一种纤维原纤化的测试方法与流程

本发明属于纤维检测领域，涉及一种纤维原纤化的测试方法。

背景技术：

纤维的原纤化过程是指纤维表面分裂出直径为1μm～4μm的细小的微纤维的过程，纤维的原纤化程度与纤维的稳定性、透气性和拉伸断裂等力学性能密切相关，是研究人员研究纤维性能的必不可少的技术指标，因此，近年来，对于纤维原纤化程度的测试方法已逐渐成为研究人员的研究热点。

为了获得较为准确的纤维原纤化程度的技术指标，研究人员对于纤维的原纤化程度的测试方法做了大量的研究。例如文献(a.peguyandp.gatenholm.improvementofadhesionbetweenpolyethyleneandregeneratedcellulosefibersbysurfacefibrillation)中研究人员将20mm长的少量短纤维浸入蒸馏水中，采用机械震荡9h后，用显微镜检测观察纤维上所产生的原纤数量及卷曲程度，并对照标准样卡进行评级从而确定纤维原纤化程度；文献(relationshipsbetweenfibrillationbehavioroflyocellfibersandtheirphysicalproperties)中则将纤维浸入na2co3水溶液，室温下以120转/min的速度摇晃30min，取出纤维进行水洗并烘干，用显微镜观察样品的原纤化程度；文献(physicalpropertiesandfibrillationtendencyofregeneratedcellulosefiberdryjet-wetspunfromhigh-molecularweightcottonlinterpulp/nmmosolution,)中采用将纤维浸入naoh溶液进行测试；文献(structuralcharacterizationandpropertiesoflyocellfibersafterfibrillationandenzymaticdefibrillationfinishingtreatments)中则使用球磨与震荡相结合的方法处理短纤维，使其产生原纤化并进行测试；文献(contributiontothejudgmentoffibrillabilityofcellulosicfibers)中通过机械旋转的方法测试lyocell纤维的耐湿磨损次数表征其原纤化程度；但上述试验方法中测试流程复杂且测试过程中纤维的原纤化处理条件不易控制，不利于大规模的推广使用。相比较于上述测量方法，超声振荡法因其具有设备简单、纤维用量少、处理条件易于控制等优点，已成为研究人员研究纤维原纤化测量方法的重要发展方向，但利用超声振荡法对于纤维的原纤化程度进行测量，往往是将纤维个体自由分散在处理液中，在进行超声波震荡时，超声波沿(径向辐射)强度会衰减，最终导致不同个体间的纤维的原纤化程度存在较大差异，纤维总体的均一化程度较小，因此，最后测得的数据会存在一定程度的误差。

因此，研究一种能够使不同个体间的纤维的均一化程度提高且操作简便、效率高、测试误差小的纤维原纤化的测试方法具有重大意义。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服上述现有技术中的缺陷，提供了一种能够使不同个体间的纤维的均一化程度提高且操作简便、效率高、测试误差小的纤维原纤化的测试方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种纤维原纤化的测试方法，采用超声振荡法对纤维束进行处理，并测试原纤化程度，所述纤维束中的纤维为纤维素纤维、蛋白纤维、含纤维素的再生复合纤维、含蛋白质的再生复合纤维、芳纶或聚苯并噁唑纤维，本发明的测试方法同样适用于其他容易产生原纤化的纤维，所述原纤化程度为纤维束中纤维原纤化指数f的平均值；

所述纤维束上多根纤维固定在一起的点为集束点，纤维束的两端与集束点之间纤维段的最小长度分别为a和b，对应的最大长度分别为c和d，(c-a)/a≤10％且(d-b)/b≤10％，纤维束的端头与集束点之间长度最小的纤维段的长度为该根纤维长度的0.45～0.55；

纤维束通过将多根纤维相互平行排列后在纤维上选取一固定点聚集成束并对两端修剪后得到，也可以通过将多根纤维修剪为一定的长度范围后将每根纤维的中间部位固定在一起聚集成束得到；

所述纤维束中随机选取的50根纤维均一原纤化的数量在总根数50中的占比大于90％，所述50根纤维均一原纤化的数量为50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数。采用现有技术的测试方法得到的50根散纤均一原纤化的数量小于总量的70％。

本发明束丝中的每根纤维的原纤化情况比较均一，束丝由于中间固定，两端到固定点之间的纤维段不能自由分散在水中，因此受到超声波的作用强度是基本相同的，当每根纤维的原纤化情况都比较均一时，由其平均值表征的原纤化程度更能准确反映该种纤维的原纤化特性，减少了由于不同纤维原纤化差别较大造成的误差，而现有技术由于是散纤，在超声波时各个位置都有，而超声波不可能是各向同性且(径向辐射)强度会衰减，因此不能很好地用于反映纤维的原纤化情况，同时现有技术一般取纤维10根左右，纤维数量少，分散位置相差较大，受到超声作用强度不同，故均匀性较差。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种纤维原纤化的测试方法，所述纤维素纤维为棉纤维、麻纤维或再生纤维素纤维，所述蛋白纤维为羊毛纤维、蚕丝纤维或再生蛋白纤维，所述再生纤维素纤维为lyocell纤维、粘胶纤维或model纤维等，所述再生蛋白纤维为丝素纤维等，这里仅列出一些常用的纤维材料，本发明的保护范围包括但不限于所列举的物质。

如上所述的一种纤维原纤化的测试方法，所述纤维束的成束方式为是打结、捆扎或粘合。

如上所述的一种纤维原纤化的测试方法，所述纤维束中每根纤维的长度为10～40mm，纤维的长度太长容易纠缠，太短不好操作。

如上所述的一种纤维原纤化的测试方法，所述处理的具体方法为：首先将纤维束浸入去离子水中得到分散液，浴比(纤维/去离子水)为0.05～0.25mg/ml，然后将分散液置于0～5℃的冰水浴中，并对分散液进行超声处理，最后取出纤维束，去除表面水分。

如上所述的一种纤维原纤化的测试方法，所述超声处理采用的为bilon500超声波压电振子超声波仪，超声探头与分散液底部之间的距离为5～20mm，超声波功率为300～600w，超声处理时间为10～50min。

如上所述的一种纤维原纤化的测试方法，所述超声探头与分散液底部之间的距离为10mm，超声波功率为500w，超声处理时间为30min。此技术方案为本发明的最佳技术方案，此时可以获得最为清晰的原纤化效果图，纤维样品之间的原纤化程度最容易区分辨识。

如上所述的一种纤维原纤化的测试方法，所述测试原纤化程度采用的是显微镜观察法。

如上所述的一种纤维原纤化的测试方法，所述显微镜观察法具体操作为：从处理后的湿纤维束中剪取多个2～5mm长的纤维样品，置于干净的载玻片上，滴加甘油使得纤维样品分散，盖上载玻片，放置在带有数码摄像头附件的显微镜下观察，调节放大倍数到清晰后进行拍照，统计每个纤维样品产生的原纤的根数和长度，计算原纤化指数f，取其平均值。

如上所述的一种纤维原纤化的测试方法，所述原纤化指数f的计算公式如下：

式中，li为第i根原纤长度，l为纤维样品的长度。

有益效果：

(1)本发明的一种纤维原纤化的测试方法，操作简便，超声处理后每根纤维的原纤化程度较为均一，能够更加准确、高效地表征纤维的原纤化程度，减少误差，具有极好的推广价值。

(2)本发明的一种纤维原纤化的测试方法，最终得到的纤维的原纤化效果可在显微镜下清晰识别，有利于对纤维的种类进行明确区分。

附图说明

图1为本发明的纤维束示意图；

图2为本发明的超声波振荡装置示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

一种棉纤维原纤化的测试方法，步骤如下：

(1)制备纤维束，纤维束的成束方式为是打结，纤维束的重量为1.1mg，如图1所示，纤维束上多根棉纤维固定在一起的点为集束点，纤维束的两端与集束点之间纤维段的最小长度分别为a和b，对应的最大长度分别为c和d，(c-a)/a为0％且(d-b)/b为0％，纤维束的端头与集束点之间长度最小的纤维段的长度为该根纤维长度的0.5，纤维束中每根纤维的长度为20mm；

(2)如图2所示，将纤维束浸入去离子水中得到分散液，其中浴比(纤维/去离子水)为0.11mg/ml，然后将分散液置于0℃的冰水浴中，并利用bilon500超声波压电振子超声波仪对分散液进行超声处理，其中超声探头与分散液底部之间的距离为10mm，超声波功率为300w，超声处理时间为10min，最后取出纤维束，去除表面水分；

(3)从湿纤维束中剪取50个2mm长的纤维样品，置于干净的载玻片上，滴加甘油使得纤维样品分散，盖上载玻片，放置在带有数码摄像头附件的显微镜下观察，调节放大倍数到清晰后进行拍照，统计每个纤维样品产生的原纤的根数和长度，计算原纤化指数f，取其平均值，计算得到其平均值为4.0。

测试结果表明，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为93％。

对比例1

一种棉纤维原纤化的测试方法，基本步骤同实施例1，不同之处在于棉纤维并没有聚集成束，在超声处理时是随机分散在去离子水中的，测试结果表明，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为60％。将实施例1与对比例1对比可以看出，本申请采用纤维束替代传统超声振荡法中的散纤维，纤维总体的均一化程度显著提高，纤维个体间的原纤化程度大致相同，从而使得最终测得的50根纤维之间原纤化指数f的值都较为接近，在此前提下，最终利用原纤化指数的平均值来表征纤维的原纤化程度才更为接近真实情况，因此，本发明能够更加客观、准确地表征纤维的原纤化程度。

实施例2

一种麻纤维原纤化的测试方法，步骤如下：

(1)制备纤维束，纤维束的成束方式为是打结，纤维束的重量为1.8mg，纤维束上多根麻纤维固定在一起的点为集束点，纤维束的两端与集束点之间纤维段的最小长度分别为a和b，对应的最大长度分别为c和d，(c-a)/a为10％且(d-b)/b为10％，纤维束的端头与集束点之间长度最小的纤维段的长度为该根纤维长度的0.55，纤维束中每根纤维的长度为10～40mm；

(2)将纤维束浸入去离子水中得到分散液，其中浴比(纤维/去离子水)为0.18mg/ml，然后将分散液置于0℃的冰水浴中，并利用bilon500超声波压电振子超声波仪对分散液进行超声处理，其中超声探头与分散液底部之间的距离为5mm，超声波功率为300w，超声处理时间为10min，最后取出纤维束，去除表面水分；

(3)从湿纤维束中剪取50个2mm长的纤维样品，置于干净的载玻片上，滴加甘油使得纤维样品分散，盖上载玻片，放置在带有数码摄像头附件的显微镜下观察，调节放大倍数到清晰后进行拍照，统计每个纤维样品产生的原纤的根数和长度，计算原纤化指数f，取其平均值，计算得到其平均值为1.3。

测试结果表明，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为90.5％。

实施例3

一种石墨烯/纤维素复合纤维原纤化的测试方法，同实施例2，最终计算得到原纤化指数f的平均值为0.4，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为93.0％。

实施例4

一种tio2/纤维素复合纤维原纤化的测试方法，同实施例2，最终计算得到原纤化指数f的平均值为0.3，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为95.0％。

实施例5

一种羊毛纤维原纤化的测试方法，步骤如下：

(1)制备纤维束，纤维束的成束方式为是捆扎，纤维束的重量为2.3mg，纤维束上多根羊毛纤维固定在一起的点为集束点，纤维束的两端与集束点之间纤维段的最小长度分别为a和b，对应的最大长度分别为c和d，(c-a)/a为8％且(d-b)/b为6％，纤维束的端头与集束点之间长度最小的纤维段的长度为该根纤维长度的0.45，纤维束中每根纤维的长度为10～40mm；

(2)将纤维束浸入去离子水中得到分散液，其中浴比(纤维/去离子水)为0.25mg/ml，然后将分散液置于5℃的冰水浴中，并利用bilon500超声波压电振子超声波仪对分散液进行超声处理，其中超声探头与分散液底部之间的距离为10mm，超声波功率为500w，超声处理时间为30min，最后取出纤维束，去除表面水分；

(3)从湿纤维束中剪取50个3mm长的纤维样品，置于干净的载玻片上，滴加甘油使得纤维样品分散，盖上载玻片，放置在带有数码摄像头附件的显微镜下观察，调节放大倍数到清晰后进行拍照，统计每个纤维样品产生的原纤的根数和长度，计算原纤化指数f，取其平均值，计算得到其平均值为0.9。

测试结果表明，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为98％。

实施例6

一种蛋白质/纤维素复合纤维原纤化的测试方法，同实施例5，最终计算得到原纤化指数f的平均值为0.6，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为90％。

实施例7

一种牛奶蛋白复合纤维原纤化的测试方法，同实施例5，最终计算得到原纤化指数f的平均值为1.2，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为93％。

实施例8

一种蚕丝纤维原纤化的测试方法，步骤如下：

(1)制备纤维束，纤维束的成束方式为是粘合，纤维束的重量为1.8mg，纤维束上多根蚕丝纤维固定在一起的点为集束点，纤维束的两端与集束点之间纤维段的最小长度分别为a和b，对应的最大长度分别为c和d，(c-a)/a为5％且(d-b)/b为7％，纤维束的端头与集束点之间长度最小的纤维段的长度为该根纤维长度的0.5，纤维束中每根纤维的长度为10～40mm；

(2)将纤维束浸入去离子水中得到分散液，其中浴比(纤维/去离子水)为0.18mg/ml，然后将分散液置于3℃的冰水浴中，并利用bilon500超声波压电振子超声波仪对分散液进行超声处理，其中超声探头与分散液底部之间的距离为8mm，超声波功率为600w，超声处理时间为50min，最后取出纤维束，去除表面水分；

(3)从湿纤维束中剪取50个5mm长的纤维样品，置于干净的载玻片上，滴加甘油使得纤维样品分散，盖上载玻片，放置在带有数码摄像头附件的显微镜下观察，调节放大倍数到清晰后进行拍照，统计每个纤维样品产生的原纤的根数和长度，计算原纤化指数f，取其平均值，计算得到其平均值为6.0。

测试结果表明，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为97％。

实施例9

一种芳纶原纤化的测试方法，同实施例8，最终计算得到原纤化指数f的平均值为6.7，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为94％。

实施例10

一种lyocell纤维原纤化的测试方法，步骤如下：

(1)制备纤维束，纤维束的成束方式为是粘合，纤维束的重量为1.0mg，纤维束上多根lyocell纤维固定在一起的点为集束点，纤维束的两端与集束点之间纤维段的最小长度分别为a和b，对应的最大长度分别为c和d，(c-a)/a为0％且(d-b)/b为0％，纤维束的端头与集束点之间长度最小的纤维段的长度为该根纤维长度的0.5，纤维束中每根纤维的长度为20mm；

(2)将纤维束浸入去离子水中得到分散液，其中浴比(纤维/去离子水)为0.10mg/ml，然后将分散液置于2℃的冰水浴中，并利用bilon500超声波压电振子超声波仪对分散液进行超声处理，其中超声探头与分散液底部之间的距离为12mm，超声波功率为500w，超声处理时间为30min，最后取出纤维束，去除表面水分；

(3)从湿纤维束中剪取50个3mm长的纤维样品，置于干净的载玻片上，滴加甘油使得纤维样品分散，盖上载玻片，放置在带有数码摄像头附件的显微镜下观察，调节放大倍数到清晰后进行拍照，统计每个纤维样品产生的原纤的根数和长度，计算原纤化指数f，取其平均值，计算得到其平均值为15.0。

测试结果表明，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为96％。

实施例11

一种聚苯并噁唑纤维原纤化的测试方法，同实施例10，最终计算得到原纤化指数f的平均值为8.0，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为91％。

实施例12

一种粘胶纤维原纤化的测试方法，步骤如下：

(1)制备纤维束，纤维束的成束方式为是打结，纤维束的重量为2.0mg，纤维束上多根粘胶纤维固定在一起的点为集束点，纤维束的两端与集束点之间纤维段的最小长度分别为a和b，对应的最大长度分别为c和d，(c-a)/a为0％且(d-b)/b为1％，纤维束的端头与集束点之间长度最小的纤维段的长度为该根纤维长度的0.52，纤维束中每根纤维的长度为10～40mm；

(2)将纤维束浸入去离子水中得到分散液，其中浴比(纤维/去离子水)为0.20mg/ml，然后将分散液置于3℃的冰水浴中，并利用bilon500超声波压电振子超声波仪对分散液进行超声处理，其中超声探头与分散液底部之间的距离为13mm，超声波功率为450w，超声处理时间为30min，最后取出纤维束，去除表面水分；

(3)从湿纤维束中剪取50个4mm长的纤维样品，置于干净的载玻片上，滴加甘油使得纤维样品分散，盖上载玻片，放置在带有数码摄像头附件的显微镜下观察，调节放大倍数到清晰后进行拍照，统计每个纤维样品产生的原纤的根数和长度，计算原纤化指数f，取其平均值，计算得到其平均值为0.1。

测试结果表明，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为95％。

实施例13

一种model纤维原纤化的测试方法，步骤如下：

(1)制备纤维束，纤维束的成束方式为是粘合，纤维束的重量为1.8mg，纤维束上多根model纤维固定在一起的点为集束点，纤维束的两端与集束点之间纤维段的最小长度分别为a和b，对应的最大长度分别为c和d，(c-a)/a为3％且(d-b)/b为2％，纤维束的端头与集束点之间长度最小的纤维段的长度为该根纤维长度的0.53，纤维束中每根纤维的长度为10～40mm；

(2)将纤维束浸入去离子水中得到分散液，其中浴比(纤维/去离子水)为0.18mg/ml，然后将分散液置于4℃的冰水浴中，并利用bilon500超声波压电振子超声波仪对分散液进行超声处理，其中超声探头与分散液底部之间的距离为15mm，超声波功率为400w，超声处理时间为20min，最后取出纤维束，去除表面水分；

(3)从湿纤维束中剪取50个5mm长的纤维样品，置于干净的载玻片上，滴加甘油使得纤维样品分散，盖上载玻片，放置在带有数码摄像头附件的显微镜下观察，调节放大倍数到清晰后进行拍照，统计每个纤维样品产生的原纤的根数和长度，计算原纤化指数f，取其平均值，计算得到其平均值为0.2。

测试结果表明，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为90％。

实施例14

一种丝素纤维原纤化的测试方法，步骤如下：

(1)制备纤维束，纤维束的成束方式为是粘合，纤维束的重量为2.2mg，纤维束上多根丝素纤维固定在一起的点为集束点，纤维束的两端与集束点之间纤维段的最小长度分别为a和b，对应的最大长度分别为c和d，(c-a)/a为5％且(d-b)/b为6％，纤维束的端头与集束点之间长度最小的纤维段的长度为该根纤维长度的0.54，纤维束中每根纤维的长度为10～40mm；

(2)将纤维束浸入去离子水中得到分散液，其中浴比(纤维/去离子水)为0.22mg/ml，然后将分散液置于3℃的冰水浴中，并利用bilon500超声波压电振子超声波仪对分散液进行超声处理，其中超声探头与分散液底部之间的距离为18mm，超声波功率为350w，超声处理时间为15min，最后取出纤维束，去除表面水分；

(3)从湿纤维束中剪取50个2mm长的纤维样品，置于干净的载玻片上，滴加甘油使得纤维样品分散，盖上载玻片，放置在带有数码摄像头附件的显微镜下观察，调节放大倍数到清晰后进行拍照，统计每个纤维样品产生的原纤的根数和长度，计算原纤化指数f，取其平均值，计算得到其平均值为5.0。

测试结果表明，纤维束中随机选取的50根纤维中原纤化指数f的差值在0.2之内的纤维的根数在总根数50中的占比为92％。