面结合强度的测量方法，可以解决现有技术中单一的界面结合强度测量方法中的缺点。

本发明提出了热障涂层界面断裂强度表征的新的三点弯发明方法；粘接层和陶瓷层喷涂在半边基体梁上，并在陶瓷层表面粘接硬质钢片以防止热障涂层表面产生垂直裂纹，界面断裂面位于陶瓷层和粘接层之间；采用光学显微镜观察记录界面开裂过程，并通过微尺度数字图像相关法计算获得界面裂纹长度。

本发明中，三点弯试件制备简单，可以一次加工成型；在改进的三点弯发明中，在热障涂层表面粘接了一块钢片，以防止热障涂层试样在三点弯时出现涂层表面开裂现象，因此外力的功全部用于驱动界面开裂。同时，在热障涂层表面粘接了一块钢片还可以保证断裂面是沿着界面扩展，所测得的gc为界面能量释放率。界面处既存在拉伸应力也存在剪切应力，这样可以模拟ι型和π型混合断裂问题，可以多角度地评价热障涂层界面结合性能；通过数字图像相关法结合光学显微镜，计算获得准确的界面裂纹长度，进而使用柔度-裂纹长度的关系来计算得到热障涂层界面开裂时临界的能量释放率。

本发明建立了基于柔度变化的界面能量释放率的计算方法。根据位移载荷曲线计算试样在开裂时热障涂层体系的柔度，并通过柔度-裂纹长度的关系来计算得到热障涂层界面开裂时临界的能量释放率。

附图说明

图1是本发明内部roi放大图。

图2是本发明内部数字图像相关法流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

具体实施方式一：

如图1、图2所示，一种热障涂层界面结合强度的测量方法，包括如下步骤：

一种热障涂层界面结合强度的测量方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、应力-应变数据的获取：首先制备测量试件，然后利用三点弯曲法，获取并记录载荷-位移曲线，获得应力-应变数据；

(3)测量试件的制备；

(4)三点弯曲法断裂；

步骤2、裂纹长度的计算：利用数字图像相关法表征测量试件变形，结合张开角位移来确定裂尖位置，从而计算出裂纹长度；

(3)利用数字图像相关法对变形图片进行计算，得到变形图；

(4)通过变形图得到张开角位移，通过张开角位移得到裂纹长度；

(3)换算得到裂纹长度与载荷的关系曲线；

步骤3、能量释放率的计算：取得应力-应变数据、裂纹长度后，采用柔度的方法计算能量释放率。

所述测量试件的制备的步骤包括：

(1)选用sus304不锈钢作为热障涂层的基体材料，使用电火花线切割机将基体材料切割成尺寸为50mm×5mm×2mm的长方体；

(2)取基体材料，通过去油、热处理、喷丸处理、超声波清洗的方式将基体材料待喷涂的表面清洗干净；

(3)取基体材料，对基体材料喷涂面进行喷砂，然后在基体材料喷涂面上覆盖住两块钢片，两块钢片之间距离为15mm；

(4)取基体材料，采用大气等离子喷涂工艺将nicocral粉末喷涂于基体材料上形成粘接层，将含8wt％y2o3-zro2粉末喷涂于在粘接层上形成陶瓷层；

(5)取基体材料，将制作好的含有界面自由边界热障涂层试样的涂层表面用尺寸为15mm×5mm×3mm的硬质钢片粘接上，硬质钢片的粘接面为喷砂处理的粘接面。

所述硬质钢片粘接时采用的胶水为环氧树脂胶e-7胶，其粘接强度为60-70mpa，大于热障涂层界面结合强度。

所述基体材料、粘接层和陶瓷层的厚度分别为2mm、100um和200um，所述环氧树脂胶和硬质钢片的厚度分别为50um和3mm。

所述三点弯曲法断裂的步骤为：

(1)取制备好的测量试件，置于三点弯支座上，采用微型加载试验机进行加载，用圆型的压头从测量试件的中间位置向下压，压缩的方向垂直于测量试件的界面方向，加载的速率为0.05mm/min；

(2)利用ccd相机对热障涂层试样的断裂过程进行实时同步观察，通过力传感器和引伸计记录加载过程中的力和位移的大小；

(3)获取并记录载荷-位移曲线，获得应力-应变数据。

所述力传感器和引伸计的分辨率分别为1n和1um。

所述ccd相机的分辨率为1600×1200pixels。

所述步骤2中，(1)的具体步骤为：

第一步，从放大倍数较小的图片得到界面自由边界处距离矩形区域左边的距离，并在矩形左边做上标记点以便于在将矩形区域放大时和数字图像相关法计算选择计算区域时有一个参考点；

第二步，通过数字图像相关计算得到roi内的裂纹长度；将第一步的测量数字与第二步的计算数字加起来即为实际裂纹长度；使用数字图像相关商业软件vic-2d,correlatedsolutions,inc.,usa来计算界面处的位移和应变；定义roi区域的大小为2×2.8mm²，在数字图像相关计算是选取的子区和步长的大小分别为37pixels和13pixels,计算应变时选取的窗口大小为7pixel，一个像素代表的大小为2.70um。

所述步骤2中，(2)的具体步骤为：

通过对陶瓷层与粘接层界面处上下各取两条100um的平行线上的数据做差值得到δy；通过位移场来得到裂纹尖端附近的沿着y方向张开角位移δy；沿y方向张开角位移δy从最大值71um减小到0；当δy为0是为裂纹尖端。

所述步骤3中的采用柔度的方法计算能量释放率；其能量释放率柔度法公式为：

c＝u/p

式中c为试样的柔度，通过c＝u/p来表示；p：载荷；b：试件宽度；c：柔度；l：裂纹长度；u：加载位移。

如图2所示，数字图像相关法的主要流程为：开始—对被测样品的表面进行处理—样品的自然纹理或制作人工散斑—采集样品变形过程中的表面图像作为参考图像存入计算机—监测并采集样品变形过程中的表面图像作为参考图像存入计算机—选择分析区域大小，设定子区大小，偏差值等参数—定义起始点进行相关计算—输出结果，得到应变场和位移场信息；

数字图像相关方法的基本原理是根据变形前后物体表面散斑图的灰度值来找到相关系数最接近的点，以该点为中心的子区可作为物体在此位置处的变形信息载体，分析载体变形信息来得到整个物体表面的位移场和应变场；

假设物体变形前的灰度函数是f(x,y)，变形后的灰度函数是g(x,y)，变形前子区中的点m(x,y)移动到了m′(x′,y′),m′(x′,y′)的坐标就可以写成:

x′＝x+u(x,y)

y′＝y+v(x,y)

其中u(x,y)和v(x,y)是子区在x和y方向的位移分量。子区内的n点移动到了(x′+δx′,y′+δy′)。

δx和δy分别是n点距离m点沿x和y方向的距离，那么，

δx′＝δx+δu(x,y)

δy′＝δy+δv(x,y)

其中，

所以n′点的坐标为:

子区中任何一点的位移都可以表示出来。那么，相应的应变也可以表示：

数字图像相关方法最重要的是寻找图像子区灰度分布的最佳匹配程度，相关系数反映了两个图像子区的相似程度，因此，需要建立表示变形前后图像匹配程度的相关系数公式，相关系数定义如式：

该公式说明相关系数越小子区灰度分布匹配程度越高，相关系数越大子区灰度分布匹配程度越低，其中，fm，gm为图像平均灰度值，(x,y)为图像的坐标，u,v为位移大小和方向，(2m+1)×(2m+1)为子区的大小。

本发明中，热障涂层的基体材料选用的是sus304不锈钢，试样采用大气等离子喷涂工艺制备陶瓷层和粘接层。在喷涂之前，我们首先使用电火花线切割机将基体材料切割成尺寸为50mm×5mm×2mm的长方体，然后通过去油、热处理、喷丸处理、超声波清洗等方式将基体材料待喷涂的表面清洗干净。粘接层使用的材料是颗粒尺寸为40～80μm的nicocraly粉末，陶瓷层选用颗粒尺寸为80～120μm，含8wt％y2o3-zro2粉末。为了准确的观察热障涂层试样在三点弯发明过程中界面的起始开裂情况，为了避免其他无关的因素在热障涂层的起始开裂时产生影响，我们制作了自由界面边界的热障涂层三点弯试样：

制备带有自由界面边界的热障涂层试样的流程，主要步骤分为以下4步：

(1)首先通过去油、热处理、喷丸处理、超声波清洗等方式将基体材料待喷涂的表面清洗干净；

(2)在等离子喷涂之前，先对基体喷涂面进行喷砂，然后在基体喷涂面上牢牢的覆盖住两块薄钢片，两块薄钢片之间距离为15mm；

(3)采用大气等离子喷涂工艺将nicocral粉末喷涂于基体上形成粘接层，将含8wt％y2o3-zro2粉末喷涂于粘接层上形成陶瓷层。

(4)将制作好的含有界面自由边界热障涂层试样的涂层表面用尺寸为15mm×5mm×3mm的硬质钢片(粘接面需喷砂处理)粘接上，这里我们采用胶水为环氧树脂胶e-7胶，其粘接强度(60-70mpa)大于热障涂层界面结合强度。热障涂层三点弯试样的尺寸，基体、粘接层和陶瓷层的厚度分别为2mm，100um和200um，其中环氧胶和硬质钢片的厚度分别为50um和3mm。

三点弯实验是室温条件下进行的，采用微型加载试验机进行加载。三点弯测试，我们将制作好的三点弯试样放置于三点弯支座上，圆型的压头从试样的中间位置向下压，压缩的方向垂直于涂层/基体的界面方向，加载的速率为0.05mm/min。在三点弯实验的过程中，我们利用ccd对热障涂层试样的断裂过程进行实时同步观察。实验过程中我们通过力传感器和引伸计记录加载过程中的力和位移的大小，力传感器和引伸计的分辨率分别为1n和1um。在采集图像的过程中ccd相机的分辨率为1600×1200pixels。

当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保护范围。