本发明涉及一种化工领域，且特别涉及一种乙酰苯胺的含量检测方法及生产工艺。
背景技术：
乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。乙酰苯胺还用来制造对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺、对苯二胺和对位酯等染料中间体。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制造硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。因此，乙酰苯胺的合成工艺在实际应用中具有重要意义。
乙酰苯胺的工业合成中，需要对合成的乙酰苯胺产品中的乙酰苯胺含量进行检测，用以判断产品的质量，并对工艺进行改进。提供一种高效、快速、准确的乙酰苯胺样品中乙酰苯胺含量的检测方法，对乙酰苯胺工艺具有较大的意义。
有鉴于此，特提出本发明。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种乙酰苯胺的含量检测方法，其能高效、快速、准确地检测乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量。
本发明的另一目的在于提供一种乙酰苯胺的生产工艺，其乙酰苯胺产品中乙酰苯胺含量的检测高效、快速、准确。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种乙酰苯胺的含量检测方法，其包括：
将乙酰苯胺样品在盐酸溶液中加热水解得苯胺溶液。
超声作用下持续地向苯胺溶液中充入惰性气体，用亚硝酸盐标准滴定溶液对苯胺溶液进行滴定并用淀粉碘化钾指示液指示滴定终点。
本发明提出一种乙酰苯胺的生产工艺，采用上述的乙酰苯胺的含量检测方法检测产品中乙酰苯胺的含量。
本发明实施例的有益效果是：
本发明提供的乙酰苯胺的含量检测方法，将乙酰苯胺样品用盐酸水解后生成苯胺，苯胺与亚硝酸盐定量地反应生成重氮盐，通过碘化钾试剂指示滴定终点，从而计算出乙酰苯胺的含量。滴定的过程中向苯胺溶液中充入惰性气体，利于将滴定体系混匀，滴入的亚硝酸盐能迅速地与苯胺发生重氮反应：利于在接近滴定终点时快速达到滴定平衡，检测快速、便捷；避免滴定不足或滴定过量，检测效果更准确。充入惰性气体的同时伴随超声操作，超声本身有利于滴定体系内的溶质充分混匀；同时超声时将充入的惰性气体产生的气泡粉碎为更加细小的气泡，极大地提高了充入的惰性气体对滴定体系的搅拌分散效果。
本发明提供的乙酰苯胺的生产工艺，采用上述的乙酰苯胺的含量检测方法检测产品中乙酰苯胺的含量，产品中乙酰苯胺含量的检测高效、快速、准确。有利于根据产品的检测结果对合成过程的操作进行适当调整。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的乙酰苯胺的含量检测方法及生产工艺进行具体说明。
本发明提供一种乙酰苯胺的含量检测方法，其具备检测快速、高效、准确的优点，具体地包括：将乙酰苯胺样品在盐酸溶液中加热水解得苯胺溶液。超声作用下持续地向苯胺溶液中充入惰性气体，用亚硝酸盐标准滴定溶液对苯胺溶液进行滴定并用淀粉碘化钾指示液指示滴定终点。
乙酰苯胺样品在盐酸溶液中的加热水解操作中，按比例备取乙酰苯胺样品及盐酸，采用球形冷凝器加热回流约30min，冷却后用少量水冲洗冷凝器内壁，避免溶质的损失。向回流后的液体中加入盐酸及溴化钾并用水稀释，加入盐酸使酸过量避免发生偶氮反应影响滴定准确性，得到苯胺溶液。
滴定过程中，苯胺与亚硝酸盐定量地反应生成重氮盐，通过碘化钾试剂指示滴定终点，当到达滴定终点后亚硝酸盐过量会使淀粉碘化钾指示剂显示蓝色，同时做空白试验。通过亚硝酸盐标准滴定溶液的用量计算出乙酰苯胺的含量。
滴定的过程中向苯胺溶液中充入惰性气体，利于将滴定体系混匀，滴入的亚硝酸盐能迅速地与苯胺发生重氮反应：利于在接近滴定终点时快速达到滴定平衡，检测快速、便捷；避免滴定不足或滴定过量，检测效果更准确。
充入惰性气体的同时伴随超声操作，超声本身有利于滴定体系内的溶质充分混匀；同时超声时将充入的惰性气体产生的气泡粉碎为更加细小的气泡，极大地提高了充入的惰性气体对滴定体系的搅拌分散效果。
在本发明较佳的实施例中，惰性气体充入苯胺溶液前，将惰性气体进行加压处理。
将惰性气体先进行加压，充入苯胺溶液中时压力泄去，气体体积膨胀，气体膨胀的过程对滴定体系具有较好的混合作用，有利于液体快速地混匀。
进一步地，将惰性气体加压至0.20-0.40mpa；优选地为0.25-0.35mpa；更优选地为0.28-0.32mpa。促进液体混合的同时，避免气体将液体冲出。如可以是0.20mpa、0.22mpa、0.25mpa、0.28mpa、0.32mpa、0.35mpa、0.38mpa、0.40mpa。
惰性气体的充入过程中，惰性气体的充入速度为0.1-0.2l/min每升溶液，其是指：当溶液的体积为nl时，每分钟充入的惰性气体的体积为0.1-0.2l的n倍。优选地，惰性气体的充入速度为0.12-0.18l/min每升溶液。更优选地为0.15l/min每升溶液。
其实为了使惰性气体有充分的混合效果及较高的利用率，具体地例如可以是0.10l/min每升溶液、0.11l/min每升溶液、0.12l/min每升溶液、0.13l/min每升溶液、0.14l/min每升溶液、0.15l/min每升溶液、0.16l/min每升溶液、0.17l/min每升溶液、0.18l/min每升溶液、0.19l/min每升溶液、0.20l/min每升溶液。
进一步地，经发明人研究发现，惰性气体在充入管道中的流速为较佳地为0.1-0.2m/s；优选地为0.15-0.19m/s；更优选地为0.18m/s。
该速度下，惰性气体充分混合滴定体系又不会造成液体飞溅。惰性气体在充入管道中的流速由每分钟的充气量及管径的大小决定，上述充气量及流体速度的需求要求管径的横截面积约为0.2cm2，充入的气泡大小适宜，混合效果好。
惰性气体的充入包括刚开始滴定时的第一充入阶段及接近滴定终点时的第二充入阶段。第二充入阶段接近滴定终点，要求体系有较好的灵敏度，能够快速、稳定地达到滴定平衡。
在本发明较佳的实施例中，惰性气体在第一阶段的充入速度与第二阶段的充入速度之比为1:1.2-1.5，如可以是1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5。第二充入阶段增大惰性气体的充入速度，有利于加强对体系的混合效果，使滴定平衡更快速、灵敏。
进一步地，在第一充入阶段中，惰性气体从苯胺溶液的顶部向下充入；在第二充入阶段中，惰性气体从苯胺溶液的底部向上充入。
第一充入阶段有大量的亚硝酸盐标准滴定溶液滴入苯胺溶液中，从上往下充气有利于将滴入的大量的亚硝酸盐标准滴定溶液冲向溶液底部再在气体上浮逸出的过程中向上混匀，混合快速、均匀，有利于重氮反应的快速进行。
第二充入阶段从下往上充气，将第一充入阶段充气后残余在溶液中的气体上浮。使该阶段接近液面部分有较为剧烈的气泡运动，而接近滴定终点的第二充入阶段通常在液面上滴入标准液，有利于滴定快速平衡。
在本发明一些具体地实施方式中，在第一充入阶段中，将滴定管尖端插入液面下，第一充入阶段需要加入较大量的亚硝酸盐标准滴定溶液，伸入液面有利于快速加入、防止飞溅。
进一步地，滴定管尖端插入液面下1/3-2/3处即可，第一冲入阶段从上向下充入惰性气体的操作便于将亚硝酸盐标准滴定溶液与苯胺溶液充分混合。
第一充气在第二充入阶段中，将滴定管尖端提出液面。避免滴定过量。
本发明提供一种乙酰苯胺的生产工艺，采用上述的乙酰苯胺的含量检测方法检测产品中乙酰苯胺的含量，产品中乙酰苯胺含量的检测高效、快速、准确。有利于根据产品的检测结果对合成过程的操作进行适当调整。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种乙酰苯胺的含量检测方法，包括：
s1、将0.3g(精确至0.0002g)已知乙酰苯胺含量为99.25％的乙酰苯胺样品在盐酸溶液中加热水解，得苯胺溶液。
s2、超声作用下，将惰性气体从苯胺溶液的顶部向下充入，将滴定管尖端插入液面2/3处滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至接近滴定终点。此阶段，惰性气体加压至0.30mpa，充入速度为0.15l/min每升溶液，管道中流速0.15m/s。
s3、超声作用下，惰性气体从苯胺溶液的底部向上充入，将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗后滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至滴定终点。此阶段，惰性气体加压至0.30mpa，充入速度为0.18l/min每升溶液，管道中流速0.18m/s。
计算滴定结果，乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量为99.23％。
实施例2
一种乙酰苯胺的含量检测方法，包括：
s1、将0.3g(精确至0.0002g)已知乙酰苯胺含量为99.25％的乙酰苯胺样品在盐酸溶液中加热水解，得苯胺溶液。
s2、超声作用下，将惰性气体从苯胺溶液的顶部向下充入，将滴定管尖端插入液面1/3处滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至接近滴定终点。此阶段，惰性气体加压至0.40mpa，充入速度为0.10l/min每升溶液，管道中流速0.10m/s。
s3、超声作用下，惰性气体从苯胺溶液的底部向上充入，将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗后滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至滴定终点。此阶段，惰性气体加压至0.30mpa，充入速度为0.15l/min每升溶液，管道中流速0.15m/s。
计算滴定结果，乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量为99.28％。
实施例3
一种乙酰苯胺的含量检测方法，包括：
s1、将0.3g(精确至0.0002g)已知乙酰苯胺含量为99.25％的乙酰苯胺样品在盐酸溶液中加热水解，得苯胺溶液。
s2、超声作用下，将惰性气体从苯胺溶液的顶部向下充入，将滴定管尖端插入液面2/3处滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至接近滴定终点。此阶段，惰性气体加压至0.30mpa，充入速度为0.15l/min每升溶液，管道中流速0.15m/s。
s3、超声作用下，惰性气体从苯胺溶液的底部向上充入，将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗后滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至滴定终点。此阶段，惰性气体加压至0.20mpa，充入速度为0.15l/min每升溶液，管道中流速0.15m/s。
计算滴定结果，乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量为99.18％。
实施例4
一种乙酰苯胺的含量检测方法，包括：
s1、将0.3g(精确至0.0002g)已知乙酰苯胺含量为99.25％的乙酰苯胺样品在盐酸溶液中加热水解，得苯胺溶液。
s2、超声作用下，将惰性气体从苯胺溶液的顶部向下充入，将滴定管尖端插入液面2/3处滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至接近滴定终点。此阶段，惰性气体为常压，充入速度为0.15l/min每升溶液，管道中流速0.15m/s。
s3、超声作用下，惰性气体从苯胺溶液的底部向上充入，将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗后滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至滴定终点。此阶段，惰性气体为常压，充入速度为0.18l/min每升溶液，管道中流速0.18m/s。
计算滴定结果，乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量为99.06％。
实施例5
一种乙酰苯胺的含量检测方法，包括：
s1、将0.3g(精确至0.0002g)已知乙酰苯胺含量为99.25％的乙酰苯胺样品在盐酸溶液中加热水解，得苯胺溶液。
s2、超声作用下，将惰性气体从苯胺溶液的底部向上充入，将滴定管尖端插入液面2/3处滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至接近滴定终点。将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗后滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至滴定终点。此阶段，惰性气体加压至0.30mpa，充入速度为0.15l/min每升溶液，管道中流速0.15m/s。
计算滴定结果，乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量为99.11％。
对比例1
一种乙酰苯胺的含量检测方法，包括：
s1、将0.3g(精确至0.0002g)已知乙酰苯胺含量为99.25％的乙酰苯胺样品在盐酸溶液中加热水解，得苯胺溶液。
s2、将滴定管尖端插入液面2/3处滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至接近滴定终点。将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗后滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至滴定终点。
计算滴定结果，乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量为97.93％。
对比例2
一种乙酰苯胺的含量检测方法，包括：
s1、将0.3g(精确至0.0002g)已知乙酰苯胺含量为99.25％的乙酰苯胺样品在盐酸溶液中加热水解，得苯胺溶液。
s2、超声作用下，将滴定管尖端插入液面2/3处滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至接近滴定终点。将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗后滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至滴定终点。
计算滴定结果，乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量为98.26％。
对比例3
一种乙酰苯胺的含量检测方法，包括：
s1、将0.3g(精确至0.0002g)已知乙酰苯胺含量为99.25％的乙酰苯胺样品在盐酸溶液中加热水解，得苯胺溶液。
s2、将惰性气体从苯胺溶液的底部向上充入，将滴定管尖端插入液面2/3处滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至接近滴定终点。将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗后滴入亚硝酸盐标准滴定溶液至滴定终点。此阶段，惰性气体加压至0.30mpa，充入速度为0.15l/min每升溶液，管道中流速0.15m/s。
计算滴定结果，乙酰苯胺样品中乙酰苯胺的含量为98.48％。
根据实施例1-5及对比例1-3可知，本发明提供的乙酰苯胺的含量检测方法高效、快速、准确。
综上，本发明提供的乙酰苯胺的含量检测方法，将乙酰苯胺样品用盐酸水解后生成苯胺，苯胺与亚硝酸盐定量地反应生成重氮盐，通过碘化钾试剂指示滴定终点，从而计算出乙酰苯胺的含量。滴定的过程中向苯胺溶液中充入惰性气体，利于将滴定体系混匀，滴入的亚硝酸盐能迅速地与苯胺发生重氮反应：利于在接近滴定终点时快速达到滴定平衡，检测快速、便捷；避免滴定不足或滴定过量，检测效果更准确。充入惰性气体的同时伴随超声操作，超声本身有利于滴定体系内的溶质充分混匀；同时超声时将充入的惰性气体产生的气泡粉碎为更加细小的气泡，极大地提高了充入的惰性气体对滴定体系的搅拌分散效果。
本发明提供的乙酰苯胺的生产工艺，采用上述的乙酰苯胺的含量检测方法检测产品中乙酰苯胺的含量，产品中乙酰苯胺含量的检测高效、快速、准确。有利于根据产品的检测结果对合成过程的操作进行适当调整。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。