本发明涉及化学物质的测量方法，尤其涉及一种定量分析sic-sio2混合组分的方法。
背景技术：
近年来开发的新型sic量子点是一种惰性陶瓷材料，相较于其他量子点而言，具有化学活性低，耐高温，机械性能好，无毒等优点，是应用于医疗，生物荧光探针、光电器件等的理想材料。因此，制备出尺寸均匀的碳化硅量子点具有重要意义。一般情况下碳化硅量子点均由碳化硅纳米颗粒为原材料制备而来，而碳化硅纳米颗粒在空气中存储时表面易形成sio2薄膜，但是，目前由于难以精确算出sic-sio2的组分比，因此在其制备碳化硅量子点腐蚀过程不能通过量化来对原料进行合适的配比，因此制备出的碳化硅量子点的尺寸难以控制，且分布不均匀。
传统的分析碳化硅组分的方法都涉及到高温以及强腐蚀性酸溶液，如氢氟酸，浓硫酸等。分析所用到的化学药品涉及氢氟酸等腐蚀性极强的化学试剂，对实验人员在操作过程带来很大的安全隐患，且对设备的要求较高，增加了实验的成本，同时传统的分析检测方法分析过程繁琐，需要多次样品转移，洗涤、过滤、离心等步骤，对实验结果带来较大误差，难以得到精确的sic-sio2组分比结果。
技术实现要素：
本发明的目的在于为了解决现有的sic-sio2分析测定方法分析过程繁琐、精确度低、重现性差的问题，提供一种定量分析sic-sio2混合组分的方法。
本发明提供的一种定量分析sic-sio2混合组分的方法，其分析过程包括以下步骤：
步骤s1：取质量为m1的sic-sio2混合粉末样品，将所述sic-sio2混合粉末样品和naoh作为反应体系，并称取反应前所述反应体系的总质量m2；
步骤s2：将所述反应体系于无氧的密封环境下发生高温熔融反应；其中，所述高温熔融反应条件为：在90min内由0℃匀速升温至320℃～350℃，再保温反应20min；
步骤s3：称取步骤s2反应后的反应体系的总质量m3，并按如下计算公式得到sio2的质量百分比：
本发明的定量分析方法是通过naoh在高温熔融条件下与二氧化硅反应生成硅酸钠与水，水在高温条件下被蒸发除去，由化学反应的质量守恒定律，根据反应前后的质量差可以计算得到生成的水的质量，再由化学反应方程式得出二氧化硅成分的量，进而可算出sic-sio2组分比。整个分析过程不涉及液体强酸，避免安全隐患，操作安全，同时不需要转移样品，及溶解、洗涤、离心、过滤等处理步骤，分析过程简单，影响因素少，定量分析结果精确度高、重现性和重复性好。
其中，反应化学方程式为：2naoh+sio2＝na2sio3+h2o
反应过程中，需加入过量的naoh以使混合组分中的sio2完全反应。先缓慢升温90min，再保温20min，可以保证反应完全进行，sio2被完全分解，若反应时间太短，反应不完全，若反应时间太长，则熔融态的naoh会对反应体系产生腐蚀性，影响测定结果，重复性差。要保证反应中naoh达到较好的熔融状态，反应的最佳温度为320℃～350℃，温度过低，则naoh难以完全熔化，影响sio2的分解，反应时间难以控制，重现性及重复性难以保证，若温度太高，naoh会冒泡损失，影响最终测定结果，准确度低。
优选地，所述sic-sio2混合粉末样品和所述naoh的质量比为1:10～3:4。反应过程中，需加入过量的naoh以使混合组分中的sio2完全反应，但naoh的量不易过高，过高会使naoh难以形成熔融状态，阻碍反应的进行，反应时间过长。
优选地，所述步骤s1中，在反应前将所述反应体系中的sic-sio2混合粉末样品充分研磨至颗粒粒度为100～1000目，同时充分搅匀，以使反应物混合均匀。反应体系中反应物的粒度越细，混合越均匀反应接触更充分，保证反应的顺利进行。
优选地，所述步骤s1中，在反应前将所述naoh于80～100℃下干燥处理除去naoh中的水分。本发明的分析方法主要采用的是差重法计算反应产出的水分含量，从而通过化学式计算得到sio2的百分含量比，而naoh在空气中易吸潮，因此在称重前，需对氢氧化钠进行干燥处理，完全除去氢氧化钠中的结晶水，并密封保存，避免影响测定结果。
优选地，将所述反应体系于镍坩埚中进行无氧密封反应，以保证在空气中不被氧化，在高温熔融反应体系下不被腐蚀，同时高温下不会被反应物和产物渗入，保证实验的准确性和可重复性。
优选地，所述步骤s2中，在反应过程中向所述反应体系中通入恒定流量的氩气，流量为0.1～10l/min。一般，将称取好的待测样品和naoh放入镍坩埚中研磨均匀后，放入管式加热炉中进行高温熔融反应，向管式加热炉通入流量为0.1～10l/min的氩气，以得到一个惰性环境，防止碳化硅进一步氧化，同时可以把产生的水蒸气吹走到管端口处冷凝，保证了实验数据的准确性，同时氩气流速不能过小或过大，流速过小，不足以带净产生的水蒸气，流速过大，会引起强烈湍流，夹带能力过强带走粉尘，导致数据不准确，同时因排气管径较小，气体难以及时排出，导致管式炉内气压过大引起安全事故。
优选地，所述步骤s3中，当反应结束后待反应体系冷却降温至室温后再称取所述反应体系的总质量m3。
优选地，在整个所述分析过程中，所用的仪器均经过干燥处理，且所述反应体系均处在无氧的密封环境下。所用的仪器均经过干燥处理可以充分避免外来水分的干扰；在无氧的密封环境下反应，可防止sic-sio2混合组分中sic在高温下继续被氧化成sio2而影响测定结果。
本发明的有益效果在于：本发明提供的一种定量分析sic-sio2混合组分的方法，是通过氢氧化钠在高温下熔融与二氧化硅反应产生水分被蒸发除去，通过差重法计算得到反应产生的水的质量，从而计算出二氧化硅的含量，整个过程不涉及液体强酸，避免安全隐患，操作安全，同时不需要转移样品，及溶解、洗涤、离心、过滤等处理步骤，分析过程简单，影响因素少，定量分析结果精确度高、重现性和重复性好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
1、材料与仪器
材料：去离子水(实验室提供)；氢氧化钠(分析纯；国药集团化学试剂有限公司)；sio2粉末(市售)；氧化后的碳化硅粉末(待分析样品：1#碳化硅粉、2#碳化硅粉、3#碳化硅粉、4#碳化硅粉)
仪器：坩埚(镍坩埚30ml；超杰仪器)；药勺(中号；超杰仪器)；管式炉(sk-1200℃开启式真空/气氛管式炉；天津中环电炉股份有限公司)；电子天平(fal604；上海天平仪器厂)；干燥箱(gzx-9030mbe电热鼓风干燥箱；上海博讯实业有限公司)。
2、试样前处理
2.1坩埚称重：取10个坩埚，编号1～10，用去离子水洗净坩埚和药勺，放干燥箱中80℃下干燥30min，取出坩埚和药勺，称取坩埚和坩埚盖的总质量，编号1～5的坩埚质量分别为：38.1850g、40.4085g、39.1098g、42.1252g、40.8590g、40.8022g、37.6272g、39.1960g、40.0172g、40.5784g。
2.2氢氧化钠预处理：将氢氧化钠在80～100℃下干燥后置于密封的试剂瓶中保存备用。使用氢氧化钠时，要立即将称取好的氢氧化钠放入带盖的坩埚中密封。
2.3试样分组及称重
称重过程中均采用同一型号电子天平进行称重，且称样后需立即放入坩埚中密封。
对照组：
编号1：称取1.0010gsio2粉末、2.0021g氢氧化钠，用药勺加入1号坩埚中，记录总质量m2为41.1881g，充分研磨至颗粒粒度100～500目，搅匀用盖密封；
编号6：称取1.0128gsio2粉末、3.0045g氢氧化钠，用药勺加入6号坩埚中，记录总质量m2为44.8105g，充分研磨至颗粒粒度100～500目，搅匀用盖密封。
实验组1：
编号2：称取m1＝1.0103g1#碳化硅粉、2.0388g氢氧化钠，用药勺加入2号坩埚中，记录总质量为43.4576g，充分研磨至颗粒粒度100～500目，搅匀后用盖密封；
编号3：称取1.0096g1#碳化硅粉、3.0432g氢氧化钠，用药勺加入3号坩埚中，记录总质量m2为43.1626g，充分研磨至颗粒粒度100～500目，搅匀后用盖密封。
实验组2：
编号4：称取m1＝1.0022g2#碳化硅粉、2.0456g氢氧化钠，用药勺加入4号坩埚中，记录总质量为45.1730g，充分研磨至颗粒粒度100～500目，搅匀后用盖密封；
编号5：称取1.0120g2#碳化硅粉、3.0151g氢氧化钠，用药勺加入5号坩埚中，记录总质量m2为44.8861g，充分研磨至颗粒粒度100～500目，搅匀用盖密封。
实验组3：
编号7：称取m1＝1.0162g3#碳化硅粉、2.0128g氢氧化钠，用药勺加入7号坩埚中，记录总质量为40.6562g，充分研磨至颗粒粒度100～500目，搅匀后用盖密封；
编号8：称取m1＝1.0072g3#碳化硅粉、2.9909g氢氧化钠，用药勺加入7号坩埚中，记录总质量为43.1941g，充分研磨至颗粒粒度100～500目，搅匀后用盖密封。
实验组4：
编号9：称取m1＝1.0093g4#碳化硅粉、3.0661g氢氧化钠，用药勺加入7号坩埚中，记录总质量为44.0926g，充分研磨至颗粒粒度100～500目，搅匀后用盖密封；
编号10：称取m1＝1.0044g4#碳化硅粉、2.0058g氢氧化钠，用药勺加入7号坩埚中，记录总质量为43.5886g，充分研磨至颗粒粒度100～500目，搅匀后用盖密封。
3、实验过程
将加入试样后的编号1～5的坩埚分别放入管式炉中，封装管式炉，抽真空，再通入氩气，打开各路阀门使氩气保持稳定流量，流速为0.1l/min，最后设置程序升温：在90min内由0℃匀速升温至350℃，再在350℃下保温20min，最后在氩气气氛中自然降温，待冷却至室温时取出坩埚，称取编号1～10号坩埚总质量m3分别为40.8856g、43.3188g、43.0219g、45.0119g、44.7253g、44.5055g、40.4740g、43.0152g、43.9829g、43.4782g。
4、实验计算及结果
4.1计算公式：待测氧化后的碳化硅粉末样品中sio2的质量百分比：
其中，m1为待测样品氧化后的碳化硅粉的质量，m2为坩埚与试样的总质量，m3为反应后坩埚与试样总质量。
4.2计算结果：
1号坩埚中反应消耗的sio2质量为：
2号坩埚中反应掉1#碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
3号坩埚中反应掉1#碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
4号坩埚中反应掉2#碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
5号坩埚中反应掉2#碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
6号坩埚中反应消耗的sio2质量为：
7号坩埚中反应掉3号碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
8号坩埚中反应掉3号碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
9号坩埚中反应掉4号碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
10号坩埚中反应掉4号碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
由计算结果可知，对照组中编号1和6的坩埚中测出二氧化硅含量分别为1.0083g、1.0167g，与实际加入量1.0010g、1.0128g几乎相等，且向编号1和6的坩埚中分别加入过量去离子水，编号1和6的坩埚中的反应物完全溶解，即二氧化硅完全反应，证明本发明的分析方法可行。实验组1～4中的每组坩埚中样品原料相同，且最后测量计算得到的二氧化硅的质量百分比基本相同(相差仅在1％内)，说明本发明的分析方法得出的sic-sio2化学组分比的测量准确率高、具有较好的重复性和重现性。
实施例2
1、材料与仪器：同实施例1
2、试样前处理：取编号1～5的坩埚。
2.1坩埚称重：同实施例1。
2.2氢氧化钠预处理：同实施例1。
2.3试样分组及称重
称重过程中均采用同一型号电子天平进行称重，且称样后需立即放入坩埚中密封。
对照组：
编号1：称取1.0015gsio2粉末、2.0032g氢氧化钠，用药勺加入11号坩埚中，记录总质量m2为41.1897g，充分研磨至颗粒粒度500～1000目，搅匀用盖密封；
实验组1：
编号2：称取m1＝1.0114g1#碳化硅粉、2.0378g氢氧化钠，用药勺加入2号坩埚中，记录总质量为43.4577g，充分研磨至颗粒粒度500～1000目，搅匀后用盖密封；
编号3：称取1.0085g1#碳化硅粉、3.0446g氢氧化钠，用药勺加入3号坩埚中，记录总质量m2为43.1630g，充分研磨至颗粒粒度500～1000目，搅匀后用盖密封。
实验组2：
编号4：称取m1＝1.0045g2#碳化硅粉、2.0432g氢氧化钠，用药勺加入4号坩埚中，记录总质量为45.1729g，充分研磨至颗粒粒度500～1000目，搅匀后用盖密封；
编号5：称取1.0131g2#碳化硅粉、3.0168g氢氧化钠，用药勺加入5号坩埚中，记录总质量m2为44.8889g，充分研磨至颗粒粒度500～1000目，搅匀用盖密封。
3、实验过程
将加入试样后的编号1～5的坩埚分别放入管式炉中，封装管式炉，抽真空，再通入氩气，打开各路阀门使氩气保持稳定流量，流速为10l/min，最后设置程序升温：在90min内由0℃匀速升温至320℃，再在320℃下保温20min，最后在氩气气氛中自然降温，待冷却至室温时取出坩埚，称取编号1～5号坩埚总质量m3分别为40.8890g、43.3212g、43.0259g、45.0159g、44.7291g。
4、实验计算及结果
4.1计算公式：待测氧化后的碳化硅粉末样品中sio2的质量百分比：
其中，m1为步骤s1中商业碳化硅粉的质量，m2为步骤s1中坩埚与试样的总质量，m3为步骤s3中反应后坩埚与试样总质量，60与18分别为二氧化硅与水的相对分子质量：
4.2计算结果：
1号坩埚中反应消耗的sio2质量为：
2号坩埚中反应掉1#碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
3号坩埚中反应掉1#碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
4号坩埚中反应掉2#碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
5号坩埚中反应掉2#碳化硅粉的sio2质量百分比为为：
由计算结果可知，对照组中编号1的坩埚中测出二氧化硅含量分别为1.0023g，与实际加入量1.0015g几乎相等，且向编号1的坩埚中加入过量去离子水，坩埚中的反应物完全溶解，即二氧化硅完全反应，证明本发明的分析方法可行。实验组1、2中的每组坩埚中样品原料相同，且最后测量计算得到的二氧化硅的质量百分比基本相同(相差仅在1％内)，说明本发明的分析方法得出的sic-sio2化学组分比的测量准确率高、可重复性好。同时，实施例1和实施例2中相同编号的坩埚得出的结果基本相同，说明温度在320℃～350℃之间，反应体系中的物质基本未分解，测得结果准确度高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。