本发明涉及一种测定氮化钒铁中氮含量熔样的方法，具体地说是一种惰气熔融一热导法测定氮化钒铁中氮含量熔样方法，属于测定氮化钒铁中氮含量熔样的方法领域。
背景技术：
氮化钒铁为一种新型的炼钢添加剂，在炼钢过程中向钢中加人氮化钒铁可起到强化沉淀、细化晶粒、增加微合金钢的屈服强度等作用，钒氮合金中氮含量是该产品的重要指标，准确测定其含量非常必要。我公司美国力可的ONH836气体分析仪，可用于测定粉末样品的高含量氮，且使用气体分析仪测定钒氮合金中的氮已经有相应的国标（GBT 24583.2-2009），但是发现国标中采用的助熔剂并不能够完全释放其中的氮，若坩埚过小熔融时容易溢出样品。测定结果不稳定，影响分析结果准确性以及稳定性。
经分析发现影响试验稳定性的原因主要是样品中氮释放不完全导致的，目前熔样方法样品不能完全熔融导致样品中氮释放不完全，关于熔样方法主要是助熔剂的以及加入顺序的选择。各种刊物上论文发表较多，采用的助熔剂搭配方式也有很多，但经实际试验发现测定稳定性较差，通常一次试验需要4个小时左右，浪费较多时间以及耗材。然而，试验耗时较长炼钢快速生产加急试验时影响生产节奏。因此，寻找合适的熔样方法提高分析效率和准确性刻不容缓。
经查阅相关资料助熔剂选择存在以下几种方法：
1.使用锡助熔剂以及镍助熔剂（国标方法采用锡囊和镍篮），由于受坩埚体积所限，样品反应过于剧烈，容易喷出坩埚，造成结果不稳定；
2.多数论文使用锡助熔剂以及纯铁助熔剂，通过观察分析完坩埚样品可以看到熔解效果不好。分析结果不稳定。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明设计了一种惰气熔融一热导法测定氮化钒铁中氮含量熔样方法，能够快速准确的测定氮化钒铁中氮，更好的为炼钢生产服务，提高了工作效率，降低了生产成本，增加了经济效益。
本发明的技术方案为：
惰气熔融一热导法测定氮化钒铁中氮含量熔样方法，具体操作方法为：
在坩埚在加入助熔剂，采用钨助熔剂、锡助熔剂以及纯铁助熔剂作为助熔剂进行熔样，所述助熔剂加入量采用以下方式：
将样品用锡囊包裹，坩埚脱气后放入0.0200-0.0400g样品、0.3g纯铁助熔剂、0.3g钨助熔剂，进行分析；
使用国家有证标准物质进行试验，数据分析准确。分析完成后样品呈圆球状，说明N释放完全。
由于氮化钒铁熔点较高（2360℃）高频红外碳硫分析法测定时选用纯铁+纯钨+锡助熔剂进行熔样。
所述助熔剂的加入顺序为：钨助熔剂—锡囊—纯铁。
使用国家有证标准物质，分析结果稳定。
试验发现，助熔剂、样品加入顺序对于仪器检测的稳定性有很大影响，顺序加入不对，样品中氮释放不完全，分析结果稳定性较差（标准样品需分析15-20个方可分析稳定）。各种方式进行搭配，寻找最合适的加入顺序。
本发明使用合适的助熔剂充分溶解样品，使得氮元素完全释放，从而得到比较稳定的强度进而转换成稳定的数据。
本发明的优点在于：使用合适的助熔剂，使得样品能够充分溶解，氮元素充分释放，提高分析结果的稳定性；确定了合适的助熔剂加入顺序，提高了分析效率。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
惰气熔融一热导法测定氮化钒铁中氮含量熔样方法，具体操作方法为：
在坩埚在加入助熔剂，采用钨助熔剂、锡助熔剂以及纯铁助熔剂作为助熔剂进行熔样，所述助熔剂加入量采用三种方式：
（1）将样品用锡囊包裹，坩埚脱气后放入样品（0.02-0.04g，精确至0.0001g）、0.3g纯铁助熔剂、0.3g钨助熔剂，进行分析；
（2）将样品用锡囊包裹，坩埚脱气后放入样品（0.02-0.04g，精确至0.0001g）、0.1g纯铁助熔剂、0.1g钨助熔剂，进行分析；
（3）将样品用锡囊包裹，坩埚脱气后放入样品（0.02-0.04g，精确至0.0001g）、0.5g纯铁助熔剂、0.5g钨助熔剂，进行分析。
使用国家有证标准物质进行试验，第一种方式数据分析准确。分析完成后样品呈圆球状，说明N释放完全。另外两种分析方式准确度较差且N元素释放不完全，分析完成后样品未完全熔融，结果不够稳定。
由于氮化钒铁熔点较高（2360℃）高频红外碳硫分析法测定时选用纯铁+纯钨+锡助熔剂进行熔样。
所述助熔剂的加入顺序为：1锡囊—纯铁—钨助熔剂、2锡囊—钨助熔剂—纯铁、3纯铁—锡囊—钨助熔剂、4纯铁—钨助熔剂—锡囊、5钨助熔剂—锡囊—纯铁、6钨助熔剂—纯铁—锡囊6种组合方式中的一种。
使用国家有证标准物质，每种分析方式测定3次，通过试验发现，第5种加入顺序分析结果稳定。
本发明中所采用的各种设备，均为本领域生产工艺中使用的常规设备，且各设备的操作、参数等均按照常规操作进行，并无特别之处。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。