一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法与流程

本发明属于接触热阻测试技术领域，具体涉及一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法。

背景技术：

在核聚变实验装置中，为了保护超高真空容器免受高温等离子体的轰击，通常需要在真空容器内部铺设保护性第一壁部件，为了减少空间占用率，通常被动冷却该第一壁部件即不设计主动水冷，由于处于超高真空环境下，沉积在第一壁表面的热量是接触传导传递到真空室上，再通过冷却水带走。而物体的接触表面是由分散细小的接触点组成的，这些接触点之间被大的空隙隔离开，这些空隙中在核聚变装置内就是真空。因此，在接触面处除了固有的热阻之外，还存在额外的传热阻力——接触热阻。已有的接触热阻测试方法需要将测试试样加工成圆柱形试样，通过测试热流在试样接触界面的变化来计算接触热阻，只能用来测试结构材料间的接触热阻。在工程上，石墨薄膜材料不能加工成圆柱形试样，无法实现对石墨与石墨薄膜材料间以及石墨薄膜与石墨薄膜间接触热阻的测试。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法。

本发明的技术方案如下：

一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法，包括第一步，将石墨材料加工成圆柱形试样，将石墨薄膜材料加工成与圆柱形试样相同直径的圆形薄片，石墨薄膜与两个圆柱形试样接触面的粗糙度保证一致，以金属铜作为热流计，制备成与石墨柱试样同样尺寸的热流计试样；

第二步，对试样加热和加载压应力，采集试样测试点温度，通过加热装置对试样加热，并对试样施加压应力，待试样温度达到稳定后开始釆集测试温度；

第三步，确定相邻试样在接触界面处的平均温度，

每两个相邻圆柱形试样上，距离接触界面最近的两个测试点热电偶的温度为tn和tn+1，以及t2n和t2n+1，则热流计试样的最上方测试点温度tn和相邻的圆柱形试样a的第1个测试点温度tn+1的平均值t1′，以及圆柱形试样a的最上方测试点温度t2n和相邻的圆柱形试样b的第1个测试点温度t2n+1的平均值t2′，就是相邻试样接触界面处的平均温度，则接触界面处的平均温度为：

第四步，对试样接触界面进行温度补偿，第五步，根据所选热流计来确定试样的轴向热流，第六步，根据热导率测试计算石墨材料的导热参数值，第七步，通过构造最优化确定石墨圆柱形试样a和b与薄膜接触界面处的温度降δt，第八步，计算石墨薄膜的热阻，第九步，计算石墨和石墨薄膜材料间的接触热阻，第十步，计算石墨薄膜和石墨薄膜间的接触热阻。

一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法，所述第四步，对试样接触界面进行温度补偿，将接触界面处的平均温度t1′以及t2′作为相邻两试样之间的理论传导温度，对试样接触界面进行温度补偿，采用补偿加热装置保证试样的接触界面处保持理论传导温度。

一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法，所述第五步，根据所选热流计来确定试样的轴向热流，

忽略试样的横向热流损失，则轴向热流为：

其中λt为铜的热导率；t1、tn为热流计试样上第一个测试点与第n个测试点的温度；s为热流计试样上第一个测试点与第n个测试点之间的距离。

一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法，所述第六步，根据热导率测试计算石墨材料的导热参数值，

材料的接触热阻是温度的函数。在较小的温度范围内，假设

λ(t)＝λ0(1+t/m)

通过测试石墨材料在不同温度时的热导率数据计算得出上式中导热参数λ0和m的值。

一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法，所述第七步，通过构造最优化确定石墨圆柱形试样a和b与薄膜接触界面处的温度降δt：

试样上任意一点的温度值根据公式可得：

x为所求点与第i个点的距离，

对于石墨圆柱形试样测试界面的温度tc1和tc2，构造最优化：

s.t.ta≤t≤tb

其中xi为第i个测试点到界面的距离，ta和tb为根据测试结果确定的温度迭代区间，

利用上式可以得到石墨圆柱形试样a和b测试界面的温度值tc1和tc2，进而计算界面温度降。

δt＝tc1-tc2

一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法，所述第八步，计算石墨薄膜的热阻，

根据石墨薄膜在计算温度下的热导率λb和石墨薄膜厚度δ计算得出薄膜自身的热阻r。

一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法，所述第九步，计算石墨和石墨薄膜材料间的接触热阻，

对于石墨和石墨薄膜材料接触的两个界面，石墨薄膜与两个石墨圆柱形试样接触面的粗糙度一致，圆柱形石墨柱试样界面温度tc1和tc2相差较小，且接触热阻对温度的影响不敏感，在忽略热流方向对接触热阻影响的情况下，可认为石墨材料与石墨薄膜材料两个界面的接触热阻值相等，

r为石墨薄膜自身的热阻，

rc1是石墨材料与石墨薄膜材料的接触热阻。

根据轴向热流，得到试验中石墨材料与石墨薄膜的接触热阻rc1如下：

一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法，所述第十步，计算石墨薄膜和石墨薄膜间的接触热阻，

对于石墨薄膜与石墨薄膜间的接触热阻rc2的测试，需要在石墨和石墨薄膜材料间接触热阻计算的基础上，在圆柱形石墨试样a、b之间放置i层薄膜，忽略温度对接触热阻的影响，石墨薄膜之间的接触热阻均为rc2，

根据计算得到的石墨与石墨薄膜材料间的接触热阻rc1，得到试验中的石墨薄膜之间的接触热阻rc2如下。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明提供的测试方法可以实现对石墨材料与石墨薄膜材料间以及石墨薄膜与石墨薄膜间接触热阻的测试，解决了不能在石墨薄膜材料上埋设热电偶而测试其接触热阻的问题，且该方案广泛适用于其它薄膜材料间接触测试。

(2)本发明提供的测试方法，对设备无特殊要求，简单易行。

附图说明

图1为本发明中试样安装顺序示意图；

图2为本发明提供的石墨与石墨薄膜材料间接触热阻测试示意图；

图3为本发明提供的石墨薄膜间接触热阻测试示意图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。

一种石墨与石墨薄膜材料接触热阻测试方法，该测试方法利用热流在石墨材料与石墨薄膜材料间传递的温度变化的特性来测试界面接触热阻。

第一步，测试试样和设备的准备，将石墨材料加工成圆柱形试样，将石墨薄膜材料加工成与圆柱形试样相同直径的圆形薄片，石墨薄膜与两个圆柱形试样接触面的粗糙度保证一致。以金属铜作为热流计，制备成与石墨柱试样同样尺寸的热流计试样。

测试过程需要至少四个试样，包括一个热流计试样，两个圆柱形石墨测试试样和一个石墨薄膜测试试样，将四个试样按照从下至上依次为热流计试样，石墨圆柱形试样，石墨薄膜试样和石墨圆柱形试样的顺序(如图1)，竖直同轴地夹装在接触热阻测试设备的底端加热装置和顶端应力加载装置之间。铜热流计试样和两个石墨圆柱形试样上设置有热电偶，用于测试和采集试样的轴向温度。

第二步，对试样加热和加载压应力，采集试样测试点温度。

通过加热装置对试样加热，并对试样施加压应力，2～3个小时后，待试样温度达到稳定后开始釆集测试温度。所述的测试温度包括热流计试样上n个测试点的测试点温度ti,i＝1,…n，石墨圆柱形试样a上n个测试点的温度ti,i＝n+1,…2n，石墨圆柱形试样b上n个测试点的测试点温度ti,i＝2n+1,…3n，共3n个测试点数目。所述的测试点温度ti通过在试样上均匀分布的测试点热电偶进行采集，所述的测试点热电偶的探头都布置在试样的中轴线上，保证测温的准确性。

例如试样上测试点之间的距离满足如下关系：试样长度为l，相邻两个测试点之间的轴向距离相等，每个试样上从下端面到上端面之间设置n个测试点，测试点之间的距离为1/n，第一个测试点距离下端面的距离等于第n个测试点距离上端面的距离，并且两个距离之和等于相邻两个测试点之间的距离。测试试样竖直同轴，测试点从下到上均匀布置，顺序编号。

热电偶连接数据采集系统，当数据采集系统上计算机显示试样上每个测试点的温度变化在0.2度以内时，即可认为轴向热流传输已达到稳态。将试样上每一个测试点上的温度进行采集和存储。

第三步，相邻试样在接触界面处的平均温度。

每两个相邻圆柱形试样上，距离接触界面最近的两个测试点热电偶的温度为tn和tn+1，以及t2n和t2n+1，则热流计试样的最上方测试点温度tn和相邻的圆柱形试样a的第1个测试点温度tn+1的平均值t1′，以及圆柱形试样a的最上方测试点温度t2n和相邻的圆柱形试样b的第1个测试点温度t2n+1的平均值t2′，就是相邻试样接触界面处的平均温度，则接触界面处的平均温度为:

第四步，对试样接触界面进行温度补偿。

将接触界面处的平均温度t1′以及t2′作为相邻两试样之间的理论传导温度，对试样接触界面进行温度补偿，采用补偿加热装置保证试样的接触界面处保持理论传导温度。

第五步，根据所选热流计来确定试样的轴向热流。

忽略试样的横向热流损失，则轴向热流为：

其中λt为铜的热导率；t1、tn为热流计试样上第一个测试点与第n个测试点的温度；s为热流计试样上第一个测试点与第n个测试点之间的距离。

第六步，根据热导率测试计算石墨材料的导热参数值。

材料的接触热阻是温度的函数。在较小的温度范围内，假设

λ(t)＝λ0(1+t/m)

通过测试石墨材料在不同温度时的热导率数据计算得出上式中导热参数λ0和m的值。

第七步，通过构造最优化确定石墨圆柱形试样a和b与薄膜接触界面处的温度降δt：

试样上任意一点的温度值根据公式可得：

x为所求点与第i个点的距离。

对于石墨圆柱形试样测试界面的温度tc1和tc2，构造最优化问题：

s.t.ta≤t≤tb

其中xi为第i个测试点到界面的距离，ta和tb为根据测试结果确定的温度迭代区间。

利用上式可以得到石墨圆柱形试样a和b测试界面的温度值tc1和tc2，进而计算界面温度降

δt＝tc1-tc2。

第八步，计算石墨薄膜的热阻。

根据石墨薄膜在计算温度下的热导率λb和石墨薄膜厚度δ计算得出薄膜自身的热阻r。

第九步，计算石墨和石墨薄膜材料间的接触热阻。

对于石墨和石墨薄膜材料接触的两个界面，石墨薄膜与两个石墨圆柱形试样接触面的粗糙度一致，圆柱形石墨柱试样界面温度tc1和tc2相差较小，且接触热阻对温度的影响不敏感，在忽略热流方向对接触热阻影响的情况下，可认为石墨材料与石墨薄膜材料两个界面的接触热阻值相等，如图2。

r为石墨薄膜自身的热阻，

rc1是石墨材料与石墨薄膜材料的接触热阻。

根据轴向热流，得到试验中石墨材料与石墨薄膜的接触热阻rc1如下：

第十步，计算石墨薄膜和石墨薄膜间的接触热阻。

对于石墨薄膜与石墨薄膜间的接触热阻rc2的测试，需要在石墨和石墨薄膜材料间接触热阻计算的基础上，在圆柱形石墨试样a、b之间放置i层薄膜，如图3。忽略温度对接触热阻的影响，石墨薄膜之间的接触热阻均为rc2。

根据计算得到的石墨与石墨薄膜材料间的接触热阻rc1，得到试验中的石墨薄膜之间的接触热阻rc2如下：