一种用于材料磁性测量系统中的样品腔的制作方法

本发明涉及高压物性测量及薄膜材料特性测量领域，是一种以高压氦气作为驱动气体来对顶砧施压的、样品的热量分布更均匀、能够使得薄膜样品中导电层与电极可靠连接的一种用于材料磁性测量系统中的样品腔。

背景技术：

顶砧是目前唯一能够产生百万大气压以上静态压力的科学实验装置，在高压科学研究中不可替代，顶砧的工作原理是利用一对具有极小台面(一般直径在几十微米量级)的高硬度材料通过机械方式挤压样品而产生高压环境，在两个台面形成的挤压面之间放置预先加工有样品孔的金属垫圈，样品放置在样品孔中。在实验过程中需要对样品受到的压强进行监测，目前一般的压强测试方法通常使用红宝石荧光谱的方法，需要将一块红宝石与样品一起置于顶砧的样品室内，同时收集其发出的荧光。

现有技术存在的缺陷是，在某些在极低温条件下测量材料磁性特性的装置中，空间较小，因此对顶砧有体积上的限制，因此现有技术中为了满足体积上的设计需求通常以降低顶砧的某些性能参数为代价，如压力范围、温度均匀性等。用于给顶砧施加压力的结构大多是通过机械方式如螺丝螺纹结构、液压结构等等，其在极低温环境下容易产生压力调节不灵敏甚至卡死等问题。在极低温的测试过程中，由于冷源与装置的导热结构的设计问题，样品的温度分布均匀性也较难满足，装置在工作时极易造成样品不同区域的温度梯度过大。另外，现有的高压条件下材料的电磁特性测量大部分是针对块状样品，而很少有对于薄膜特别是多层的电极结构薄膜的测量，主要是由于在高压下多层薄膜的电极连接需要较高的实验精度以及成功率，电极不仅需要有延展性、能够承受压力导致的机械负载，还需要满足一定的绝缘条件，这就对电极的结构以及位置有了较高的要求。所述一种用于材料磁性测量系统中的样品腔能解决问题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明装置以高压氦气作为驱动气体来对顶砧施压，压力调节是通过特殊的高压气体单元来实现，避免了其他的加压方式在极低温条件下会出现的机械零件的错位失灵等现象，且在低温下易于调节压力；装置具有沿顶砧套筒轴向的传热结构，使得样品的热量分布更均匀，温度梯度小；另外，本发明使用新颖的样品-电极-垫圈结构制作方法，能够使得薄膜样品中导电层与电极可靠连接，并在压力媒介中保持样品完整性。

本发明所采用的技术方案是：

所述一种用于材料磁性测量系统中的样品腔，主要包括由顶砧外筒、上支撑台、上顶砧、套筒、垫圈、样品、下顶砧、下支撑台、气体压力单元、底座、压紧螺丝、导气管、光纤组成的样品腔、金线、电极、垫圈架、圆柱凸台、限位螺丝、调平台，顶砧外筒为下方开口的圆柱形筒、且其开口能够用底座密封，上支撑台固定于顶砧外筒内的上表面，上顶砧固定于上支撑台下表面，上顶砧的压力接触面上具有厚度100nm的金电极；套筒为一圆柱体的侧面，且其上端固定于上支撑台的下面、下端套于下支撑台外围，下支撑台的下面连接有气体压力单元，下顶砧固定于下支撑台上表面，下支撑台能够沿套筒轴线方向移动，气体压力单元与底座之间的距离能够通过压紧螺丝调节；垫圈架为环状结构、其中心具有直径1毫米的通孔，固定于调平台上方，在将样品与垫圈上的电极连接时，垫圈置于垫圈架内；电极为边长1毫米的正方形且共有四块，电极以垫圈中心对称分布地沉积在垫圈的上表面，样品为边长400微米的正方形、其四个角通过金线分别与四个电极相连接，金线与样品及电极均通过银胶固定；气体压力单元能够随着其内部气体压强的改变而在竖直方向膨胀或收缩，底座下部直接与材料磁性测量系统中的冷源相接触，导气管贯穿顶砧外筒上表面并连通气体压力单元，将样品放入样品腔时，所述下顶砧、下支撑台、气体压力单元、底座、压紧螺丝能够整体与顶砧外筒分离；调平台为圆台结构，沿其轴线方向具有贯穿的孔，圆柱凸台位于该孔内部、且其顶部具有直径500微米的圆柱体结构的凸出部，能够通过限位螺丝精密调节圆柱凸台位置。

利用所述一种用于材料磁性测量系统中的样品腔进行测试的步骤为：

一.将垫圈置于垫圈架上，调节圆柱凸台位置，使得其顶部的凸出部与垫圈上表面同样高度，样品背面涂少量光刻胶并将其固定在圆柱凸台顶部的凸出部上方，使用银胶将四根金线的外侧一端分别与四个电极相固定、内侧一端分别与样品的四个角位置处的导电层相固定；

二.待金线两端的银胶硬化后，将圆柱凸台加热到约60摄氏度，并轻轻推动样品、以使其与圆柱凸台顶部的凸出部脱离，将垫圈从垫圈架上取下，并转移到压力实验装置的下顶砧上；

三.将所述垫圈、下顶砧、下支撑台、气体压力单元安装到顶砧外筒内，将底座安装到顶砧外筒下方开口处并密封，调节压紧螺丝以使得上顶砧与下顶砧初步压紧；

四.将样品腔整体安装到材料磁性测量装置中，并使得底座下表面与冷源直接接触，以对样品降温；

五.待样品温度稳定后，通过导气管将高压氦气充入气体压力单元，以对顶砧施加压力；

六.待达到预定压力后，对样品进行电磁特性的测量。

本发明的有益效果是：

本发明以高压氦气作为驱动气体来对顶砧施压的、样品的热量分布更均匀、能够使得薄膜样品中导电层与电极可靠连接，避免了其他的加压方式在极低温条件下会出现的机械零件的错位失灵等现象，且在低温下易于调节压力；装置具有沿顶砧套筒轴向的传热结构，使得样品的热量分布更均匀，温度梯度小；另外，本发明使用新颖的样品-电极-垫圈结构制作方法，能够使得薄膜样品中导电层与电极可靠连接，并在压力媒介中保持样品完整性。

附图说明

下面结合本发明的图形进一步说明：

图1是本发明结构示意图。

图2是凸台顶砧示意图。

图中，1.顶砧外筒，2.上支撑台，3.上顶砧，4.套筒，5.垫圈，6.样品，7.下顶砧，8.下支撑台，9.气体压力单元，10.底座，11.压紧螺丝，12.导气管，13.光纤，14.金线，15.电极，16.垫圈架，17.圆柱凸台，18.限位螺丝，19.调平台。

具体实施方式

如图1是本发明结构示意图，图2是凸台顶砧示意图，主要包括由顶砧外筒(1)、上支撑台(2)、上顶砧(3)、套筒(4)、垫圈(5)、样品(6)、下顶砧(7)、下支撑台(8)、气体压力单元(9)、底座(10)、压紧螺丝(11)、导气管(12)、光纤(13)组成的样品腔、金线(14)、电极(15)、垫圈架(16)、圆柱凸台(17)、限位螺丝(18)、调平台(19)，顶砧外筒(1)为下方开口的圆柱形筒、且其开口能够用底座(10)密封，上支撑台(2)固定于顶砧外筒(1)内的上表面，上顶砧(3)固定于上支撑台(2)下表面，上顶砧(3)的压力接触面上具有厚度100nm的金电极；套筒(4)为一圆柱体的侧面，且其上端固定于上支撑台(2)的下面、下端套于下支撑台(8)外围，下支撑台(8)的下面连接有气体压力单元(9)，下顶砧(7)固定于下支撑台(8)上表面，下支撑台(8)能够沿套筒(4)轴线方向移动，气体压力单元(9)与底座(10)之间的距离能够通过压紧螺丝(11)调节；垫圈架(16)为环状结构、其中心具有直径1毫米的通孔，固定于调平台(19)上方，在将样品(6)与垫圈(5)上的电极(15)连接时，垫圈(5)置于垫圈架(16)内；电极(15)为边长1毫米的正方形且共有四块，电极(15)以垫圈(5)中心对称分布地沉积在垫圈(5)的上表面，样品(6)为边长400微米的正方形、其四个角通过金线(14)分别与四个电极(15)相连接，金线(14)与样品(6)及电极(15)均通过银胶固定；气体压力单元(9)能够随着其内部气体压强的改变而在竖直方向膨胀或收缩，底座(10)下部直接与材料磁性测量系统中的冷源相接触，导气管(12)贯穿顶砧外筒(1)上表面并连通气体压力单元(9)，将样品(6)放入样品腔时，所述下顶砧(7)、下支撑台(8)、气体压力单元(9)、底座(10)、压紧螺丝(11)能够整体与顶砧外筒(1)分离；调平台(19)为圆台结构，沿其轴线方向具有贯穿的孔，圆柱凸台(17)位于该孔内部、且其顶部具有直径500微米的圆柱体结构的凸出部，能够通过限位螺丝(18)精密调节圆柱凸台(17)位置。

本发明的样品腔采用高压氦气作为驱动气体来对顶砧施压，具有特殊的高压气体单元来实现压力调节，避免了其他的加压装置在极低温条件下会出现的机械零件的错位失灵等现象，且在低温下易于调节压力；本发明的样品腔安装于材料磁性测量系统中后传热方向沿顶砧套筒轴向，使得样品的热量分布更均匀，温度梯度小；另外，本发明具有新颖的样品-电极-垫圈结构制作方法，电极具有良好的延展性、较高的机械负载以及一定的绝缘性，能够使得薄膜样品中导电层与电极可靠连接，并在压力媒介中保持样品完整性。