本发明提供一种六氟化硫气体中矿物油含量测定方法及装置，属于电力系统检测技术领域
技术背景
无论是工业六氟化硫气体还是运行中的六氟化硫气体，矿物油含量都是其质量控制的关键指标，对于提高电气设备的安全性和使用寿命至关重要。六氟化硫气体中矿物油含量的定量，需借助配制矿物油的四氯化碳标准液来进行测量，由于四氯化碳挥发性极强，配制溶液数量多，导致平行试验误差较大，精确度不高。目前六氟化硫气体中矿物油含量测定主要分2种：一种是利用四氯化碳溶液吸收六氟化硫气体中矿物油后，采用红外光谱仪测定吸收液中矿物油含量，此方法需要多次转移吸收液，易造成矿物油损失，导致测量结果不准确，且吸收装置体积较大，不能用作生产现场测定使用；另一种是六氟化硫气体经滤膜(聚四氟乙烯膜)后，气体中矿物油被滤膜截留，接着利用红外光谱直接扫描滤膜中矿物油的吸收谱图，获取矿物油含量。此方法中因滤膜中吸附的矿物油在滤膜表面为非均匀分布状态，因此，在重复测定过程中，滤膜位置的轻微移动，将导致测量结果偏差较大，重复较差。
随着六氟化硫气体在电力设备中的广泛应用，研制新的矿物油含量定量方法，提高矿物油含量检测的准确性，对保障电网安全稳定运行十分重要。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、不但满足现场测定要求而且同时具有较高的测量精度和重复性的六氟化硫气体中矿物油含量测定方法及装置。其技术方案为：
一种六氟化硫气体中矿物油含量检测方法，其特征在于采用以下步骤：
1)矿物油过滤，将一定体积的六氟化硫气体经过减压、稳压后从密闭罐体的进口输入，通过密闭罐体内的玻璃纤维膜后，从设有流量传感器的出口排出，气体中矿物油截留于玻璃纤维膜上；
2)洗脱截留于玻璃纤维膜上的矿物油，密闭罐体内设有连通四氯化碳溶液的雾化喷头，雾化喷头的喷出量由电机控制注射器配合以多通阀控制，用四氯化碳溶液洗脱玻璃纤维膜上的矿物油，矿物油洗脱液排入检测池中，在洗脱过程中用红外光谱连续测定检测池中洗脱液中矿物油含量变化情况，待含量稳定时停止洗脱；
3)矿物油洗脱液的定容，由电机控制注射器抽取一定体积四氯化碳溶液，配合以多通阀对检测池内矿物油洗脱液进行定容；
4)绘制标准曲线，配制七个浓度的标准矿物油溶液，浓度分别为1.0mg/l、2.0mg/l、4.0mg/l、6.0mg/l、8.0mg/l、10.0mg/l、12.0mg/l，溶剂为四氯化碳溶液，将标准矿物油溶液按照从低到高的顺序依次注入检测池测定，获得矿物油在2932cm-1和3200cm-1处的吸收值，以2932cm-1处吸光度与3200cm-1处吸光度之差δa对矿物油浓度c进行线性回归，得标准工作曲线方程δa＝k·c+b；
δa：吸光度值；
c：矿物油浓度(mg/l)；
k：工作曲线方程的斜率；
b：工作曲线方程的截距；
5)测定，用傅立叶红外光谱仪测定即得洗脱液中矿物油含量，依据标准工作曲线方程，测得sf6气体中矿物油含量。
一种实现六氟化硫气体中矿物油含量测定方法的装置，一种六氟化硫气体中矿物油含量测定装置，包括设有进气口和排气口的密闭罐体、红外光谱仪测定模块以及四氯化碳供给模块，其中密闭罐体内设有过滤膜，密闭罐体的进气口接sf6气源，且与排气口分居过滤膜的两侧，排气口上设有流量传感器，红外光谱仪测定模块包括检测池以及分居检测池两侧的红外光源和红外探测器，其特征在于：
过滤膜采用玻璃纤维膜；四氯化碳供给模块包括多通阀、直线电机和注射器，其中直线电机的输出端与注射器的推杆固定连接，注射器的出口接多通阀共用口，多通阀的第一分口经出液管探入密闭罐体靠近进气口的一侧，出液管位于密闭罐体内的末端设有雾化喷头，雾化喷头对准过滤膜，多通阀的第二分口接通检测池的底部，多通阀的第三分口为四氯化碳进液口，多通阀的第四分口为出液口；红外光谱仪测定模块中增设液位控制开关，液位控制开关位于检测池上端的侧壁上，红外光源和红外探测器位于液位控制开关的下方，相向分居在检测池两侧，检测池的顶端与密闭罐体靠近进气口一侧的底部连通。
所述的实现六氟化硫气体中矿物油含量测定方法的装置，进气线路包括连通sf6气源的管道，管道上依次设有稳压阀和电磁阀。
其工作原理为：sf6气体进入密闭罐体中，通过采用玻璃纤维膜的过滤膜过滤后，经排气口排出，矿物油滞留在过滤膜；四氯化碳经多通阀的第三分口、多通阀进入注射器，利用直线电机控制注射器，将一定体积的四氯化碳溶液途径多通阀的第一分口和出液管推入密闭罐体中，四氯化碳经雾化喷头后形成雾状四氯化碳喷雾，将过滤膜中矿物油洗脱，洗脱过程中洗脱液不断进入检测池，用红外光谱连续测定洗脱液中矿物油含量变化情况，待含量稳定此时停止洗脱，矿物油洗脱液进入检测池中。洗脱完毕，直线电机控制注射器抽取一定体积四氯化碳溶液，经多通阀的第二分口进入检测池中对检测池中液体进行定容。定容结束，利用红外光源、红外探测器，完成检测工作，检测后的废液经多通阀的第四分口排出。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1)利用滤膜技术，有效的减少了测量装置体积，适用于现场分析；
2)利用洗脱、实时检测和定容方法，可将滤膜中矿物油全部洗脱，有效提高测量准确性和重复性；
3)该测量装置全部采用密封设计，可避免溶剂转移中造成的损失，提升了测量准确性；
4)智能化洗脱判定技术为滤膜中矿物油的全部洗脱提供了判定方法，确保了吸附矿物油的全部洗脱。
附图说明
图1是本发明实施例的结构示意图。
图中：1、密闭罐体2、过滤膜3、流量传感器4、检测池5、红外光源6、红外探测器7、多通阀8、直线电机9、注射器10、出液管11、雾化喷头12、液位控制开关13、管道15、稳压阀16、电磁阀
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案做进一步说明。在图1所示的实施例中：
密闭罐体1内设有过滤膜2，过滤膜2采用玻璃纤维膜，密闭罐体1的进气口和排气口分居过滤膜2的两侧，进气口经依次设有稳压阀14和电磁阀15的管道13连通sf6气体气源，排气口上设有流量传感器3，sf6气体流速控制为166ml/min，压力控制在0.5kpa。
检测池4的顶端与密闭罐体1靠近进气口一侧的底部连通，液位控制开关12位于检测池4上端的侧壁上，红外光源5和红外探测器6位于液位控制开关12的下方，相向分居在检测池4两侧。
直线电机8的输出端与注射器9的推杆固定连接，注射器9的出口接多通阀7共用口，多通阀7的第一分口经出液管10探入密闭罐体1靠近进气口的一侧，出液管10位于密闭罐体1内的末端设有雾化喷头11，雾化喷头11对准过滤膜2，喷射角度为100度，流量为120ml/min。多通阀7的第二分口接通检测池4的底部，多通阀7的第三分口为四氯化碳进液口，多通阀7的第四分口为出液口。
测定方法实施例1的具体步骤为：
1)矿物油过滤：将29.9l的六氟化硫气体经过稳压后从密闭罐体1的进口输入，通过密闭罐体1内的玻璃纤维膜后，从设有流量传感器3的出口排出，sf6气体流速控制为166ml/min，压力控制在0.5kpa，气体中矿物油截留于玻璃纤维膜上；
2)洗脱截留于玻璃纤维膜上的矿物油：密闭罐体1内设有连通四氯化碳溶液的雾化喷头11，雾化喷头11的喷出量由直线电机8控制注射器9配合以多通阀7控制，喷射角度为100度，流量为120ml/min，用四氯化碳溶液洗脱玻璃纤维膜上的矿物油，矿物油洗脱液排入检测池4中，在洗脱过程中用红外光谱连续测定检测池4内洗脱液中矿物油含量变化情况，待含量稳定时停止洗脱，共得69.5ml矿物油洗脱液；
3)矿物油洗脱液的定容：由直线电机8控制注射器9抽取30.5ml四氯化碳溶液，配合以多通阀7对检测池4内矿物油洗脱液进行定容至100ml；
4)绘制标准曲线：配制七个浓度的标准矿物油溶液，浓度分别为1.0mg/l、2.0mg/l、4.0mg/l、6.0mg/l、8.0mg/l、10.0mg/l、12.0mg/l，溶剂为四氯化碳溶液，将标准矿物油溶液按照从低到高的顺序依次注入检测池测定，获得矿物油在2932cm-1和3200cm-1处的吸收值，以2932cm-1处吸光度与3200cm-1处吸光度之差δa对矿物油浓度c进行线性回归，得标准工作曲线方程：δa＝0.0034c+0.0161；
5)测定，用傅立叶红外光谱仪测定即得洗脱液中矿物油含量，依据标准工作曲线方程，测得sf6气体中矿物油含量为1.591mg/l。
测定方法实施例1的具体步骤为：
1)矿物油过滤：将30.2l的六氟化硫气体经过稳压后从密闭罐体1的进口输入，通过密闭罐体1内的玻璃纤维膜后，从设有流量传感器3的出口排出，sf6气体流速控制为166ml/min，压力控制在0.5kpa，气体中矿物油截留于玻璃纤维膜上；
2)洗脱截留于玻璃纤维膜上的矿物油：密闭罐体1内设有连通四氯化碳溶液的雾化喷头11，雾化喷头11的喷出量由直线电机8控制注射器9配合以多通阀7控制，喷射角度为100度，流量为120ml/min，用四氯化碳溶液洗脱玻璃纤维膜上的矿物油，矿物油洗脱液排入检测池4中，在洗脱过程中用红外光谱连续测定检测池4内洗脱液中矿物油含量变化情况，待含量稳定时停止洗脱，共得69.7ml矿物油洗脱液；
3)矿物油洗脱液的定容：由直线电机8控制注射器9抽取30.3ml四氯化碳溶液，配合以多通阀7对检测池4内矿物油洗脱液进行定容至100ml；
4)绘制标准曲线：配制七个浓度的标准矿物油溶液，浓度分别为1.0mg/l、2.0mg/l、4.0mg/l、6.0mg/l、8.0mg/l、10.0mg/l、12.0mg/l，溶剂为四氯化碳溶液，将标准矿物油溶液按照从低到高的顺序依次注入检测池测定，获得矿物油在2932cm-1和3200cm-1处的吸收值，以2932cm-1处吸光度与3200cm-1处吸光度之差δa对矿物油浓度c进行线性回归，得标准工作曲线方程：δa＝0.0034c+0.0161；
5)测定，用傅立叶红外光谱仪测定即得洗脱液中矿物油含量，依据标准工作曲线方程，测得sf6气体中矿物油含量为1.593mg/l。
为验证本发明的技术效果，以同样样气用本发明的2个实施例与《六氟化硫气体中矿物油含量测定法》(dl/t919-2005)中规定的标准方法进行实验对比，具体实验结果如下表所示。实验数据表明本发明测量精度，重复性好。
●《六氟化硫气体中矿物油含量测定法》(dl/t919-2005)。