一种卷烟主流烟气气相成分光电离效率曲线的测量装置的制作方法

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一种卷烟主流烟气气相成分光电离效率曲线的测量装置的制作方法

本实用新型属于卷烟烟气化学成分分析技术领域,具体涉及一种标准卷烟抽吸模式下卷烟主流烟气气相化学成分光电离效率曲线的在线测量装置,从而实现对卷烟主流烟气气相成分中同分异构体进行标准在线鉴定的功能。



背景技术:

卷烟烟气是一种由数千种化学成分组成的复杂的气溶胶混合物。为了研究方便,人们通常采用剑桥滤片将卷烟烟气分为气相物质和粒相物质两部分进行单独研究。其中,气相物质所占烟气总量的比重高达92%,不但含有多种有害成分,而且对卷烟烟气的感官品质也有着十分重要的影响;另外,气相物质性质活泼,内部的物质组成变化较快。因此,为了获得能够表征吸烟者口腔中烟气状况的分析结果,近年来对新鲜的单口卷烟烟气气相成分进行在线和实时分析研究日益受到了人们的关注和重视。

离子-分子反应质谱和激光真空紫外光电离质谱等软电离质谱技术,由于具有无碎片、速度响应快、灵敏度高和适合多组分同时检测等优点,已成为卷烟烟气在线和实时分析的有效手段。然而,在应用这类软电离质谱技术分析卷烟烟气时,仍然面临着两个方面的问题:一方面,卷烟烟气中很多化学成分都具有同分异构体,而且随着分子量的增加同分异构的数量会迅速增多;但是上述软电离质谱技术的电离源能量通常是固定的,它们只能给出固定电离源能量下的软电离质谱图,而仅仅根据质谱图是无法区分同分异构体的。另一方面,由于不能够对一个软电离质谱峰中所包含的同分异构体化合物母体离子进行区分,因而也就难以对单个的异构体进行准确的定量分析。为了解决上述问题,Eschner等人(Eschner M S,Selmani I,Groger T M,et al.Online comprehensive two-dimensional characterization of puff-by-puff resolved cigarette smoke by hyphenation of fast gas chromatography to single-photon ionization time-of-flight mass spectrometry:quantification of hazardous volatile organic compounds.Anal Chem,2011,83(17):6619-6627.)曾建立了一套在线快速气相色谱串联电子束泵浦稀有气体准分子电离光源飞行时间质谱装置,对烟气组分中的同分异构体进行分离和定量分析。虽然该技术较好地提高了同分异构体的定性和定量分析效果,但是由于受在线快速气相色谱分离能力的限制,许多同分异构体仍然无法被分离和鉴定。

同步辐射真空紫外单光子电离飞行时间质谱技术,不但能够在固定光子能量下测量待测物质的光电离质谱图,而且还能利用同步辐射真空紫外光具有波长可连续调谐的特点,获得不同分子量化学成分的光电离效率曲线,从而可以实现对待测量物质中同分异构体进行鉴定和比较。王程辉等人(王程辉,胡永华,王健,等.卷烟烟气化学成分的电离能计算及其在定性分析中的应用.烟草科技,2011,293(12):26-33.)曾利用自制的手动卷烟烟气采样注射器结合同步辐射光电离飞行时间质谱测量了第一口卷烟烟气气相化学成分的光电离效率曲线,并依据曲线上的“拐点”得到物质分子的电离能,初步实现了对卷烟烟气气相物中同分异构的鉴定。Pan等人(Pan Y,Hu Y H,Wang J,et al.Online characterization of isomeric/isobaric components in the gas phase of mainstream cigarette smoke by tunable synchrotron radiation vacuum ultraviolet photoionization time-of-flight mass spectrometry and photoionization efficiency curve simulation.Analytical Chemistry,2013,85(24):11993-12001.)利用上述相同的实验装置和方法,同时结合光电离效率曲线的模拟,实现了对卷烟烟气气相物中同分异构体的在线精确鉴定,并获得了同一质谱峰中不同异构体所占的摩尔百分比。虽然,上述研究建立了利用光电离效率曲线对卷烟烟气气相成分中的同分异构体进行定性鉴定和定量分析的方法,但是其实验装置只能使用手动方式抽吸卷烟,难以实现在标准的抽吸模式下对卷烟进行抽吸;而国际通用的卷烟抽吸方式,均是使用商用吸烟机在国际标准的抽吸模式下进行的,并且不同的抽吸模式下,其烟气化学成分会有较大的差异。因此,采用手动方式抽吸卷烟得到的光电离效率曲线,其定性和定量分析结果无法从烟气化学组成的角度对卷烟质量进行标准评价。另外,手动方式抽吸卷烟,也无法实现在标准参数条件下测定不同抽吸口数烟气的光电离效率曲线。所以,其具体应用受到了很大的局限。



技术实现要素:

本实用新型为避免上述现有技术所存在的不足之处,提供一种结构简单、操作方便、可以实现使用商用吸烟机在国际标准的抽吸模式下,在线测量卷烟主流烟气气相成分光电离效率曲线的测量装置,从而为烟草科技人员在线分析卷烟主流烟气气相成分中的同分异构体提供一种良好的技术手段。

本实用新型解决技术问题采用如下技术方案:

一种卷烟主流烟气气相成分光电离效率曲线的测量装置,其结构特点是:设置注射器、商用单通道吸烟机、烟气传输石英毛细管和光电离飞行时间质谱仪;在所述光电离飞行时间质谱仪的外部设置有上部真空抽气口和下部真空抽气口、内部设置有真空紫外光源和真空紫外光电离区;

所述注射器的前端设置有两个端口,其中第一个端口为通过二通阀a与所述烟气传输石英毛细管相连的烟气采样端口,第二个端口为通过二通阀b与烟气输入管道相连的烟气输入端口;

所述商用单通道吸烟机的抽吸筒的前端设置有电磁三通阀;所述电磁三通阀的第一端口与所述商用单通道吸烟机的抽吸筒相连,第二端口与可插入卷烟烟支的卷烟挟持器相连,第三端口与烟气输出管道相连,且所述烟气输出管道既可以与大气环境相通,也可以与所述注射器的烟气输入管道相连通;

所述烟气传输石英毛细管的一端与所述注射器的烟气采样端口相连,另一端穿过所述光电离飞行时间质谱仪的腔壁进入所述真空紫外光电离区中。

与已有技术相比,本实用新型的有益效果体现在:

1、本实用新型结构简单、操作方便,在无需对商用单通道吸烟机进行任何改造的情况下,可以实现在国际标准的抽吸模式下,在线测量卷烟主流烟气气相成分的光电离效率曲线,从而使得对烟气化学成分、尤其是其中的同分异构体的在线鉴定和定量比较,能够获得稳定的分析结果,有利于从烟气化学组成的角度对卷烟质量进行标准评价。

2、本实用新型不但能够在标准的抽吸模式下测量第一口卷烟主流烟气气相成分的光电离效率曲线,而且还能方便地测量其它抽吸口数下烟气气相成分的光电离效率曲线。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图;

图2为实施例1第一口卷烟主流烟气气相物中质量数分别为44、58、70和72的几种烟气组分的光电离效率曲线。

图3为实施例2第二口卷烟主流烟气气相物中质量数分别为44、58、70和72的几种烟气组分的光电离效率曲线。

图中标号:1注射器、2烟气采样端口、3二通阀a、4烟气输入端口、5二通阀b、6烟气输入管道、7商用单通道吸烟机、8抽吸筒、9电磁三通阀、10卷烟挟持器、11卷烟烟支、12烟气输出管道、13烟气传输石英毛细管、14光电离飞行时间质谱仪、15上部真空抽气口、16下部真空抽气口、17真空紫外光源、18真空紫外光电离区。

具体实施方式

以下通过具体实施方式,并结合附图对本实用新型进一步说明。

如图1所示,装置的各构成部分包括:注射器1、商用单通道吸烟机7、烟气传输石英毛细管13和光电离飞行时间质谱仪14;在光电离飞行时间质谱仪14的外部设置有上部真空抽气口15和下部真空抽气口16、内部设置有真空紫外光源17和真空紫外光电离区18;

注射器1的前端设置有两个端口,其中第一个端口为通过二通阀a 3与烟气传输石英毛细管13相连的烟气采样端口2,第二个端口为通过二通阀b 5与烟气输入管道6相连的烟气输入端口4;

商用单通道吸烟机7的抽吸筒8的前端设置有电磁三通阀9;电磁三通阀9的第一端口与商用单通道吸烟机7的抽吸筒8相连,第二端口与可插入卷烟烟支11的卷烟挟持器10相连,第三端口与烟气输出管道12相连,且烟气输出管道12既可以与大气环境相通,也可以与注射器1的烟气输入管道6相连通;

烟气传输石英毛细管13的一端与注射器1的烟气采样端口2相连,另一端穿过光电离飞行时间质谱仪14的腔壁进入真空紫外光电离区18中。

本实用新型实施例中所使用的单通道吸烟机7为德国BORGWALDT KC GMBH公司生产的LM1型单通道吸烟机;所使用的光电离飞行时间质谱仪14为安徽中烟工业有限责任公司和中国科学技术大学国家同步辐射实验室联合研制的仪器,其真空紫外光源17既可以是真空紫外灯,也可以是同步辐射真空紫外光。

具体实施中,注射器1抽吸筒外壁以及烟气传输石英毛细管13位于注射器1的烟气采样端口2和光电离飞行时间质谱仪14的真空紫外光电离区18腔壁之间的部分设置有电加热带,加热温度由一个专用的温度控制器设定并控制;烟气输出管道12和烟气输入管道6之间采用过渡管进行连接,除此以外,也可以不漏气的任何快卸方式进行连接。

实验前,首先打开光电离飞行时间质谱仪14和商用单通道吸烟机7的工作电源;设置商用单通道吸烟机7的抽吸参数条件;设定注射器1抽吸筒外壁和烟气传输石英毛细管13的加热温度;然后在卷烟夹持器10中装入剑桥滤片。待光电离飞行时间质谱仪14的真空度、以及注射器1抽吸筒外壁和烟气传输石英毛细管13的加热温度满足要求时,即可进行实验。

实验过程中,当测定第一口卷烟主流烟气气相成分的光电离效率曲线时,首先连接烟气输出管道12和烟气输入管道6,打开二通阀b、关闭二通阀a;然后将卷烟烟支11插入卷烟夹持器10中,点火抽吸。当商用单通道吸烟机7将卷烟主流烟气气相物推入注射器1中后,停止商用单通道吸烟机7的抽吸,并关闭二通阀b、打开二通阀a;与此同时,立即启动光电离飞行时间质谱仪14对烟气进行测量。

当需要测量其它抽吸口数卷烟主流烟气气相成分的光电离效率曲线时,首先将烟气输出管道12和烟气输入管道6断开,打开二通阀b、关闭二通阀a,并多次抽吸注射器1以将其内的残留烟气清除干净;然后将卷烟烟支11插入卷烟夹持器10中,点火抽吸;当第一口烟气抽吸结束后,取下燃烧的卷烟烟支11,让商用单通道吸烟机7进行几次空吸,以清除吸抽筒8和烟气输出管道12的残留烟气;紧接着,将燃烧的卷烟烟支11重新插入卷烟夹持器10中,进行下一口烟气抽吸。当需要测量某口烟气的光电离效率曲线时,在上次空吸结束后,将烟气输出管道12和烟气输入管道6相连接,完成抽吸后,即可实现对该口卷烟主流烟气气相成分的光电离效率曲线的测量。

实施例1

在标准抽吸模式下(即每口抽吸35mL,抽吸2秒钟,抽吸间隙为58秒钟)测量第一口卷烟烟气气相化学成分的光电离效率曲线。光电离飞行时间质谱仪采用同步辐射真空紫外光作电离光源,其能量扫描范围为8.0~10.6eV;注射器的抽吸筒外壁以及烟气传输石英毛细管的加热温度设定为200℃。

卷烟主流烟气气相物中质量数分别为44、58、70和72的几种代表型烟气组分的光电离效率曲线,参见图2。

实施例2

基本同实施例1,所不同的是在标准抽吸模式下测量的是第二口卷烟主流烟气气相化学成分的光电离效率曲线。此时,将吸烟机的抽吸参数条件设定为每口抽吸35mL、抽吸2秒钟、抽吸间隙为10秒钟,因此,第二口卷烟烟气的抽吸是在第一口烟气抽吸结束后,吸烟机连续进行四次空吸的基础上进行的。

卷烟主流烟气气相物中质量数分别为44、58、70和72的几种代表型烟气组分的光电离效率曲线,参见图3。

综上,本实用新型所提供的一种卷烟主流烟气气相成分光电离效率曲线的测量装置,不但可以实现在标准抽吸模式下测量第一口卷烟烟气气相化学成分的光电离效率曲线,而且还能方便地测量其它抽吸口数下烟气气相成分的光电离效率曲线,从而为烟草科技人员准确、科学地分析卷烟主流烟气气相成分中的同分异构体提供了一种有效的技术方法和手段。

以上仅为本实用新型的示例性实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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