本发明涉及土地整治工程领域，具体涉及一种进行土壤样品扫描电镜观测时提高样品导电性的方法。
背景技术：
随着土壤科学研究的发展，进行土壤微形态和微结构研究具有其必然性，对提升土壤问题的研究深度具有重要意义。使用扫描电镜观测土壤结构是微结构研究的一种重要手段，通过微观表面形貌图，可测量得到土壤粒径、团聚体数目，分析土壤孔隙等。测量结果的准确度强烈依赖于扫描电镜成像的分辨率。用扫描电镜观测时要求被测试样具有良好的导电性，导电性越好，成像越清晰；导电性差，成像时就会有电荷积聚，表现为成像有白色亮斑或干涉条纹，遮盖真实信息。土壤的导电性差，往往会出现上述问题，影响土壤观测。高真空模式是扫描电镜所具有分辨率最高的一种模式，如何采用扫描电镜高真空模式获得土壤样品清晰的表面形貌像，是一个亟待解决的关键问题。针对导电性差的样品，现有技术常采取的措施为进行喷金处理，经试验，发现土样在做了喷金处理后仍存在导电差、电荷在样品表面积累，出现白色亮斑或干涉条纹，影响成像的问题，严重制约着扫描电镜技术在土壤微结构及性质研究方面的应用，妨碍土壤学研究工作在微观领域的深入发展。
技术实现要素：
本发明的目的是，针对土壤样品在扫描电镜高真空模式下，难以获得土壤样品清晰表面形貌像的问题，提供一种在进行扫描电镜观测时，提高土壤样品导电性的方法，以有效改善土壤样品进行扫描电镜高真空模式观测时的成像质量，促进土壤微观结构研究的发展与进步。
本发明的技术解决方案是，一种提高土壤样品扫描电镜观测导电性的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)土壤粒径划分：将待测土壤按粒径大小提取分离，得到粒径单一的待测样品；
2)导电碳胶粘贴：采用导电碳胶将经步骤1)分离后粒径单一的待测样品粘贴在样品台上；
3)喷金处理：采用离子溅射仪对经步骤2)得到的粒径单一的待测样品进行喷金处理；
4)调节扫描电镜，观测待测样品。
进一步地，上述步骤2)为：首先要将导电碳胶和样品台紧密粘贴，其次，将一层极薄的经步骤1)分离后的粒径单一的待测样品铺设在导电碳胶表面，使步骤1)分离后粒径单一的待测样品与导电碳胶表面尽量做到面与面接触，而不是点面接触，将未能紧密粘贴在导电碳胶表面的土壤颗粒去除。
进一步地，上述步骤2)在铺设并粘贴经步骤1)分离后粒径单一的待测样品时，预留导电碳胶的1～4个边；在去除未能紧密粘贴在导电碳胶表面的多余土壤颗粒后，将预留导电碳胶的边轻轻向上卷起，使之牢固接触在待测样品的边缘，促进土壤颗粒的接地，提高导电性。
进一步地，上述步骤1)中所述对土壤粒径划分，是将待测土壤按粘粒(粒径小于0.002mm)、粉粒(粒径在0.002～0.05mm范围内)、砂粒(粒径在0.05～2mm范围内)进行提取与分离。在用扫描电镜对待测样品进行观测时，待测样品的粒径趋于一致且粒径小，会使待测样品的导电性提高。
进一步地，上述步骤3)喷金处理后，金层均匀、厚度适宜(在4.5～5.5nm范围内)。
进一步地，上述步骤4)具体为：对高真空模式下扫描电镜电子束电压和电子束束斑大小综合调节；高真空模式下扫描电镜电子束电压在8～15kv范围进行调节，高电压能提高分辨率，低电压能减轻导电性差引起的电荷积聚；为获得最佳的噪声比，对高真空模式下扫描电镜电子束束斑大小在3.0～7.0范围内调节。针对经步骤1)分离后的粒径单一的待测样品，在一组最优的电子束电压和电子束束斑条件下，获得最佳的图像分辨率和成像质量，具体表现为避免了图像中过亮的白色亮斑及干涉条纹的出现，从而获得真实的表面形貌像。
本发明的有益效果在于：
本发明通过将待测土壤粘贴在导电碳胶表面，再喷金处理，有效减弱了扫描电镜高真空模式下电荷积累导致的亮斑和干涉条纹对成像质量的影响，同时有效减轻电荷积聚对电镜设备的损伤，实现对非导电样品的高分辨率观测。得到不同粒径待测土壤在扫描电镜下的形貌像图，更加深入的研究土壤微结构及性质。
附图说明
图1为未经本发明方法处理的土壤(粉粒)电镜图；
图2是经本发明方法处理的土壤(粉粒)电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
本发明的具体实施步骤是：
1、将土壤按粘粒、粉粒、砂粒进行提取分离：
在待测土壤样品可进行粒径分级的前提下，将待测土壤按粘粒、粉粒、砂粒进行提取分离，得到不同的粒径单一的待测样品；粒径趋于一致，且粒径小，会提高导电性。
前述粘粒的粒径小于0.002mm，粉粒的粒径在0.002～0.05mm范围内，砂粒的粒径在0.05～2mm范围内。在实际进行粒径划分时，根据需要，对粉粒和砂粒还可进行更为细致的分离，具体的划分方式可按照1995年制定的美国制分级标准(共分8级)进行划分。
选取提取分离后的粉粒作为待测样品。
2、导电碳胶粘贴：
首先，将导电碳胶与样品台紧密粘贴；
其次，在导电碳胶表面铺上极薄的一层经步骤1分离后粒径单一的粉粒待测样品，土壤颗粒和导电碳胶表面尽量做到面与面接触，而不是点面接触。同时预留导电碳胶的1～4个边。
最后，等待测样品在导电碳胶表面粘牢后，用大功率吹风机吹走多余未粘贴紧密的土壤颗粒，之后，将预留的导电碳胶的边轻轻往上卷起搭在薄层土壤颗粒的边缘，用镊子轻按至牢固，促进土样的接地，提高导电性。
3、喷金处理：
调节cressington108auto离子溅射仪的电流为20ma、真空度为0.06mbar，对经步骤2待测样品进行时间为80s的喷金处理，使待测样品的金层均匀、厚度适宜(4.5～5.5nm)。
4、调节扫描电镜电子束电压和束斑大小，观测待测样品：
高电压能提高分辨率，低电压能减轻导电性差引起的电荷积聚，将高真空模式下feiq45扫描电镜电子束电压在8～15kv范围内调节，为获得最佳的噪声比，电子束束斑大小调节在3.0～7.0范围内；扫描电镜电子束电压和束斑大小要综合调节，针对某一粒径范围的土壤，在一组最优的电子束电压和电子束束斑条件下，获得最佳的图像分辨率和成像质量，具体表现为避免了图像中过亮的白色亮斑及干涉条纹的出现，而是获得真实的表面形貌像。观测经步骤1分离后的粒径单一的粉粒待测样品，得到待测样品清晰的表面形貌像图(如图2)。
图1为未经过本发明方法处理的粉粒待测样品的表面形貌图，通过图1、图2的对比可以清楚的看到经过本发明方法处理后观测到的粉粒待测土壤的表面形貌像更加清晰，便于对土壤微结构及性质的进一步研究。
对不同粒径的土壤样品分别按上述步骤进行观测，得到相应土壤样品的表面形貌像图，研究土壤微结构及性质。