本发明涉及抗菌材料检测技术领域，具体涉及一种含银抗菌材料中总银含量的测定方法。
背景技术：
随着科技的发展以及人们对生活品质要求的提高，含银抗菌材料被广泛应用于生活各方面和各类生产活动中。目前，市场上人们对该类产品的需求已经开始增高，这源于日益增长的生活水平和逐渐提高的环保意识。所以含银抗菌产品的需求，已经形成了巨大的潜在市场需求。但是就目前对含银抗菌产品的评价标准来看，国内外都未有基于含银抗微生物剂和抗菌材料的毒性和安全性标准规定，导致部分产品出厂商家会夸大抗菌效果，而人们在使用过程中又很难得到效果和质量的保障，失去信任感，致使含银抗菌制品行业发展的不够稳定。
银和银盐有较强的杀菌能力，但是银也是一种重要的环境污染元素，不管是纳米银还是离子状态的银都有不可定论的毒性，抗菌物料中银含量的多少直接影响抗菌效果，但是并不是总银含量越高抗菌性就越好。同时物料中总银含量不低于一定的值，才能起到抗菌的作用，所以在含银抗菌材料的生产过程中，各类物料中的总银含量控制对物料的抗菌性有决定性的影响。所以准确测得相关抗菌材料的银离子含量是考虑产品毒性的重要指标。
现有含银抗菌物料大多以母液、abs胶粒及纤维三种形式存在，目前国内外针对此类产品中的总银含量测定精确度低，而且不同形式的材料检测方法不同、灵敏度不同，可比性差，检测结果波动大。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种含银抗菌材料中总银含量的测定方法，本发明提供的总银含量测定方法精确度高、灵敏性好，适用于不同类型的含银抗菌材料的总银含量检测。
本发明主要用icp-aes、icp-ms或aas测定消解处理后的含银抗菌材中的总银含量；所述含银抗菌材料包括含银母液、含银abs塑胶、含银纤维中的一种。
进一步地，所述测定方法包括以下步骤：
s1.消解：称取样品置于消解罐内，加入混合酸，将消解罐置于消解设备中进行消解处理得到消解试液，将消解试液赶酸处理后定容，待测试；
s2.标准溶液配制：分别配制浓度为0.00ug/ml、0.10ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、5.00ug/ml的银标准工作溶液，待测；
s3.银含量测定：将赶酸处理后的消解试液、各浓度银标准工作溶液置于银含量检测仪上测得溶液中总银含量。
进一步地，所述赶酸处理具体步骤是将消解罐置于40度的电热板上加热，让消解液中多余的酸加热逸出，降低消解液中的酸含量。
进一步地，步骤s1中消解设备包括微波消解仪、烘箱；所述消解罐可以是微波消解罐、高温压力弹罐中的一种。
进一步地，所述微波消解仪功率为1600～2000w，微波消解仪的保留时间12～18min，消解温度160～200℃；所述烘箱消解温度160～200℃、烘箱消解时间5～8h。
优选地，所述微波消解仪功率为1800w，微波消解仪的保留时间为15min，消解温度180℃。
优选地，所述烘箱消解温度180℃、烘箱消解消解时间6h。
进一步地，所述混合酸包括硝酸与高氯酸、过氧化氢、盐酸、醋酸、硫酸中的一种或几种混合而成。
优选地，所述混合酸由硝酸与过氧化氢按体积比4:1混合而成。
进一步地，所述硝酸浓度为60～80％。
优选地，所述硝酸浓度为68％。
进一步地，所述样品质量与混合酸的体积比例为1:80～120。
优选地，所述样品质量与混合酸的体积比例为1:100。
进一步地，所述混合酸中的硝酸体积占比为70～85％。
优选地，所述混合酸中的硝酸体积占比为80％。
进一步地，所述步骤s3中银含量检测仪包括icp-aes分析仪或icp-ms分析仪中的一种。
优选地，当检测样品为含银母液或含银abs塑胶时选择icp-aes分析仪进行检测，当检测样品为含银纤维时选择icp-ms分析仪。
进一步地，所述icp-aes分析仪的分析条件为辅气流量为0.6～0.8l/min、功率为1000～1300w、分析泵速12～18rpm、积分时间12～20s、水平观测、分析谱线328.068，定量限为0.0005～0.006mg/l。
优选地，所述icp-aes分析仪的分析条件为辅气流量为0.75l/min、功率为1200w、分析泵速15rpm、积分时间16s、水平观测、分析谱线328.068，定量限为0.0005～0.006mg/l。
进一步地，所述icp-ms分析仪的分析条件为扫描次数5次，扫描时间0.3s，分析模式ked，内标元素103rh，定量限为0.005～0.06μg/l。
本发明具有以下有益效果：
本发明建立了一套完整的针对含银抗菌材料样品的总银含量测定方法，创造性的通过样品前处理方法结合光谱分析方法，提高银含量检测的准确性和稳定性，规范了含银抗菌材料中总银含量的检测，对含银抗菌材料的质量监控起着不可估量的作用。
针对不同的含银载体采用不同消解方式，使消解更彻底，检测结果更加准确可靠，为客户对产品生产和质量的判断，提供了准确高效的数据。本发明还解决了含银abs塑胶难以消解的难题，避免了普通消解过程中产生的絮状沉淀对结果测定的影响。本发明的icp检测中正确选取干扰最小的谱线，只有正确选择受到干扰最小的谱线，才能得到测试真值，进一步精确检测结果。
本发明创造性的通过赶酸处理，有效解除了酸度对仪器测试结果的影响，本发明提供的含银检测方法使用范围广，适合不同种类含银材料的检测，适用含银浓度跨度大，仪器测试范围广。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
以下各实施例中涉及的仪器包括：德国进口烘箱binder(型号fd115)、正红牌高温消解罐、安捷伦生产的icp-aes730型电感耦合等离子光谱仪、安捷伦生产的7700e型电感耦合等离子体质谱仪。
实施例1含银抗菌材料中总银含量的测定
s1.消解：称取0.1g含银抗菌溶液置于微波消解罐内，加入8ml浓度为68％的硝酸与2ml过氧化氢，将微波消解罐置于微波炉中进行消解处理得到消解试液，微波功率1800w，消解时间15min，消解温度180℃，将消解试液赶酸处理后定容，待测试；
s2.标准溶液配制：利用浓度为100μm/ml的银标准储备液，分别用浓度为3％的稀硝酸溶液配制浓度为0.00ug/ml、0.10ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、5.00ug/ml的银标准工作溶液，待测；
s3.银含量测定：将赶酸处理后的消解试液、各浓度银标准工作溶液置于icp-aes分析仪上测得溶液中总银含量，icp-aes分析仪的辅气流量为0.75l/min、功率为1200w、分析泵速15rpm、积分时间16s、水平观测、分析谱线328.068。
实施例2含银抗菌材料中总银含量的测定
s1.消解：用粉碎机将含银棕色abs胶粒粉碎过500目筛，称取0.1g粉碎后的含银abs塑胶粉置于高温压力弹罐内，加入8ml浓度为68％的硝酸与2ml过氧化氢，将高温压力弹罐置于烘箱中进行消解处理得到消解试液，消解时间6h，消解温度180℃，将消解试液赶酸处理后定容，待测试；
s2.标准溶液配制：利用浓度为100μm/ml的银标准储备液，分别用浓度为3％的稀硝酸溶液配制浓度为0.00ug/ml、0.10ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、5.00ug/ml的银标准工作溶液，待测；
s3.银含量测定：将赶酸处理后的消解试液、各浓度银标准工作溶液置于icp-aes分析仪上测得溶液中总银含量，icp-aes分析仪的辅气流量为0.75l/min、功率为1200w、分析泵速15rpm、积分时间16s、水平观测、分析谱线328.068。
实施例3含银抗菌材料中总银含量的测定
s1.消解：将含银白布剪碎成3*3mm的碎样，称取0.1g含银纤维碎样置于微波消解罐内，加入8ml浓度为68％的硝酸与2ml过氧化氢，将微波消解罐置于微波炉中进行消解处理得到消解试液，微波功率1800w，消解时间15min，消解温度180℃，将消解试液赶酸处理后定容，待测试；
s2.标准溶液配制：利用浓度为100μm/ml的银标准储备液，分别用浓度为3％的稀硝酸溶液配制浓度为0.00ug/ml、0.10ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、5.00ug/ml的银标准工作溶液，待测；
s3.银含量测定：将赶酸处理后的消解试液、各浓度银标准工作溶液置于icp-ms分析仪上测得溶液中总银含量，icp-ms分析仪的扫描次数5次，扫描时间0.3s，分析模式ked，内标元素103rh。
实施例4含银抗菌材料中总银含量的测定
s1.消解：称取0.1g实施例2中粉碎后含银棕色abs胶粒粉置于高温压力弹罐内，加入8ml硝酸与2ml过氧化氢，将高温压力弹罐置于烘箱中进行消解处理得到消解试液，消解时间6h，消解温度180℃，将消解试液赶酸处理后定容，待测试；
s2.标准溶液配制：利用浓度为100μm/ml的银标准储备液，分别用浓度为3％的稀硝酸溶液配制浓度为0.00ug/ml、0.10ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、5.00ug/ml的银标准工作溶液，待测；
s3.银含量测定：将赶酸处理后的消解试液、各浓度银标准工作溶液置于火焰原子吸收光谱仪(aas)上测得溶液中总银含量，ass分析仪的波长为328.1nm、灯电流为10ma、狭缝为0.75nm、观测高度为10mm、空气流量为18l·min-1、乙炔气流量为2.5l·min-1。
对比例1含银抗菌材料中总银含量的测定
s1.消解：称取0.1g实施例1中的含银抗菌溶液置于微波消解罐内，加入8ml浓度为68％的硝酸与2ml过氧化氢，升温至85℃，消解1h后将消解试液赶酸处理后定容，待测试；
s2.标准溶液配制：利用浓度为100μm/ml的银标准储备液，分别用浓度为3％的稀硝酸溶液配制浓度为0.00ug/ml、0.10ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、5.00ug/ml的银标准工作溶液，待测；
s3.银含量测定：将赶酸处理后的消解试液、各浓度银标准工作溶液置于icp-aes分析仪上测得溶液中总银含量，icp-aes分析仪的辅气流量为0.75l/min、功率为1200w、分析泵速15rpm、积分时间16s、水平观测、分析谱线328.068。
将以上实施例和对比例中各组分经相应消解处理后设置平行样消解罐，分别取10ml浓度为1000mg/l的银标液，同步样品消解后，消解液定容至50ml棕色玻璃容量瓶。检测值换算成相同质量的检测值，分别检测样品浓度和加标样品浓度，每个加标水平单独测定五次，并计算平均回收率。记录样品测试相关数据平均值，计算精密度和回收率的平均值，结果如表1所示。
表1
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。